合成化学实验要求及实验安全知识.ppt
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1、合 成 化 学 实 验,合成化学实验要求及实验安全知识 1-溴丁烷的合成 苯甲酸丁酯的合成 双甘氨酸合铜()一水合物顺、反异构体的合成 乙酰丙酮锰的合成及其性质分析 从茶叶中提取咖啡因 Cannizzaro反应苯甲酸和苯甲醇的合成 Aldol 缩合反应:1-(4-甲苯基)-3-苯基-丙-2-烯-1-酮的合成 Friedel-Crafts反应:对甲苯乙酮的合成 Grignard 反应:1-苄基环戊醇的合成 Sandmeyer反应:对氯甲苯的合成 Claisen 酯缩合反应:乙酰乙酸乙酯的合成 二芳基醚的合成芳环上的亲核取代反应 辅酶催化合成安息香及其系列反应 麻醉药物苯佐卡因的合成,化学教学实验
2、中心,Chem is try!,合成化学实验要求及实验安全知识,化学教学实验中心,Chem is try!,学生守则,准时进实验室,不迟到。实验时穿白大衣,戴防护镜。不穿短 袖和短裤,不穿凉鞋。长发扎在背后。保持实验室安静,不大声喧哗。保持实验室环境整洁。保持实验室清洁卫生。爱护公物。养成良好的实验习惯。,化学教学实验中心,Chem is try!,保持实验台、仪器及周围地面整洁。实验废弃物分类收集在指定的废物缸内,不应随 便丢入水槽。不将杂物丢入下水管道。保持公用部位的整洁。称量时要避免试剂沾污天平和台面,一旦沾污立即擦干净。实验结束时,做好台面和公用部位的清洁整理工作。学生轮流做值日,包括
3、:清洁水槽、拖地板、清倒废物,整理清洁公用部位,检查水、电、煤气是否关妥。,实验室卫生,化学教学实验中心,Chem is try!,合成化学实验要求,实验预习,实验目的、实验内容、反应式、试剂物理常数及用量、实验步骤(要求实验时不看实验教材),实验操作,要求操作正确、规范。合理安排实验,有连贯性。,化学教学实验中心,Chem is try!,实验记录及报告,如实记录实验过程及现象。认真及时完成实验报告。实验报告应包括以下内容:摘要关键词引言(实验原理、反应式、操作原理等)实验部分(包括操作及现象,应反映实验的实际情况)实验结果及讨论(包括产率、产物的性状,熔点、沸点等)参考文献,化学教学实验中
4、心,Chem is try!,实验评分与考核,实验成绩的依据预习情况操作及结果实验记录和实验报告实验作风及习惯期末实验考核成绩,化学教学实验中心,Chem is try!,有机化学实验室常见事故的预防,着火和爆炸,有机物大多易燃易爆,乙醚:沸点 35oC;闪燃点-45oC;爆炸极限 1.9-36.8%,化学教学实验中心,Chem is try!,预防在通风柜中进行实验有机物远离火源、易燃物附近不能有明火用小口带塞瓶盛放液体有机物,以防挥发回收溶剂不乱倒,应倒入指定回收瓶中规范实验操作(加热、加沸石、不密闭),处理小火:少量溶剂燃烧可任其烧完,或用湿布覆盖。大火:用灭火器。不可用水浇。,化学教学
5、实验中心,Chem is try!,喷淋器,化学教学实验中心,Chem is try!,中毒,许多有机物有毒,预防在通风柜中进行实验存放在密闭容器内,以防挥发实验残渣和回收溶剂倒入指定回收瓶中规范实验操作,不用手直接接触药品、试剂及实验所得产物实验后洗净双手。不在实验室中吃食物,化学教学实验中心,Chem is try!,烫伤和割伤,化学试剂灼伤,处理方法见p5。,烫伤:涂蓝油烃(预备室备有)割伤:冲洗、包扎。重者去医院。,酸灼伤:水洗、饱和碳酸氢钠洗、水洗碱灼伤:水洗、稀乙酸洗、水洗有机试剂灼伤:水洗、稀乙醇擦洗,严重者清洗后需涂上烫伤膏,化学教学实验中心,Chem is try!,化学试剂
6、溅入眼中,处理方法见p5,洗眼器,酸溅入:大量水冲洗、1NaHCO3洗碱溅入:大量水冲洗、1硼酸液洗,化学教学实验中心,Chem is try!,实验 正溴丁烷的合成,实 验 目 的:学会安装带气体吸收的回流冷凝装置。掌握卤代物的一般制备和分离提纯。掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作,化学教学实验中心,Chem is try!,实 验 原 理:,1溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂(溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸),通过亲核取代反应而制备得到。,主反应:,副反应:,化学教学实验中心,Chem is try!,回流装置,气体吸收装置,实 验 装 置 图:,化学教学实验中心,Chem is try!
