第三章电子显微分析课件.ppt
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1、第三章 电子显微分析,本章要点:,1.了解电子显微镜分析的物理基础理论;,2.熟悉电子显微镜的基本构造和成像理论;,4.重点掌握扫描电子显微镜的形貌分析方法和波谱、能谱成分分析方法.,3.掌握电子显微镜形貌、结构和成分分析方法;,前言,什么叫电子显微分析?,利用高能的电子束作为照明源,利用电子束与样品物质交互作用,产生的物理信号束来分析材料的显微组织、微区结构及化学成分的方法。,用扫描电子显微镜进行的扫描电子显微分析;用透射电子显微镜进行的透射电子显微分析;用电子探针进行的X射线显微分析.,电子显微分析包括:,电子显微分析是材料科学的重要分析方法之一,它与其它的形貌、结构、成分分析方法相比具有
2、以下特点:,前言,(3)各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合性发展,可进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析。,(1)可在极高放大倍率下直观试样的形貌、结构、选择分析区域。,(2)是一种微区分析方法,具有高的分辨率(达到0.20.3nm ),可直接分辨原子,能进行nm尺度的晶体结构及化学组成分析。,电子显微镜 (electron microscope,EM) 一般是指利用电磁场偏折、聚焦电子及电子与物质作用所产生散射之原理来研究物质构造及微细结构的精密仪器。,前言,近年来,由於电子光学的理论及应用发展迅速,此项定义已嫌狭窄,故重新定义其为: 一项利用电子与物质作用所产生之讯号来鉴定微
3、区域晶体结构(crystal structure, CS) 、微细组织 (microstructure,MS) 、 化学成份(chemical composition,CC) 、 化学键结(chemical bonding,CB) 和电子分布情况 (electronic structure,ES) 的电子光学装置。,众所周知,现代科学技术的迅速发展,要求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各种物理化学性能的功能材料。而材料的性能往往取决于它的微观结构及成分分布。,前言,因此,为了研究新的材料或改善传统材料,必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下(包
4、括相变过程中,外加应力及各种环境因素作用下等)微观结构和微区成分的变化,并进而揭示材料成分工艺微观结构性能之间关系的规律,建立和发展材料科学的基本理论。改炒菜式为合金设计。,前言,第一部分 透射电子显微镜,引言,光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌,它无法获得物质内部的信息。而透射电镜由于入射电子透射试样后,将与试样内部原子发生相互作用,这样,就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。,日本电子公司 JEM-透射电镜,为什么要用 TEM? 1. 常规结构分析手段和特点 光学显微镜:分辨率 rc=0.2 m, M1000 X。 XRD: 相和结构和位向分析,不能作形貌观
5、察。 SEM: 形貌分析,主要作表面形貌分析, 制样简单。分辨率比光镜高,但不及 TEM。 TEM:形貌结构,分辨率高,rc2-3 ,制样较复杂.,引言,场离子显微镜: 原子相, 制样特别困难 (针尖样品)STM、AFM: 原子相, 材料组装 (仅作表面分析),2. 新近发展的结构分析手段,常规结构分析手段中最重要的手段: XRD 和 TEM,引言,简称透射电镜或TEM,是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。,透射电子显微镜 (transmission electron microscope),引言, 1932年,德国的克诺尔(Knoll)
