Rietveld 结构精修原理与应用课件.ppt
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1、Rietveld 结构精修原理与应用,主要内容,1. 原理2. 精修步骤与策略3. 结构精修,1.原理,技术方法:(1)单晶衍射技术 得到上千个数据,通过傅里叶转换得到电子云密度图(直接法,patterson 法)优点:方法简单,结果可信度高缺点:但是经常很难得到足够大的单晶(0.10.2mm)来测试分析,(2)粉末衍射技术: 三维空间数据被压缩成一维,数据太少,无法得到电子云密度图,因此很难解出结构。 缺点:方法很复杂,1966年,荷兰科学家Hugo M Rietveld 采用拟合整个衍射图谱(峰位、强度、线形等)来精修晶体结构,最初用于中子粉末衍射。 某衍射峰(hkl)的衍射净强度: Yh
2、kl=Ghkl*IhklGhkl为峰形函数:Gauss,Lorentz,Viogt,Pearson- ,Pseudo-Voigt;Ihkl为某hkl衍射峰的积分强度,而Ihkl=SMhklLhkl | Fhkl |2S:标度因子,Mhkl:衍射线hkl的多重因子,Lhkl洛伦兹因子,Fhkl 结构因子Fhkl 计算公式:Xj , Yj , Zj是原子j的原子坐标;hkl是产生衍射的晶面指数;fj是j原子的散射因子。,衍射图上任何一处(2)的计算强度:Y(2)c为计算强度值,Y(2)b为背景强度,Ghkl*Ihkl为衍射峰强度。,w2为权重因子,Y(2)O 为观测的强度, Y(2)c计算的强度
3、不断的调整峰形参数和晶体结构参数,并采用最小二乘法使计算谱拟合实测谱。 当差值(M)达到最小值,即精修结构完成。,Rietveld 方法就是利用电子计算机程序逐点比较衍射强度的计算值和实测值,用最小二乘法调节结构原子参数和峰形参数,使计算峰形和实测峰型符合。在最小二乘方法精修过程中,要达到最小化的量值称为残差 M:,判别拟合好坏的R因子,Rp 全谱因子,Rwp加权的全谱因子,Rexp期望因子,2拟合度因子,wi为统计权重因子;yio为点 i 处的实测(毛)强度值;yic是点 i 处的计算强度值;N 为衍射图谱数据点的数目;P 为拟合中的可变参数的数目。,2.精修步骤与策略,(1)高质量衍射数据
4、的获取中子衍射 中子与原子核相互作用,适合于确定点阵中轻元素的位置和值邻近元素的位置。同步辐射 波长连续可调,高强度,光性单一 X射线衍射 扫描范围尽可能的宽,以获取高角度部分的数据; 步进扫描,步长一般为半高宽的1/51/8(0.02或者0.01) 停留时间1秒以上; 最高峰强度应至少在背景的50倍以上。,(2)CIF数据American Mineralogist Crystal structure DatabaseICSD数据库Crystallograpgy Open DatabaseFindit(3)精修软件GSAS,Topas ,fullprof ,Jana2006 ,MDI Jade
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