《气相沉积技术》PPT课件.ppt
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1、10 气相沉积技术,教学目的和要求,学习蒸发镀膜、溅射镀膜、离子镀膜、化学气相沉积等气相沉积技术的基本原理、主要特点、常见方法(技术种类),薄膜的形成过程等。重点掌握各种气相沉积技术的基本原理、主要特点。参考书:杨邦朝、王文生,薄膜物理与技术,电子科技大学出版社,1994,前言,一、薄膜材料的定义及分类二、薄膜技术(材料)的作用三、薄膜技术的发展四、薄膜材料的制备方法五、真空基础,一、薄膜材料的定义及分类,1、定义膜(材料):其一维线性尺度远远小于其他二维尺度的固体或液体(材料)。(二维材料)厚膜:厚度1m薄膜:厚度 1m(10m)(纳米薄膜)本课程的“薄膜材料”为:固体基片(基底、衬底)上的
2、固体薄膜。,薄膜材料:一开始就由原子、分子、离子的沉积过程所形成的二维材料,其厚度一般为1nm10m。有别于:塑料薄膜、箔、复合层(离子注入)等。,2、分类分类的方法很多。机械功能膜:耐磨、减磨、抗腐蚀 厚度:(一般)110m物理功能膜:光、电、声、磁、热厚度:(一般)1m其他分类方法:单质和化合物膜、有机和无机膜、金属和非金属膜、晶态和非晶态膜、单晶和多晶膜、,二、薄膜技术(材料)的作用,产生新的功能特性:半导体材料、集成电路等进行微细加工:微电子、精密光学仪器等优化表面性能:机械加工、装饰等新材料制备:纳米材料、陶瓷材料等,常用薄膜性质,常用薄膜材料工具钢模具钢的硬度,三、薄膜技术的发展,
3、1650年:库克和牛顿观察到了液体表面上的薄膜产生的相干彩色花纹,各种制备方法和手段相继诞生。1850年:电镀1852年:辉光放电、溅射19世纪末:蒸发镀(真空技术的发展,大大提高了重复性,推动了薄膜技术的发展和应用)20世纪50年代:(电子工业和信息产业)薄膜技术快速发展,目前,向综合型、智能型、环境友好型、节能长寿及纳米化等方向发展。,现在几乎可以在任何基体上沉积任何物质的薄膜。,四、薄膜材料的制备方法,(薄膜技术分类)(主要和常见的),五、真空技术基础,真空技术是一门独立的前沿学科。基本内容:真空物理、真空的获得、真空的测量和检漏、真空系统的设计和计算等。真空技术的应用:薄膜技术、电子技
4、术、材料科学、航空航天技术、加速器、表面物理、医学、化工、工农业生产、日常生活等各个领域。,真空在薄膜技术中的作用:减少杂质减少散射有利于蒸发等进行,1、真空的基本知识,真空:低于一个大气压的气体空间(气体状态)。1643年,意大利物理学家托里拆利(E.Torricelli)首创著名的大气压实验,获得真空。自然真空:气压随海拔高度增加而减小,存在于宇宙空间。人为真空:用真空泵抽掉容器中的气体。,(稀薄)气体状态方程:P=nkTn=7.21022P/T(个/cm3)标准状态(T=273.15K,P=1.013105 Pa)下,n=2.671019个/cm3T=293K,P=1.310-11 Pa
