欧盟食品安全法规.ppt
欧盟食品安全法规 发展趋势,挑战,分析解决方案,Agilent Asia-Pacific Food Safety,欧盟成员国,United Kingdom,Sweden,Spain,Portugal,Netherlands,Luxembourg,Italy,Ireland,Greece,Germany,France,Finland,Denmark,Belgium,Austria,Slovenia,Slovakia,Poland,Malta,Lithuania,Latvia,Hungary,Estonia,Czech Republic,Cyprus,Turkey,Romania,Bulgaria,Countries of the EU,New Members in May 2004,Candidate Countries,25 Member States3.98 Mio km2454 Mio inhabit.,欧盟法规,欧盟法规的来源初步立法条约(例如，巴黎,罗马,马斯特里希特)二级立法欧盟有关机构根据条约国（没有强制约束力）的要求制定的法规，指令和决定，推荐和观点建议欧盟法庭的决定 欧盟食品和饲料安全法规主要来自第二级立法,欧盟食品和饲料安全法规,法规(Regulation)直接用于欧盟所有的成员国由欧盟法规中最有影响或最权威的部分组成指令(Directives)适用范围：根据各成员国的国家法规要求实施决议(Decisions)将约束所有被提出警告的问题,欧盟法规,具有全面的目标范围 在所有的单元都必须强制执行直接适用于所有的欧盟成员国 所以，任何与欧盟法规不同的个别欧盟国家的法规都必须以欧盟法规为准 由欧盟法规中最有影响或最权威的部分组成,重要的欧盟食品法,欧盟议会和理事会在2002年一月颁布了食品法的总则和要求即，Regulation(EC)No 178/2002；同时建立了欧盟食品安全局以及建立有关食品安全领域的程序和方法,重要的欧盟食品法,欧盟议会和理事会在2004年四月二十九号颁布了食品法的总则和要求，即Regulation(EC)No 882/2004，以保证食品和饲料，动物健康以及动物保护条例等法规的执行,欧盟食品安全 具有医疗作用的化合物,欧盟关于兽药的法规,Council Directive 96/23/EC：衡量如何监测活动物和动物产品中的化合物和残留，同时废除85/358/EEC 指令，86/469/EEC指令，89/187/EEC决议 和91/664/EEC决议Council Regulation(EEC)No2377/90：制定共同体的程序以建立动物食品中兽药的最大残留限量(修正了120余次）Commission Decision 2002/657/EC：执行欧盟指令96/23/EC 中涉及分析方法和结果质量的要求Commission Regulation(EC)No 136/2004制定有关在共同体边境检查站检测来自第三国的食品中兽药残留的程序,欧盟法规:2377/1990/EC,附件 I已经有最大残留限量的活性药物清单附件 II 没有要求最大残留限量的化合物清单附件 III具有最大残留限量的用于兽药的药物清单附件 IV没有要求最大残留限量的兽药清单,2002/657/EC决议,Contains definitions and general requirements for handling of samples,analytical methodolo-gies,validation of analytical methods and interpretation of resultsLays down performance criteria for screening and confirmation methodsEstablishes the minimum required perfor-mance limits(MRPL)of analytical methods to be used for substances for which no permitted limit has been established.Defines criteria for method validation,2002/657/EC决议,MRPL=minimum required performance limit,2002/657/EC决议,附件 2.2.扫描法 Only those analytical techniques,for which it can be demonstrated in a documented traceable manner that they are validated and have a false compliant rate of 5%(-error)at the level of interest shall be used for screening purposes in conformity with Directive 96/23/EC.In the case of a suspected non-compliant result,this result shall be confirmed by a confirmatory method,2002/657/EC决议,附件2.3.确认方法 用于检测残留和有机污染物的确认方法可以提供被分析化合物的的化学结构.所以，只有色谱分离而没有质谱的方法是不能被用作确认方法的。,2002/657/EC决议,附件2.3.确认法下列方法或组合可以被考虑作为A组化合物的鉴定(附件 I,96/23/EC指令)液相或 气相配质谱检测器,A组化合物：96/23/EC指令,附件 I 具有合成代谢作用和禁用的化合物1-2-二苯乙烯,1-2-二苯乙烯衍生物以及它们的盐或酯类化合物、抗甲腺的(药剂)雌激素Resorcylic acid lactones including zeranol-激动剂包含在Regulation(EEC)No 2377/90 of 26 June 1990附件IV的化合物(如.氯霉素,硝基呋喃,硝基咪唑),对于这些化合物，必须用质谱,欧盟法规 2377/1990/EC,附件 IV(禁用化合物)马兜铃碱氯霉素氯仿氯丙嗪秋水仙碱氨苯砜 迪美唑 灭滴灵,甲硝哒唑(抗滴虫药)硝基呋喃(包括呋喃唑酮)罗硝唑,分析结果,基于选择性，特定性和灵敏度的考虑，满足要求的最适合仪器是 GC/MS和LC/MSMS/MS 三重串联四极杆质谱MS/TOF 飞行时间质谱 尽管红外光谱理论上是可行的，但是这些仪器的灵敏度太低，无法满足检测限量的要求,2002/657/EC决议,质谱图解析选择离子扫描如果质谱数据不是用全扫描采集的，鉴定点数被用来解释数据结果。