化学性食物中毒的快速检验.ppt
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1、1,第十三章 食品容器和包装材料的卫生检验样品的采集、制备与浸泡试验食品用塑料制品的卫生检验食品用橡胶制品的卫生检验食品涂料及包装用纸的卫生检验陶瓷、搪瓷、不锈钢和铝制品的检验,2,第十四章 化学性食物中毒的快速检验 rapid assay of chemical food poisoning,3,怀柔突发食物中毒事件 2010.年 4月23日,北京怀柔区发生一起食物中毒事 件,有80人在就餐之后出现不同程度的中毒症状。北京怀柔区卫生局表示,此次事件初步判定为可乐啶 引起的急性中毒,已排除了公共卫生事件的可能,北京公安部门已介入调查。23日中午12点40分左右,大概有200多名游客在怀柔区雁栖
2、镇长园村的北京水岸山吧餐厅就餐,半小时后有70余名游客中毒,陆续出现口干、头晕、乏力、嗜睡等症状,先后到怀柔第一医院治疗。经对游客食用饭菜,患者血、尿样本检测,初步认定为急性可乐啶中毒。307医院专家表示,这种中毒一般半小时左右发病,2个小时后达到高峰,及时抢救非常重要。可乐啶是一种老降血压药,现在很少使用。可乐啶能够抑制中枢神经,降低血压,量大可导致休克,心率缓慢,造成呼吸循环衰竭死亡。,4,目录:,第一节 概述 化学性食物中毒的概念 毒物的分类 化学性食物中毒快速检验的程序 化学性食物中毒的快速检验方法第二节 水溶性毒物的快速检验(按照毒物的分类进行讲解)分类提取 亚硝酸盐的快速检验第三节
3、 挥发性毒物的快速检验 挥发性毒物的分离 氰化物的快速检验第四节 不挥发性有机毒物的快速检验 不挥发性有机毒物的分离提取 巴比妥类安眠药的快速检验 生物碱类的快速检验,5,第五节 金属毒物的快速检验 雷因许氏预实验 砷的确证实验 汞的确证实验 钡的快速检验第六节 农药的快速检验 有机磷农药的快速筛选 化学定性鉴定法 有机磷农药的定量测定方法第七节 灭鼠药的快速检验 磷化锌的检验 敌鼠的检验 毒鼠强的检验 氟乙酰胺的检验第八节 有毒动植物的快速检验 河豚毒素的快速检验 毒蕈的快速检验,6,第一节 概 述化学性食物中毒(food poisoning by chemicals):摄入含有化学性有毒害
4、的物质或将有毒物质误作食品摄入后,出现的以急性(acute)或亚急性(subacute)中毒症状为主的疾病。化学性食物中毒特点:突发公共事件、爆发性、毒物潜伏期短、急性胃肠炎症状、器官功能的损害、死亡率高。,7,化学性食物中毒快速检验:(rapid assay of chemical food poisoning):发生中毒时采用的一系列的快速检测方法,进行毒物定性或半定量分析。化学性食物中毒快速检验的目的:尽快查明中毒原因,为中毒应急处理和救治提供科学依据。,8,二.化学性毒物(chemical poison)的分类:毒理学和化学分类法,9,三.化学性食物中毒快速检验的程序 毒物快速检验的程
5、序:了解中毒情况采集样品快速检验得出结论 了解中毒状况:现场询问现场调查初步确定可疑对象、采样点、方法 样品采集:,10,样品采集的原则:采取含毒物多的部位(简单的混匀方法)。样品分现场样品 中毒者的生物材料 中毒者的食物、药物、容器、呕吐物 血尿 胃内容物、洗胃液 死亡者肝、肾、脏器 2.采样量:分析量的3倍(供测定、复核、物证保存用)3.样品的保存和运输:尽快测定,低温保存、运输。4.采样者的自身防护:注意自身防护;原因不明应配置防护服。,11,检验报告应注意的问题:检验:快速检验(定性或半定量检验,空白对照阳性对照)两种以上方法进行确证;形态学分析结论:阳性 阴性 按 方法检出 按 方法
