化学发光法对药物及农药残留量检测的应用研究硕士学位论文.doc
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1、分类号:_ 单位代码: 10697 密 级:_ 学 号:200420866 西 北 大 学硕 士 学 位 论 文题目:化学发光法对药物及农药残留量检测的应用研究作者: 肖娜 指导教师:陈 超 专业技术职务: 教 授 崔亚丽 专业技术职务: 教 授 学科(专业): 生物化学与分子生物学 答辩日期: 2007.05 学位授予日期: 二零零七年五月西北大学学位论文知识产权声明书本人完全了解学校有关保护知识产权的规定,即:研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属于西北大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版。本人允许论文被查阅和借阅。学校可以将本学位论文的全部或部分内容编
2、入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。同时,本人保证,毕业后结合学位论文研究课题再撰写的文章一律注明作者单位为西北大学。保密论文待解密后适用本声明。学位论文作者签名: 指导教师签名: 年 月 日 年 月 日-西北大学学位论文独创性声明本人声明:所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,本论文不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得西北大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名
3、:年 月 日 硕士学位论文Thesis for master degree化学发光法对药物及农药残留量检测的应用研究Study on Analysis of Pharmaceutical and Pesticide Residue using Chemiluminescence学位申请人:肖 娜导 师:陈 超 崔亚丽Candidate : Xiao NaSupervisor : Chen Chao Cui Yali西北大学生命科学学院西安710069 2007.05College of Life Science, Northwest UniversityXian 710069 May2007
4、化学发光法对药物及农药残留量检测的应用研究中文摘要化学发光是根据化学反应产生的辐射光的强度来确定反应中相应物质含量的分析方法,具有灵敏度高、设备简单、分析速度快、线性范围宽等特点。作为一种有效的分析技术,化学发光法已广泛应用于药物分析、食品安全、环境科学、生命科学等领域。本论文在系统评述化学发光分析法的基本原理、研究历史及常见化学发光体系在药物分析和农药残留检测中的应用的基础上,着重介绍了基于鲁米诺-高碘酸钾体系、鲁米诺-高锰酸钾体系、碱性鲁米诺三种化学发光体系,采用流动注射-化学发光分析方法,对两种药物及农药残留分析测定的研究。主要研究内容如下:1. 在碱性溶液中,鲁米诺与高碘酸钾反应能够产
5、生微弱的化学发光,盐酸肾上腺素对该发光反应具有明显的增强作用,基于此,建立了测定盐酸肾上腺素的流动注射化学发光分析法。该法的线性范围为1.010-8 3.010-6 g/mL,检出限为1.510-9 g/mL,对浓度为510-7 g/mL的盐酸肾上腺素进行11次平行测定,相对标准偏差RSD为1.3%。该法可用于针剂中盐酸肾上腺素的定量测定。2. 基于重酒石酸间羟胺对鲁米诺-高锰酸钾在碱性介质中反应产生的化学发光信号有较强的增敏作用,建立了一种高灵敏度的测定重酒石酸间羟胺流动注射化学发光新方法。该方法线性范围为1.010-8 1.010-5 g/mL,检出限为3.710-9 g/mL,对浓度为1
6、10-7g/mL的重酒石酸间羟胺进行11次平行测定,相对标准偏差RSD为2.5%,该法可用于针剂中重酒石酸间羟胺的测定。结合鲁米诺-高锰酸钾体系的荧光光谱和紫外-可见吸收光谱对反应的可能机理进行了初步探讨。3. 基于过硫酸钾在紫外光的照射下能将有机磷降解为无机磷,而无机磷在酸性条件下可以和钒酸盐、钼酸盐反应生成具有氧化性的磷钼钒杂多酸,其可直接氧化鲁米诺产生强而稳定的化学发光信号的原理,利用便携式流动注射化学发光仪和紫外光降解装置,建立了一种检测蔬菜中残留有机磷农药的方法。该方法对磷的线性范围为1.010-9 3.010-6 g/mL,检出限为1.010-10 g/mL,对浓度为2.010-7
7、 g/mL的磷平行测定11次,相对标准偏差RSD为2.1%。当青菜中有机磷农药的添加浓度为1.00 mg/kg和2.00 mg/kg时,方法回收率在89.5%114%之间。此方法简便快捷、准确可靠,实现了检测仪器的自动化和微型化,为市售蔬菜中有机磷农药残留的现场检测奠定了基础。 关键词:流动注射;化学发光;盐酸肾上腺素;重酒石酸间羟胺;有机磷农药Study on Analysis of Pharmaceutical and Pesticide Residue using ChemiluminescenceAbstract Chemiluminescence (CL) analysis, bas