6、和伊斯卡(Ruska)在实验室制作第一部穿透式电子显微镜;,引言,发展史, 1938年,第一部商售电子显微镜问世。, 在1940年代,常用的50 至100 keV 之TEM 其分辨率(resolving power) 约在l0 nm左右,而最佳分辨率则在2至3 nm之间。当时由于研磨试片的困难及缺乏应用的动机,所以鲜为物理科学研究者使用。,作用两个重要发现(1)位错 (Dislocation) 的发现: 5060年代,直接观察到材料中的位错及位错的运动,塞积、交割等,形成了位错理论晶体材料的基础。(2)准晶 (Quasicrystal) 的发现: 1984年, 以色列人Shechtman 通过
7、TEM第一次 在熔体急冷Al86Mn14合金中发现了5次对称性的存在 (Phys. Rev. Lett., 1984) 其它准晶体系: Al-Fe, Al-Cu-Mg, Al-Cu-Ru (mm级大块准晶, Meter. Trans. JIM),Al-Mn (1984),直到1950年代中期,由於成功地以TEM观察到不锈钢中的位错及铝合金中的小G.P.区(G.P. zone),再加上各种研究方法的改进,如:,引言,(l) 试片的研磨。 (2) TEM一般的分辨率由2.5 nm增进到数埃。 (3) 双聚光镜的应用增进TEM微区域观察的效力。 (4) 晶体中缺陷电子衍射成像对比理论的发展。 (5)
8、 载物台的改进,如倾斜、旋转装置之渐臻实用等。,TEM学因此才一日千里,为自然科学研究者所广泛使用。,引言,在20世纪50年代以前,透射电镜主要用于微细组织的形貌观察。 20世纪50年代以后,透射电镜已普遍配有选区电子衍射装置,使它不仅可作高分辨率形貌观察,还可以作微区结构分析。,由透射电子显微镜拍摄的葡萄狀球菌的病毒細胞, 放大倍數 50000 x,近年来TEM主要发展方向为:,(1) 高电压:增加电子穿透试样的能力,可观察较厚、较具代表性的试样,现场观察(in-situ observalion) 辐射损伤;减少波长散布像差(chromatic aberration) ; 增加分辨率等,目前
9、已有数部2一3 MeV的TEM在使用中。下图为一400 keV TEM之外形图。,引言,引言,引言,(2)高分辨率:已增进到厂家保证最佳解像能为点与点间0.18nm、线与线间0.14nm。美国於1983年成立国家电子显微镜中心,其中l000keV之原子分辨电子显微镜 (atomic resolution electron microscope,AREM) 其点与点间之分辨率达0.17nm,可直接观察晶体中的原子。,(3) 分析装置:如附加电子能量分析仪 (electron analyzer,EA) 可鉴定微区域的化学组成。,(4)场发射电子光源: 具高亮度及契合性,电子束可小至1nm。除适用於
10、微区域成份分析外,更有潜力发展三度空间全像术(holography)。,引言,1.1 电子束与固体样品作用时产生的信号,(1)背散射电子:,定义:是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分电子。,弹性背散射原子核作用;E=几千几万eV.,样品在电子束的轰击下会产生以下各种信号:,产额(产生的几率): 背散射电子的产额与原子序数有关;,电子束和固体样品表面作用时产生的信号,非弹性背散射核外电子作用;E=几百几千eV.,1.1 电子束与固体样品作用时产生的信号,(2)二次电子:,定义:在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子。,二次电子来自表面5-10nm的区域,能量为0-50eV。,产额
11、(产生的几率):二次电子的产额与表面形貌有关。它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。,电子束和固体样品表面作用时产生的信号,1.1 电子束与固体样品作用时产生的信号,(3)吸收电子:,被样品吸收,实质是经多次非弹性散射,能量损失耗尽。可以利用吸收电流这个信号成像,还可得出原子序数不同的元素的定性分布情况,被广泛应用于SEM和电子探针仪中。,电子束和固体样品表面作用时产生的信号,1.1 电子束与固体样品作用时产生的信号,(4)特征X-ray:,当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时,原子就会处于能量较高的激发状态,此时外层电子将向内层电子跃迁以填补内层电子的空缺,从而使具