6、未检出,12,四、化学性食物中毒快速检验方法,注意:快速检验法特异性差,会出现假阳性或假阴性结果,应结合其它 分析手段 确证。,13,第二节:水溶性毒物的快速检验一、分离提取 1水浸法(soaking):将送检样品研磨,以水浸泡并稍加热,使其中毒物溶解,然后过滤或离心,取滤液或上清液。2透析法(dialysis):将样品切碎,放在半透膜袋内,将它悬于有蒸馏水的烧杯内,利用低分子或离子能自由通过半透膜进入水溶液中,而大分子的蛋白质和脂肪等杂质仍留在膜袋内原理加以分离。,14,亚硝酸盐的介绍,15,熏制鸡骨引10人食物中毒 沃尔玛承诺将负责 2007年7月22日 长春市前进大街的前卫医院急诊室陆续
7、来了不少患者,他们的症状是呼吸困难、浑身青紫、抽搐呕吐等,据他们称,此前都是吃了沃尔玛超市前进大街店零售的熏制鸡骨架。记 据医生介绍,这个女孩子大约20多岁,送来时浑身青紫、乏氧,并且呼吸困难,在打完氧气并紧急救治后,病人脱离了危险。5女孩中第一个送来的是长春工业大学的陈同学。她说,17时许,她在超市休息凳上吃了大约半个鸡骨架,没等出超市门,就开始头发晕,腿脚没劲儿,准备打车却怎么也上不去车,两站地的距离,朋友扶她走了大约两个多小时来到医院。张医生介绍,根据病人的临床症状,已经认定是亚硝酸盐中毒。其食用的和架上其余鸡骨架已经送至有关部门进行检测。,制作这个炸鸡的河南籍小贩张继存,目前正在看守所
8、中等待法院宣判。此前,他从老乡手里学来烹制炸鸡的手艺:炸鸡要先煮再炸,煮的时候,要放一点名叫“亚硝酸钠”的化学物质,这样“肉熟得快”,且“颜色好看”。但他并不知道,这种与食盐十分相似的白色粉末,成人仅摄入0.2至0.5克即可引起中毒,3克即可致死。2011年4月21日,当天,小伊铭正好满一岁半,其姑姑前来看望,市场张继存的鸡肉熟食店时,姑姑 买下了7块钱的炸鸡。小伊铭吃了四五块炸鸡之后,约半小时,即嘴唇发紫、浑身颤抖。当天下午,北京儿童医院的医生向徐昆仑夫妇宣布:他们的女儿因严重亚硝酸钠中毒、抢救无效死亡。在小伊铭体内,医生检出亚硝酸钠含量超过正常标准的79.8%,警方将小伊铭的呕吐物、张继存
9、熟食店内剩下的鸡块、整鸡送检。经鉴定,送检物中都查出亚硝酸钠,其中鸡块和整鸡含量分别达到4500mg/kg和4000mg/kg,分别超过国家允许标准(30mg/kg)150倍和130倍。,16,二、亚硝酸盐的快速检验:格氏法;联苯胺冰乙酸 法1.格氏法原理:亚硝酸盐(重氮化试剂)在酸性介质中与对氨基苯磺酸(芳香胺)发生重氮化反应,生成重氮化合物,再与萘胺偶合成红色偶氮染料。具体操作:样品经粉碎后,可用温水浸泡提取。如待测液颜色较深,无法观察反应时,可用活性炭脱色。将样液、已知亚硝酸钠溶液(阳性对照)和空白管,分别加入格氏试剂粉末(包括酒石酸、对氨基苯磺酸和萘胺),放置片刻。,阳性对照管,空白管
10、,样品管,红色,红色,结论:按照格氏法检出,浓度大稀释后测定,无色,无色,无色,无色,如样品管与对照管均不显色,也可能亚硝酸盐浓度过大,应稀释后再检测。,重氮盐一般由芳香胺(如苯胺)与亚硝酸钠或亚硝酸(重氮化试剂)在低温及过量无机酸存在下发生重氮化反应制取。一级胺与重氮化试剂结合,然后通过一系列质子转移,最后生成重氮盐。芳香族伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应标称为重氮化,芳伯胺常称重氮组分,亚硝酸为重氮化剂,因为亚硝酸不稳定,通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚硝酸立即与芳伯胺反应,避免亚硝酸的分解,重氮化反应后生成重氮盐。,17,2联苯胺冰乙酸法:亚硝酸盐在酸性溶液中将联苯胺(芳香胺
