水热反应釜操作程序.docx

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1、水热反应釜操作程序帕氏压力釜的标准操作程序 实验室主任： 范杰博士 实验安全负责人： 范杰博士 标准化操作实验室有：教八-229 标准操作程序最后修订日期：11/20/07 过程名称：帕氏反应釜里的合成或分解 翻译：李云龙 1、实验室流程与仪器介绍： 帕氏反应釜是一个密闭的不锈钢容器，里面带有一个杯状的容器，它的盖子是由聚四氟乙烯做成的。反应釜有很多类型，大多数是由帕氏公司生产的。把反应物放入反应釜中，然后关闭盖子、加热，里面就会产生通常情况下达不到的高温高压。这个反应釜是专为刺激性化学药品和耐高温高压的化学药品而设计的。 2、许可证明: 不许要经过特别的许可。 3、过程训练、操作和维护等方面

2、的描述： n 在使用反应釜之前，使用者应该阅读帕氏酸式反应釜的操作说明和实验反应堆及压力容器的安全操作守则。 n 容器中的试剂在反应中不能放出气体，否则釜内压力将急剧上升。 n 在每次使用前，应该仔细检查不锈钢壳是否有裂纹、聚四氟乙烯衬垫是否磨损，有裂纹的不锈钢反应釜必须丢弃。用旧的或者扭曲的聚四氟乙烯衬垫必须换过。 n 新的衬垫及反应釜可以在Fisher Scientific那里买到。对于4749型反应釜，聚四氟乙烯衬垫的型号是# 01-023-21A，价格约为$80；整个完整单元的零件号码是04-731-54，价格约为$530。 n 当往反应釜中装料时，反应物一般不能超过容器容积的一半。硝

3、酸不能和有机原料混用，以防生成爆炸性的硝基化合物。 n 对于放出大量热或气体的反应不能在反应釜中进行。 n 高氯酸不能在反应釜中使用。 n 反应釜不能过热，所有的帕氏反应釜都有温度的极限值250，只有4745型的最高温度为150。 n 帕氏反应釜的最高压力是通过手动控制的，我们可以通过一定体积的物料和及已知容积的反应釜温度压力转换表推测出压力值。每次使用时，都应该确保压力值在容器允许的极限范围范围之内。 n 大部分型号的反应釜都有一个圆板裂纹释放能量以防压力或者温度过高。我们没有必要去理会这个圆形裂纹。 n 如果这个裂纹确实工作起来了，那么我们就会听到很响的噪声。要知道如果反应釜中的成分散播到

4、里面的烤炉里的话，可能会对人身安全产生危险及并且也会污染炉里的原料。考虑到反应釜中释放的原料的性质，必须安排适当的人员彻底清除这些成分。 n 使用结束后，必须等反应釜完全冷却后才能打开，即使这样，也应该很小心，因为它们还可能处在气体状态下。 4、危险化学品及危险化学品的等级： 除了上面所说的例外情况外，几乎所有的化学品都可能在帕氏反应釜中使用。 这些使用的化学品通常是腐蚀剂、溶剂、无机材料或者胺。 5、人身防护设备： 在开反应釜或者装料时必须戴上防护镜。 在开装有易爆物的炉子时必须戴上防护镜。 在烘箱内移动反应釜时必须戴上防护手套。 6、工程/通风控制： 每一个帕氏反应釜都应该有一个减压阀 考虑到所用的反应物的特性，有时我们需要把帕氏反应釜置于通风橱中。 7、特别操作程序和存储要求： 对于在这个过程中需要使用的有毒的化学药品的存储与运送要求应该进行详尽的描述。 8、溢出及意外事故处理： 简要指出怎样处理溢出物事故 见第三部分 9、废物处理： 对于帕氏反应釜使用过程中产生的废弃物的处理没有什么特别的程序，废弃物的处理方式应该按照EH&S 所规定的一般处理方式。 10、净化： 讨论仪器与玻璃设备的净化作措施，并相应的采用，因为没有特别规定的净化措施。