5、 下,n=4103个/cm3,真空是相对的,绝对的真空是不存在的。n=7.21022P/T(个/cm3)太阳系:n=102个/m3恒星空间:n=101个/m3(温度:0107K),真空度的度量:压强、气体分子密度、气体分子的平均自由程、形成一个分子层所需的时间等。真空度和压强:压强越低意味着单位体积中气体分子数愈少,真空度愈高;反之真空度越低则压强愈高。压强是真空的法定度量单位。,1标准大气压(1atm)=760mmHg=760 Torr1标准大气压=1.013105 Pa1Torr=133.3Pa1bar=105 Pa 1atm1kgf/cm2=0.98bar,真空度量单位:,常用真空单位及
6、换算:,真空区域的划分:,目前尚无统一规定,常见的划分为:粗真空:105-102Pa,变化不大;压力差低真空:102-10-1Pa,粘稠滞流状态过渡为分子状态;气体放电、真空热处理和真空脱水高真空:10-1-10-6Pa,分子间碰撞基本不发生;镀膜工作压强超高真空:10-6-10-10Pa,分子间碰撞极少;纯净的气体和固体表面极高真空:10-10Pa,分子间不发生碰撞;科学研究用,2、稀薄气体的基本性质,稀薄气体:与理想气体差异很小,可直接应用理想气体的状态方程。可推导出特殊情况下的理想气体定律:波义尔定律:PV=C(m、T不变)盖.吕萨克定律:V=CT(m、P不变)查理定律:P=CT(m、V
7、不变),理想气体的微观模型(假设):,分子本身的线度比分子间的间距小得多而可忽略;除碰撞的瞬间外,分子之间以及分子与容器壁之间的相互作用力可忽略;分子的运动满足经典力学,分子之间以及分子与容器壁之间碰撞都是弹性碰撞。,平均自由程:,定义:每个分子在连续两次碰撞之间的路程称为“自由程”;其统计平均值称为“平均自由程”()。气体种类和温度不变时:P常数25的空气:0.667/P(cm),余弦散射定律(克努曾定律):,碰撞于固体表面的分子,其飞离表面的方向与原入射方向无关,并按与表面法线方向所成角度的余弦进行分布。重要意义:固体表面能彻底“消除”气体分子原有方向(按余弦定律散射);气体分子在固体表面
8、要停留一定的时间(气体分子能与固体进行能量交换和动量交换的先决条件“溅射”)。,3、真空的获得及测量,真空系统:真空室 真空泵 真空计 管道和阀门 附属设备,真空获得(抽真空):(真空泵),常用真空泵:机械泵、扩散泵、分子泵、罗茨泵等真空泵:前级泵(工作压强高)和次级泵(工作压强低)气体传输泵和气体捕集泵 气体传输泵:能将气体不断地吸入并排出泵外以达到抽气目的的真空泵,如旋片机械泵、油扩散泵、涡轮分子泵。气体捕集泵:使气体分子短期或永久吸附、凝结在泵内表面的真空泵,如分子筛吸附泵、鈦升华泵、溅射离子泵、低温 泵和吸气剂泵。,旋片机械泵 吸附泵 扩散泵 涡轮分子泵 溅射离子泵 低温泵,常用真空泵
9、的工作压强范围:,扩散泵,真空的测量(真空计):,根据测量原理:绝对真空计相对真空计,压缩型真空计测量范围:103 10-3 Pa,U型计测量范围:105 10 Pa,热电偶规管,B-A真空规管,10.1 物理气相沉积(PVD),PVD(Physical Vapor Deposition):利用某种物理的过程(如热蒸发和溅射),实现物质原子从源物质到薄膜的可控转移的过程。气相原子或分子的形成过程主要为物理过程。特点(相对化学气相沉积而言):1、需要使用固态的或者熔融态的物质作为沉积过程的 源物质;2、源物质要经过物理过程进入气相;3、需要相对较低的气体压力环境;4、在气相中及衬底表面并不发生化