11、)滴于白瓷板显红色。,水解,重氮化,(红色重氮化合物),联苯醌,18,第三节 挥发性毒物的快速检验,一 挥发性毒物的介绍,木薯,苦杏仁,19,二、氰化物的介绍,酸或酶水解,20,氰化物 氰化氢氰化氢 苦味酸 异性紫酸钠(红),1.苦味酸试纸法,酸性,弱碱,1.非特效反应2.硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸钠产生干扰,原理,特点,三氰化物的快速检验,异性紫酸钠(红),21,氰化物 氰化氢 氰化氢硫酸亚铁 亚铁氰化钠 高铁离子亚铁氰化钠 亚铁氰化高铁(兰),三氰化物的快速检验2.普鲁士兰试纸法 确证实验,酸性,NaOH,磷酸,原理,特点,灵敏度高 作为确证试验2.氢氧化钠-硫酸亚铁试纸应临时新配,防止亚
12、铁离子被氧化成3价铁。,亚铁氰化高铁(兰)(普鲁士兰),22,对硝基苯甲醛,4,4二硝基安息香,旅美北大女化学家涉嫌投铊毒杀清华老公(图)2011年02月11日 10:00来源:重庆晚报,据美国媒体9日报道,美国新泽西州日前惊曝家庭惨剧:现年40岁的旅美华裔女化学家李天乐(音译)涉嫌利用放射性金属铊毒死丈夫王晓业(音译)。据悉,李天乐和王晓业分别毕业于北大和清华,后赴美留学并且定居于新泽西州。王晓业1月26日因病去世,尸检报告显示死于铊中毒。警方调查发现,李天乐案发前曾多次向公司申领过不同剂量的剧毒金属铊。王晓晔是于14日因有“类似病毒感染”的症状就医,同月26日在普林斯顿大学医院死亡。是普林
13、斯顿大学医院的一名护士建议医师对病情一直未见起色的王晓晔做金属铊的化验。然而,在1月22、23日左右,王晓晔即已陷入昏迷。新泽西州毒物控制局的医疗和执行总监马考斯认为只有一种方法可以救王晓业的生命:“普鲁士蓝(Prussian Blue)”。而这种解药在美国只有一家公司生产。美国能源部位于田纳西州的橡树岭国家实验室.大学医院的药剂师建议说,请她联系当地的化学品供应公司,尝试获得不纯的“普鲁士蓝”,这种物质也被用于染料以及生物研究中的微型样本。很快,非药用的“普鲁士蓝”找到了,并在几小时内送到普林斯顿医院,但是马考斯和其他医生发现,他们不知道需要使用多少剂量。马考斯建议将这些浅蓝色粉末用水稀释,
14、使用建议剂量的两倍。随后这些药物被用一个食管送入王晓业体内,但是王晓业没有任何反应。较纯的“普鲁士蓝药物5小时后到达,王晓业已经濒临死亡。最后解药没起作用,医生和护士们无能为力。1月26日下午3点左右,王晓业心脏停止跳动。,普鲁士蓝是一种无毒色素,铊可置换普鲁士蓝上的金属后形成不溶性物质随粪便排出,对治疗经口急慢性铊中毒有一定疗效。用量一般为每日250 mgkg,分4次,溶于50 ml 15甘露醇中口服。,23,对硝基苯甲醛,4,4二硝基安息香,1973年11月 朱令生于北京。1992年9月,考入清华大学化学系物理化学和仪器分析专业。1994年12月8日 朱令开始大把掉头发。其后三天,腹痛加剧