8、ed on the emission during some chemical reactions, is a technique for the determination of trace analyte. Due to its high sensitivity, wide linear range and easy implementation, chemiluminescence analysis has been widely applied in pharmaceutical analysis, food safety, environmental science and life
9、 science etc. In this thesis three different CL systems, luminol-KIO4 CL system, luminol-KMnO4 CL system, alkaline luminol CL system, were introduced to detect some pharmaceuticals and the residue of pesticides using a flow injection chemiluminescence (FI-CL) method. The main content is as following
10、:1. A simple chemiluminescence method for the determination of hydrochloride adrenaline with flow injection chemiluminescence (FI-CL) technique was proposed, which was based on hydrochloride adrenaline enhancing the chemiluminescence from potassium periodate and luminol in alkaline medimum. The line
11、ar range of the calibration curve was 1.010-83.010-6 g/mL , and the detection limit was 1.510-9 g/mL. The relative standard deviation was 1.3 % (n=11, c=510-7g/mL,). The method has been applied to the determination of hydrochloride adrenaline in pharmaceutical samples.2. It was found that the chemil
12、uminescence arising from the reaction of luminol with potassium permanganate in alkaline solution could be strongly enhanced by metaraminol bitartrate. Based on these observations, a new flow injection chemiluminescence (FI-CL) method for the determination of metaraminol bitartrate was proposed. The
13、 linear relationship between the intensity of chemiluminescence and the concentration of metaraminol bitartrate was in the range of 1.010-8 1.010-5 g/mL with a detection limit of 3.710-9 g/mL and the relative standard deviation was 2.5 % (n=11, c=1.010-7 g/mL). The method was successfully applied to
14、 the determination of metaraminol bitartrate in its pharmaceutical formulations. Moreover the reaction mechanism of the chemiluminescence system has been discussed based up on the fluorescent spectra, UV-visible spectra and some other experiments.3. A flow-injection chemiluninenscence (FI-CL) method
15、 was set up for determination of organophosphate pesticides in vegetables. The degradation of organophosphate pesticides can be achieved by photo-catalysis in K2S2O8 solution. The inorganic phosphorus (the products of degradation of organophosphate pesticides) could form vanadomolybdophosphoric hete