对于96/23/EC指令中的附件一中的A组化合物的确认分析，至少需要四个鉴定点。对于96/23/EC指令中的附件一中的B组化合物的确认分析，至少需要四个鉴定点。为了满足确认分析所要求的鉴定点:至少需要一组离子比例，而且所有测量到的离子比例必须满足要求，而且最多三种单独的技术组合在一起获得最少的鉴定点,鉴定数据点系统,4 Ions are needed when using GC/MS or LC/MS but only 2 transitions when applying LC-MS/MS,鉴定数据点的举例,相对强度的容许量,食品和饲料的快速预警系统(RASFF)通报 2004(Veterinary drugs/Member States and Third Countries),鉴定点的估计(虾仁中的氯霉素,GC/MSD/NCI),Extent of clean up mandatory for GC/MS analysis can significant-ly be reduced when performing the determination with LC-MS/MS due its higher specificity.Thus,only 2 transitions are needed to earn 4 identification points and a derivatization is not needed,欧盟食品安全 农药化合物,针对农残监测的欧盟法规,Council Directive 76/895/EEC：关于确定蔬菜及水果中农药残留的最大残留限量Council Directive 86/362/EEC：关于确定谷类食品中农药残留的最大残留限量Council Directive 86/363/EEC:关于确定动物性食品中农药残留的最大残留限量Council Directive 90/642/EEC：关于确定 包括蔬菜和水果在内的植物产品中农药残留的最大残留限量,针对农残监测的欧盟法规,现在所有的指令被下面的法规代替欧盟议会颁布了396/2005 法规,它规定了植物类食品和动物性食品和饲料中的农药的最大残留限量，同时补充了91/414/EEC的指令在所有的安全方面，测试农药Council Directive(91/414/EEC)concerning the placing of plant protection products on the market(harmonization and establishment of a positive list),对农药使用的影响,在1991年，当时是首个法规颁布的时候，约1000种农药 的清单列表2006的现状100 active substances are included in Annex I of Directive 91/414/EC460 active substances are withdrawn(not includedin Annex I of Directive 91/414/EC)For some 430 active substances a decision on the possible inclusion into Annex I of Directive 91/414/EC is under discussion This has an enormous impact on food exporters to the EU,农药分析的欧盟判别要求,农药残留分析的质量控制程序欧盟残留监测指南(SANCO/10232/2006)March 24,2006,These are“only”guidelines,and thus do not constitute the same power as the Decision for veterinary drugs.The guidelines are complementary and integral to the requirements in ISO 17025,更有效地进行农药分析,在世界上，由于各种农药被用于植物上，因此需要具有高效率的分析方法满足检测要求装有不同极性色谱柱的GC/ECD及GC/NPD和GC/MSD或GC/MS-TOFHPLC-MS/MS 或 HPLC/MS-TOF则被用于数量越来越多的热不稳定的农药多残留检测,多残留方法用于农药检测,Method according to Specht/Tillkes(DFG S 19,ASU 35 L 00.00-34)QuEChERS method according to Anastassiades et al.(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)Multi residue method by Guo-Fang Pang et al.using GC/MS and LC-MS/MS all methods cover several hundred pesticides,总结(I),在过去的几年中，作为农药和兽药的活性化合物的数量越来越多这些通常是热不稳定，因此无法用气相色谱技术分离检测，所以HPLC-MS/MS 技术，尤其是多反应监测（MRM)特别适合这些残留化合物的分析 GC-MS 和LC-MS,尤其是 MS/MS 与传统的分析技术不是互相竞争的技术 而是互补的,总结(II),对于具有治疗活性的化合物，如雌激素，氯霉素，硝基呋喃代谢物，硝基咪唑，二苯乙烯和-激动剂，欧盟法规规定必须采用气相/质谱或是液相/质谱随着世界上被用于农药和兽药的活性化合物的数量的越来越多，GC-MS/TOF 和/或LC-MS/TOF技术将会被用于农药和兽药多残留的扫描分析,一些有用的链接,The European Union online(includes regulation and information about institutions,activities and services)European Union lawEU Food and Feed SafetyQuality criteria for pesticide analysisEuropean Food Safety Authority(EFSA)http:/,