15、。1995年约3月 朱令中毒后昏迷多日,几近植物人。1995年3月 学校出示学生接触化学药品的清单,肯定朱令并无铊盐接触史。此事被记入病历。1995年4月10日 朱令病症被同学翻译成英文,发到互联网紧急求助。一周内,世界各地的医生、专家的回邮达1500封。统计结果是,30%的回复认为病人是“铊”中毒。1995年4月28日吴承之带着朱令的脑积液、血液、尿液、指甲和头发来到了北京职业病防治所做化验。结果很快出来了,专家很明确地告诉他,朱令体内的铊含量超标一千多倍,足以致人死亡,必须立刻服用普鲁士蓝解毒。“我们发了疯似地四处寻找普鲁士蓝。”吴承之在协和医院的配合下,终于在中日友好医院库房里找到了仅存
16、的20针普鲁士蓝化学剂,后来又在北京市劳动卫生所找到了十盒普鲁士蓝。协和医院用普鲁士蓝化学剂排毒,一个月后朱令体内铊含量基本排除,中毒症状消失,而严重的后遗症将和她相伴终生。1995年4月28日 北京职业病防治所实验室负责人陈震阳确定,朱令是铊中毒,且体内铊超过致死量。陈震阳认为,如此大的剂量不是自杀,就是他杀,且凶手肯定是两次投毒。1995年4月底 协和医院认为朱令是二次中毒。同年5月7日,北京市公安局14处和清华大学派出所受命立案。1995年5月 朱令经治疗后得救。但肌体严重受损,并因输血感染丙型肝炎,此后生活不能自理。1997年4月2日 毕业前夕,朱令同宿舍同学孙某突然被公安局14处从实
17、验室带走讯问,在没有任何证据的情况下要求孙某在印有“犯罪嫌疑人”字样的纸上签名。公安局14处连续突击审问她8小时。,24,三氰化物的快速检验3.对硝基苯甲醛法(自学),对硝基苯甲醛 4,4二硝基安息香 4,4二硝基安息香 4,4二硝基安息香醌式(红色),氰根离子催化,缩合,碱性,原理,特点,对硝基苯甲醛,4,4二硝基安息香,灵敏度高,易产生假阳性结合确证实验和其他方法,4,4二硝基安息香 醌式(红色),4,4二硝基安息香 醌式(红色),氰根离子催化,25,第四节 不挥发性有机毒物的快速检验不挥发性有机毒物:指相对分子质量较大结构较复杂不易被蒸馏出来 的有机 毒物。,26,不挥发性有机毒物的分类
18、,27,一.不挥发性有机毒物的提取:1.斯奥氏(StasOtto)法:(乙醇乙醚提取法)经典方法,适用于各类不挥 发 性有机毒物的分离提取,分析目标不明确,或怀疑有多种理化性质不同的毒物存在。2.简易提取法:(乙酸酸化快速提取法)适用于含杂质少的样品提取,无乙醇去杂质过程。,28,1斯奥氏法提取不挥发性有机毒物主要原理:(1)样品酸化后乙醇提取,蛋白质、脂肪、碳水化台物等杂质 不溶于乙醇,弃去杂质 不挥发性有机毒物溶于乙醇,制成水溶液 蒸至糖浆状-乙醇溶解-过滤-蒸干-反复去掉大部分杂质-配制成乙醇溶液待测,乙酸酸化,乙醚提取,醚层,酸性水层(碱性、两性有机毒物在 酸性水溶液中成盐溶于水),(
19、酸性有机毒物-巴比妥)(中性有机毒物-安眠酮),加NaOH至碱性乙醚提取,醚层,碱性水层(两性有机毒物在 碱性水溶液中成盐溶于水),(碱性有机毒物-生物碱),加盐酸中和,加氨水至弱碱性,以三氯甲烷-乙醇(9+1)提取,三氯甲烷层,(两性有机毒物-吗啡),乙醇-水层 弃去,蒸干备 用 进行检测,(2)溶剂反复萃取。,29,2.有机毒物简易提取法基本过程:,减少了 用醇粗提,除去蛋白质和碳水化合物等杂质,30,二巴比妥类安眠药的快速检验 巴比妥类(barbirtones)安眠药介绍,结构式,侧链越长,在体内破坏越快,分为长、中、短效安眠药,31,含巴比妥类样品处理在酸性条件下以有机溶剂进行提取,呈
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