10、学反应。,PVD种类:真空蒸发镀膜(蒸发镀膜、蒸镀)真空溅射镀膜(溅射镀膜、溅射)离子镀膜(离子镀)分子束外延(MBE),最常见的PVD方法,蒸发法:,溅射法:,1、较高的沉积速度;2、相对较高的真空度,导致较高的薄膜质量。,1、在沉积多元合金薄膜时化学成分容易控制;2、沉积层对衬底的附着力较好。,脉冲激光沉积法,薄膜沉积的方向性和阴影效应,在物质的蒸发过程中,蒸发原子的运动具有明显的方向性。并且,由于被蒸发原子的运动具有方向性,因而沉积薄膜本身的均匀性以及其微观组织也将受到影响。,1、点蒸发源,相对衬底距离较远,尺寸较小的蒸发源都可以被认为是点蒸发源。,2、小平面蒸发源,31,薄膜沉积的厚度
11、均匀性(Thickness distribution)1)均匀性讨论 薄膜沉积的厚度均匀性是一个经常需要考虑的问题。需要同时沉积的面积越大,则沉积的均匀性越难得到保证。由薄膜沉积的速度公式,可计算出对于点蒸发源和面蒸发源的沉积厚度随着衬底尺寸大小的变化情况。,结论:点蒸发源所对应的沉积均匀性稍好于面蒸发源的情况。,方法一:在同时需要蒸发沉积的样品数较多、而每个样品的尺寸相对较小的时候,经常可以改善实验装置来提高样品的均匀性,如转动衬底。原理:将面蒸发源和衬底表面放在一个圆周上,有cos=cos=(1/2)r/ro,其中ro为相应圆周的半径。这时,衬底上沉积的物质量,使得薄膜的沉积厚度变得与角度
12、或无关。,2)改善样品均匀性方法,方法二:加大蒸发源到衬底表面的距离也可以改善薄膜的厚度均匀性。缺点:降低薄膜沉积速率,增加被蒸发物质损耗。,定义:当蒸发源与衬底之间存在某种障碍物的时候,物质的沉积将会产生阴影效应,即蒸发出来的物质将被障碍物阻挡而不能沉积在衬底上。,缺点:阴影效应可能破坏薄膜沉积的均匀性;薄膜的沉积将会受到蒸发源方向性的限制,造成有些部位没有物质沉积。,阴影效应,优点:可以在蒸发沉积的时候,有目的地使用一些特定形状的掩膜(Mask),从而实现薄膜的选择性沉积。,Si表面Al差指电极,ZnO薄膜表面Al差指电极,蒸发沉积薄膜的纯度,1、影响薄膜纯度的因素:1)蒸发源的纯度;(使
13、用高纯物质作为蒸发源)2)加热装置、坩埚可能造成的污染;(改善实验装置)3)真空系统中的残留气体。(改善真空条件),3、制备高纯的薄膜材料要求:1)改善沉积的真空条件 2)提高物质的蒸发以及薄膜的沉积速度,一、真空蒸发镀膜,真空蒸发镀膜法(蒸镀):在真空室内,加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料,使其原子或分子从表面气化逸出,形成蒸气流,入射到固体(基片/基板/衬底、工件)表面,凝结形成固态薄膜的方法。历史长:19世纪末开始新进展:蒸发源的改进蒸发容器:避免污染加热方式:镀低蒸气压物质镀制方法:准确控制成分,蒸镀的基本原理:,真空蒸发原理示意图,蒸发系统:真空系统蒸发源系统基板系统,蒸发镀膜三个最
14、基本条件:加热-镀料蒸发;真空环境-气相镀料向基片运输;温度较低的基片-气体镀料凝结成膜,蒸发系统,真空系统(DM300镀膜机),真空蒸发的特点:,与CVD、溅射等相比(除电子束蒸发外)优点:设备简单、操作容易薄膜纯度高、质量好,厚度可控性较好成膜速率快、效率高,易获得厚膜缺点:膜一般为非晶膜基附着力小工艺重复性较差,1、真空蒸镀设备,组成:真空镀膜室 抽真空系统蒸镀步骤:基材表面清洁(预处理)蒸发源加热镀膜材料 镀膜材料蒸发(或升华)真空室内形成饱和蒸气 蒸气在基材表面凝聚、沉积成膜,蒸镀的镀膜过程:,主要包括以下几个物理过程:蒸发过程:采用各种形式的热能转换方式,使镀膜材料蒸发或升华,成为
