纳米科技概论课件第四章.ppt

纳米粉体是我们首先碰到的纳米材料，对这类材料的测试主要是在常规技术上发展起来的。,一、粒度的表征,粒度是指粉体粒子大小的量度。粒度的表征是对粒子大小的表征包括平均直径和粒度分布的表征。,一、粒度的表征,1、粒子的平均粒径,若粒子是球形，球形直径就是粒径；,若纳米粉体是由粒径为d1，d2，d3，dn的粒子所组成的集合体，表征粒度的物理量应为体系平均粒径。,粒子的尺寸用粒径来表示：,若粒子不是球形，用等效球体的直径来表示；,一、粒度的表征,1、粒子的平均粒径,一、粒度的表征,1、粒子的平均粒径,粒度分布可用正态分布方程来表示：,一、粒度的表征,2、粒度分布的表征,百分率曲线：又称频率曲线，是指在颗粒群中，颗粒的当量直径为某一直径数值出现的概率。,一、粒度的表征,常用众数直径、中位径等参量来描述粒度分布：,众数直径是指颗粒出现最多的粒度值，即相对百分率曲线的最高峰值。,2、粒度分布的表征,一、粒度的表征,常用众数直径、中位径等参量来描述粒度分布：,中位径d50是指在占颗粒总量50%的粒子所对应的粒子直径。,2、粒度分布的表征,二、粒度及表面形状测量技术,传统测试技术中，在10nm以下范围内仅有电子显微镜法和光子相关谱法（PCS）可用。,纳米尺度,二、粒度及表面形状测量技术,1、电子显微镜测试,光的衍射现象严重地限制了光学显微镜的分辨本领，以可见光照明的显微镜最大的分辨率约为300nm左右，其放大倍率设计为10001500倍已是极限，再提高已无意义。,利用在真空中高速运动的电子流代替光线来作为显微镜的照明，其波长约为可见光的十万分之一，分辨率大大提高。,二、粒度及表面形状测量技术,1、电子显微镜测试,电子显微镜包括扫描电镜和透射电镜。透射电镜测试范围已达到1nm（最高达0.3nm）。,测试方法的核心在制出电镜适用的样品。,二、粒度及表面形状测量技术,1、电子显微镜测试,测量电镜照片上微粒的粒径就达到了粉体粒度测试的目的，测量球体粒径的个数参考表4-1所列情况而定。,二、粒度及表面形状测量技术,1、电子显微镜测试,扫描电镜制样复杂一些，且分辨率较透射电镜低，但扫描电镜显微像立体性更好一些，便于观察分析。,二、粒度及表面形状测量技术,2、激光光散射法,原理：当单色光通过以超细粉体为分散相的悬浮液时，粉体粒子对单色光会产生散射，光散射的模式由粒子尺寸d 和单色入射光的波长所决定：,1）当d 时，属于夫琅禾费衍射。如果把所测颗粒都等效为球体，当激光照射到粒子表面时发生散射，粒子越小，散射角越大。测量散射角，即可得到粒子的平均粒径、粒度分布及比表面积。,二、粒度及表面形状测量技术,2、激光光散射法,原理：当单色光通过以超细粉体为分散相的悬浮液时，粉体粒子对单色光会产生散射，光散射的模式由粒子尺寸d 和单色入射光的波长所决定：,2）当d时，属Rayleight-Gans-Mie散射。因为悬浮液中粒子处于不断的热运动（布朗运动），散射光的强度会随着粒子的运动而形成运动斑纹；,二、粒度及表面形状测量技术,2、激光光散射法,原理：当单色光通过以超细粉体为分散相的悬浮液时，粉体粒子对单色光会产生散射，光散射的模式由粒子尺寸d 和单色入射光的波长所决定：,2）悬浮液内分散相的粒子大，则移动慢，散射光光强的波动速率也慢；反之，小粒子移动的快，光强变化的速率也快。通过测量光强随时间的变化，可以获知悬浮液内颗粒尺寸的分布情况。,三、粒子表面电性能测量及Zeta电泳仪,将纳米微粒表面修饰后溶解于水中，形成极性液体，所有在极性液体内的粒子都会由于表面分子的离子化、离子的选择吸附、离解与交换而产生表面电荷；大部分物质的粒子在水中带负表面电荷，但整个溶液是电中性的，故还应当有等量的反离子存在，粒子表面吸附的离子和溶液中的反离子构成了双电层。,三、粒子表面电性能测量及Zeta电泳仪,距粒子表面越近，反离子的浓度越高，直到带负电荷的粒子的负电荷电场力所不及的距离时，反离子的浓度为0，这样粒子的表面及那些反离子就构成了扩散双电层。如果施加一个外电场，带电粒子就会向极性相反的电极移动，此时不单单是这个纳米粒子，同时还有一层牢牢地附在粒子表面的液体随其运动，这个过程称为电泳。,三、粒子表面电性能测量及Zeta电泳仪,此滑动界面（粒子外吸附着液体与溶液间的界面）与溶液内部的电位差称为Zeta电势。Zeta电势与溶液内的电解质的浓度、粒子吸附的离子的浓度均有关系。带电粒子在外电场作用下移动速度与Zeta电位密切相关。,三、粒子表面电性能测量及Zeta电泳仪,可以通过测量粒子在外加电场中的移动速度而得到Zeta电势。目前常用的电泳仪都是用这个方法设计的，它不仅可以测得Zeta电势值，还可以通过粒子移动的方向判断粒子所带电性，这对研究纳米粒子分散性很重要。添加表面改性剂都是使Zeta电势绝对值增大，从而使粒子在水中分散稳定性更强。通过电泳的方法可以判断和表征纳米粒子在溶液中的电性。,三、粒子表面电性能测量及Zeta电泳仪,Zeta电泳仪,