16、ropoly acid with the addition of vanadate and molybdaenate in sulfuric acid medium, which could oxidize luminol to produce CL emission. The CL emission intensity was linearly correlated with the phosphorus concentration in the range 1.010-9 3.010-6 g/mL with a detection limit of 1.010-10 g/mL. The r
17、elative standard deviation (n=11) was 2.1% for 2.010-7 g/mL phosphorus. The recoveries ranged from 89.5% to 114% by adding 3 different organophosphate pesticides with amount of 1.00 mg, 2.00 mg pesticide per kilogram vegetable respectively. The method has been applied satisfactorily to the determina
18、tion of organophosphate pesticides on mini chemiluminescence instrument.Key words: Chemiluminescence analysis; Flow-injection analysis; Hydrochloride adrenaline; Metaraminol bitartrate; Organophosphate pesticides目 录中文摘要IAbstractIII第一章 文献综述11 化学发光的原理12 化学发光的研究历史23 化学发光在药物分析及农药残留检测中的应用33.1 鲁米诺化学发光体系33
19、.2 高锰酸钾化学发光体系83.3 过氧化草酸酯化学发光体系113.4 N-溴代琥珀酰亚胺化学发光体系123.5 光泽精化学发光体系133.6 四价铈化学发光体系143.7 联吡啶钌()化学发光体系153.8 铁氰化钾化学发光体系16第二章 鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系测定盐酸肾上腺素171 实验部分181.1试剂与仪器181.2实验方法182 结果与讨论192.1 实验条件的优化192.2 工作曲线、精密度及检出限212.3 干扰实验222.4 样品分析223 结论22第三章 鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系测定重酒石酸间羟胺231 实验部分231.1试剂与仪器231.2实验方法242 结果与讨
20、论252.1 实验条件的优化252.2 工作曲线、精密度及检出限272.3干扰实验272.4 样品分析273 机理探讨284 结论30第四章 微型流动注射化学发光仪测定蔬菜中残留的有机磷农药311 实验部分321.1 试剂与仪器321.2 实验方法322 结果与讨论332.1 实验条件的优化332.2 工作曲线、精密度、检出限372.3 干扰试验372.4 样品分析373 结论38参考文献39致 谢54第一章 文献综述 化学发光是在没有光、电、磁、声、热源激发的情况下,由化学反应产生的一种光辐射。由于不需要外来光源,从而减少或消除瑞利散射和拉曼散射,避免了背景光和杂散光的干扰,降低了噪音的影响
21、,大大提高了信噪比。基于化学发光原理的检测方法通常灵敏度高、线性范围宽,同时还具有分析速度快、仪器设备简单便宜、容易实现自动化等优点。目前化学发光的研究主要集中在两个方面:一是不断发现新的化学发光反应体系来扩大分析范围;另一方面是将化学发光检测系统与其它技术相结合,例如流动注射技术、毛细管电泳、高效液相色谱、分子印迹技术、传感器技术、免疫分析技术等,以提高化学发光分析的灵敏度和应用范围。有关化学发光分析的文献和综述已有很多报道,本文就化学发光的原理、化学发光的研究历史、几种常见的化学发光体系在药物分析和农药残留量检测中的应用作一总结综述。1 化学发光的原理化学发光(chemiluminesce
22、nce, CL)是一种将化学反应所产生的化学能转化为光能的反应过程,即反应体系中某种物质(反应物、中间体或荧光物质)的分子吸收了反应所释放的能量而由基态跃迁至激发态,当从激发态返回基态时将能量以光辐射的形式释放出来,产生化学发光。根据化学发光反应在某一时刻的发光强度或发光总量来确定组分含量的分析方法叫化学发光分析法。化学发光可以简单的分为两种类型:直接发光和间接发光。直接发光的过程为:物质A和B反应,生成一种激发态C*,当C*返回基态时,以光子形式释放能量,可以直接发出可以测量的光。基本反应式:A+BC*+D, C*C+hv间接发光也就是能量转移化学发光,其过程为:首先物质E和F反应,产生中间
23、体G*,当体系中存在另一种易于接受能量的荧光物质I时,紧接着G*把能量转移给荧光物质I,使得荧光物质接受了能量由基态I跃迁至激发态I*,当I*返回基态时,产生发光现象,其发光体为荧光物质,发光波长与荧光物质的荧光发射波长相一致。基本反应式:E+F G*+HG*+I I*+JI* I+hv 一个化学反应要产生化学发光现象,必须满足以下条件:第一,该反应必须由某一步骤提供足够的激发能;第二,有利的反应过程,使化学反应的能量至少能被一种物质所接受并生成激发态;第三,激发态分子必须具有一定的化学发光量子效率以释放出光子,或者能够转移它的能量给另一个分子使之进入激发态并释放出光子。化学发光反应之所以能用
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