15、具有一定能量(0.10.3eV)的气相粒子(原子、分子或原子团);输运过程:气态粒子通过基本上无碰撞的直线运动方式传输到基片;淀积过程:粒子沉积在基片表面上并凝聚成薄膜(蒸气凝聚、成核、核生长、形成连续薄膜)。上述过程都必须在高真空环境中进行。,PVD法中的薄膜生成过程(阶段):,气相粒子的产生:利用物理方法产生气相粒子(原子、分子或原子团);输运过程:气态粒子传输到基片;淀积成膜过程:气相粒子入射并沉积在基片表面上并凝聚成薄膜(凝聚、成核、核生长、形成连续薄膜)。,制膜的关键问题:能否在基板上获得均匀膜厚。基板上不同蒸发位置的膜厚,取决于蒸发源的蒸发(或发射)特性、基板与蒸发源的几何形状、相
16、对位置以及蒸发物质的蒸发量。,2、成膜机理,薄膜形成机理:核生长型 单层生长型 混合生长型,薄膜的形成过程(核生长型):,原子对,“临界温度”的影响,3、影响蒸镀过程的状态与参数,真空度:残余气体分子对平均自由程及膜层质量的影响。基材表面状态:表面清洁度 表面温度 表面晶体结构:基体为单晶体,可能形成单晶薄膜。,蒸发温度:饱和蒸气压随温度的变化而成指数变化。蒸发和凝结速率:控制蒸发速率的关键在于精确控制蒸发温度。,常用金属的蒸发温度,基材表面与蒸发源的空间关系:,工件旋转+蒸发源偏置,4、蒸发源,是蒸发装置的关键部件一般按加热方式分类:电阻法(常用方法)电子束法 高频法 激光法,(1)电阻加热
17、蒸发源:,应用很广泛原理:电阻加热加热方式:直接加热 间接加热选择:材料和形状(湿润性),蒸发源材料:,要求:熔点高饱和蒸气压低化学稳定性好不与被蒸发物质发生化学反应无放气现象和其他污染功率密度变化较小具有合适的电阻率经济耐用常用:一般均是难熔金属,W、Mo、Ta、陶瓷及石墨坩埚等。做加热器或者支撑被加热物质,常用金属的蒸发温度,蒸发源形状:,主要考虑:湿润性(浸润性),a.发卡式b.螺旋式c.丝筐式d.凹箔式e.舟式f.螺旋式缠绕的丝筐,1、将钨丝绕制成各种等直径或不等直径的螺旋状,即可作为加热源。2、对于不能用钨丝装置加热的物质,采用难熔金属板制成的电阻加热装置。3、高熔点氧化物、高温裂解
18、BN、石墨、难熔金属等制成的坩埚也可以作为蒸发容器。,电阻式加热方式,电阻式蒸发装置,电阻热蒸发镀膜设备,电阻式加热局限性,坩埚、加热元件以及各种支撑部件可能造成污染;电阻加热的加热功率和加热温度受到限制不适用于高纯和难熔物质的蒸发,(2)高频感应加热源:,原理:蒸发材料在高频电磁场的感应下产生强大的涡流损失和磁滞损失,致使蒸发材料升温、气化蒸发。优点:蒸发速率大 蒸发源的温度均匀 缺点:蒸发源温度不易准确控制 存在电磁辐射、坩埚污染,高频感应加热源的工作原理,(3)电子轰击蒸发源和电子束蒸发源:,原理:电子在电场作用下,获得动能轰击蒸发材料(阳极),使其加热气化。电子动能=mv2/2=eU,