12、有特征能量的X-ray释放出来。, X射线一般在试样的500nm-5nm深处发出。,电子束和固体样品表面作用时产生的信号,(5)俄歇电子:,电子束和固体样品表面作用时产生的信号,定义:如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放出去,而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这个电子叫做俄歇电子。,能量在50-1500eV范围内;俄歇电子是由试样表面极有限的几个原子层中发出的,说明俄歇电子信号适用与表层化学成分分析。,1.1 电子束与固体样品作用时产生的信号,电子束和固体样品表面作用时产生的信号,1.1 电子束与固体样品作用时产生的信号,(6)透射电子:,穿
13、过样品的电子,应用于透射电子成像.,1.2 透射电子显微镜的结构与工作原理,1.2.1 透射电子显微镜的结构,透射电镜外观照片,a.电子光学系统,c.电源系统,b.真空系统,(1)电子光学系统(镜筒),样品室,物镜,观察记录系统,成像系统,照明系统,聚光镜,电子枪,灯丝(阴极),栅极,中间镜,投影镜(目镜),照明机构,荧光屏,是TEM的核心,阳极,1.2 透射电子显微镜的结构与工作原理,a.照明系统,作用:使具有一定能量、足够大电流密度和适当小孔径角的电子束照射到试样上;,电子光学系统结构,b.电子枪,是TEM的电子源,常用的是三极电子枪(由阴极、栅极和阳极构成 );在真空中通电加热后使从阴极
14、发射的电子获得较高的动能形成定向高速电子流;,c.聚光镜,作用:会聚从电子枪发射出来的电子束,以最小的损失照明试样,控制照明孔径角、电流密度和光斑尺寸;一般都采用双聚光镜;,电子光学系统结构,d.成像系统,一般由物镜、中间镜和投影镜组成。,e.物镜,用来形成第一幅高分辨率电子显微图或电子衍射花样,TEM分辨本领的高低主要取决于物镜;,f.中间镜,利用中间镜的可变倍率来控制总的放大倍数;,g.投影镜,将中间镜放大(或缩小)的像进一步放大并投影到荧光屏上;,物镜: 强, Mo=200 X 成象系统 三级透镜 中间镜:弱,Mi0-20 X 投影镜:强,Mp100 X MMoMiMp, 对一般电镜:M
15、10-20 万倍 对有2个中间镜和2个投影镜,M50-80 万倍,d.成像系统,目前高性能的TEM大都采用5级透镜放大,即中间镜和投影镜有两级,分第一中间镜和第二中间镜、第一投影镜和第二投影镜。,电子光学系统结构,h.观察记录系统,用来观察和拍摄经成像和放大的电子像;,i.样品室,用来承载样品,一般是铜网,可使样品倾斜和旋转;,记录系统: 荧光屏、 照相机,(2)真空系统,真空度: 10-410-6托,避免成像衬度降低以及污染样品、腐蚀灯丝等;,(3)电源系统,电源与控制稳定性作用。,1.2 透射电子显微镜的结构与工作原理,透射电子显微镜光路原理图,1.2.2 透射电子显微镜的工作原理,1.2
16、 透射电子显微镜的结构与工作原理,1.2.2 透射电子显微镜的工作原理,电子枪产生的电子束经12级聚光镜会聚后均匀照射到试样上的某一待观察微小区域,入射电子与试样物质相互作用,由于试样很薄,绝大部分电子穿透试样,其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、结构一一对应,透射出试样的电子经物镜、中间镜、投影镜的三级磁透镜放大投射到观察图形的荧光屏上,荧光屏把电子强度分布转变为人眼可见的光强分布,于是在荧光屏上显出与试样形貌、组织、结构相应的图像。,1.2 透射电子显微镜的结构与工作原理,1.3 透射电子显微镜的主要性能指标,TEM的主要性能指标是分辨率,放大倍数和加速电压。,1.3.1 分辨率,是TE
17、M最主要的性能指标,它表征了电镜显示显微组织结构细节的能力。,点分辨率:在电子图像上能分辨出对应物上分离的最近两点间的距离;,线分辨率:表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离;,(2)性能:目前,点分辨率:0.190.25nm; 线分辨率:0.1040.14nm.,1.3.2 放大倍数,目前,普通TEM的放大倍数变化范围:100倍到80万倍, 个别可达50倍120万倍。,(1)定义:指电子图像对于所观察试样区的线性放大率.,(2)性能:,1.3 透射电子显微镜的主要性能指标,1.3.3 加速电压,(1)定义:是指电子枪的阳极相对于灯丝(阴极)的电压,它决定了电子枪发射的电子束的能量。,(2)性
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