7、,蒸馏装置,分液装置,化学教学实验中心,Chem is try!,实 验 流 程:,化学教学实验中心,Chem is try!,在加热回流时,要保持反应液呈微沸,有利减少副产 物的生成。气体吸收装置中漏斗的3/4部分全浸在水中,1/4部分露出水面,既能防止气体逸出,又可防止水倒吸至反应瓶中。蒸馏1-溴丁烷粗产物时,判断产物是否蒸完,可依据以下几点:(a)反应瓶内上层油层消失;(b)用内盛对水的小试管收集馏液,观察有无油珠物质的存在。在使用分液漏斗时,要特别注意取合的对象。所有经过分离操作 的液层,最好暂时留到整个实验结束。以便一旦发现取错所需有 机层,尚可及时补救,避免从头返工。,实 验 重
8、点:,化学教学实验中心,Chem is try!,(1)加料时,如果不按实验操作中的加料顺序,而先使 溴化钠与浓硫酸混合 然后再加正丁醇和水,将会出 现何现象?(2)从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时,为什么用 蒸馏的方法,而不直接用分液漏斗分离?(3)反应后的粗产物中有哪些杂质?后处理时,各步洗涤 的目的何在?,思 考 题:,化学教学实验中心,Chem is try!,实验 苯甲酸丁酯的合成,化学教学实验中心,Chem is try!,实 验 目 的:了解酯化反应的原理 掌握油水分离器的使用 掌握减压蒸馏的原理及操作 学习高沸点液体有机物的提纯,实 验 原 理:,主反应:,副反应:,化学教
9、学实验中心,Chem is try!,油水分离器,实 验 装 置 图:,化学教学实验中心,Chem is try!,减压蒸馏装置,化学教学实验中心,Chem is try!,实 验 流 程:,化学教学实验中心,Chem is try!,反应过程中要控制反应外温在110,减少副产物生成。反应中控制回流液体呈滴状,避免液泛。减压蒸馏时,玻璃仪器磨口处都需涂抹凡士林,即有利提高真空 度,又方便蒸馏完毕后装置的拆除。减压蒸馏前注意是先开减压装置,再加热蒸馏液;蒸馏完毕后,先 停止加热,再通大气,关闭减压泵。,实 验 重 点:,化学教学实验中心,Chem is try!,实验 双甘氨酸合铜()一水 合物
10、顺、反异构体的合成,化学教学实验中心,Chem is try!,实 验 目 的:掌握配位化合物不同异构体的制备方法 学习利用异构体不同物理性质来提纯的方法 了解不同几何异构体的表征手段,实 验 原 理:,化学教学实验中心,Chem is try!,顺式双甘氨酸合铜(II)一水合物的制备,反式双甘氨酸合铜(II)一水合物的制备,加热回流,饱和溶液,实 验 流 程:,化学教学实验中心,Chem is try!,实验 乙酰丙酮锰的合成 及其性质分析,化学教学实验中心,Chem is try!,实 验 目 的:掌握无机配合物的制备 掌握磁力搅拌控温反应装置的安装及操作 学习热过滤操作 掌握混合溶剂重结
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- 合成 化学 实验 要求 安全 知识
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