19、二者的主要区别在于:电子是否聚焦。,发射电子束,加速(数千伏),偏转(横向磁场),轰击坩埚,薄膜沉积,?,磁场偏转法的使用可以避免灯丝材料的蒸发对于沉积过程可能造成的污染。,特点:,优点:能量密度高(104109W/cm2)(电子束蒸发源)避免容器材料的污染(蒸发、化学反应)蒸发温度范围大且能准确控制,能克服电阻加热方法受到加热功率或温度的限制。在同一蒸发沉积装置中可以安置多个坩埚,这使得人们可以同时或分别对多种不同的材料进行蒸发。缺点:设备昂贵 有软X射线电子束能量的绝大部分要被坩埚的水冷系统所带走,因而其热效率较低。典型应用:1、纯金属、合金、氧化物材料 2、有机电致发光薄膜,电阻蒸发与电
20、子蒸发复合镀膜设备,(4)激光蒸发源:,优点:能量密度高 可蒸发高熔点材料 可蒸发化合物或成分比较复杂的合金缺点:出光窗口易被污染,要求:昂贵的准分子激光器,需要采用特殊的窗口材料将激光束引入真空室中,并要使用透凹面镜等将激光束聚焦至被蒸发的材料上。针对不同波长的激光束,需要选用具有不同光谱透过特性的窗口和透镜材料。典型应用:氧化物超导薄膜(YBCO)、氧化物铁电介电薄膜、铁氧体薄膜等。,反应蒸发法:,蒸发中化合物一般会分解定义:活性气体金属原子(低价化合物分子)(高价)化合物实例:Al(g)+O2(g)Al2O3(S)可能发生反应的地方:蒸发源表面:避免 蒸发源到基板的空间:可能性很小(平均
21、自由程)基板表面:主要发生地表面能影响因素很多,蒸发法特点:工艺简单、成本低廉,但是在沉积过程中容易引入污染,而且蒸发法获得的粒子能量较低,沉积层和衬底的附着力小,需要较高的真空度。,蒸发法制备的CdS纳米带,二、溅射镀膜,“溅射”:荷能(高能量)粒子轰击固体(靶)表面,使固体原子(分子)从表面射出的现象。1852年,Grove发现溅射出的粒子:溅射原子荷能粒子:入射离子(惰性气体:Ne、Ar、Kr、Xe)沉积和刻蚀是溅射过程的两种应用溅射镀膜应用非常广泛溅射镀膜:Sputtering(Spluttering)Plating,阴极溅射离子束溅射(少见),靶材:阴极(阴极溅射)基片(工件):阳极
22、,(视频),溅射镀膜的特点:,与蒸发镀膜相比:优点:任何物质均可溅射(前提:能制成靶材)可以方便的制取高熔点物质的薄膜膜基附着性好(蒸镀原子动能:0.1eV,溅射原子动能:2-35eV)膜层密度高、纯度较高膜厚可控性和重复性好,容易控制膜的成分,可以制取各种不同成分和配比的合金膜在大面积连续基板上可以制取均匀的膜层可以进行反应溅射、制取多种化合物膜,可以方便的镀多层膜;便于实现工业化生产,易于实现连续化、自动化操作等。缺点:淀积速率低(真空蒸发0.15m/min,溅射:0.010.2m/min)设备复杂,靶材利用率较低基板温升较高易受杂质气体影响,1、溅射镀膜的基本原理,异常辉光放电,当电离度
23、达到比较高以后,电流随功率增加变缓,但电压迅速增加,2、溅射机理,发生原子溅射的必要条件:靶材原子获得的能量超过其结合能。动量转移理论:有实验基础,已成为定论。动量转移晶格原子碰撞表面原子能量聚集(大于结合能)溅射,(级联碰撞),3、溅射原子的状态,溅射原子能量高(2-35eV)溅射原子基本遵循余弦散射定律,4、溅射薄膜生成的三个阶段,气相粒子的产生:靶面原子的溅射;输运过程:溅射原子向基片迁移;淀积成膜过程:溅射原子入射并沉积在基片表面上并凝聚成薄膜(凝聚、成核、核生长、形成连续薄膜)。,溅射法与蒸发法在保持确定的化学成分方面具有巨大差别的原因可归纳为以下两点:(1)与不同元素溅射产额间的差
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