利用硅灰制备新型磷酸钾镁水泥的机理研究.docx

福州大学硕士研究生论文开题报告论文题目利用硅灰制备新型磷酸钾镁水泥的机理研究姓名学号性别导师学科专业研究方向学院开题报告时间、地点导师审核意见导师签名：年月日审核小组意见与评定成绩（注：需对开题报告的总体情况进行评价，指出不足和建议，并明确是否同意开题报告通过。）审核小组成员签名：年月日评定成绩（在相应等级打Y）优()良()中()及格（）不通过（）学位点意见学位点负责人签名：年月日一、论文选题依据（包括本课题国内外研究现状述评，研究的理论与实际意义，对科技、经济和社会发展的作用等）1.1研究背景磷酸盐胶凝材料在19世纪被发现应用，是一种新型水泥质材料。磷酸盐材料早期以磷酸锌为主，由于其矿物组成稀有、造价很高等原因未能大范围应用，仅仅局限于被用作牙科粘结剂。近几年，随着对磷酸镁和磷酸钙的研究开发，磷酸盐水泥的应用范围得到了扩大。磷酸镁水泥以其高强快硬的特性被大量应用于水泥混凝土的快速修补领域，如飞机跑道、公路和桥面等；磷酸钙水泥被视为一种生物材料，因其特有的与人体骨骼良好的相容性被大量应用于外科整形、牙医和骨科等领域。典型的磷酸盐胶凝材料有下列几种反应制备方法？磷酸与含硅的材料反应；弱碱性或两性氧化物与酸式磷酸镁反应；磷酸镁与金属氧化物反应；金属氧化物与酸式磷酸镁、磷酸镂、酸式磷酸钙以及其他金属磷酸盐的反应。其中磷酸镁水泥是应用最广泛的一种，被认为是一种较有发展潜力的新型胶凝材料，国内外研究工作者给予了越来越多的关注，并且开展了大量研究工作。1.2国内外研究现状磷酸镁水泥是由烧结氧化镁与可溶性磷酸盐、外加剂以及矿物掺和料按照一定比例，在酸性条件下通过酸碱化学反应生成的以磷酸盐水化物为黏结相的新型无机胶凝材料，国外学者又将其命名为CBPCS(ChemiCalIybondedphosphateceramics)o国外对于磷酸镁胶凝材料的研究应用较早，开始用于牙科领域。在七十年代末期,CassidyJE等人成功研究制备出了可以用于土木工程修补磷酸镁胶凝材料，具有快凝早强的特性片到八十年代初期，西方国家开始将磷酸镁材料用于机场、军事工程等重要设施的应急抢修领域，大大扩展了磷酸镁材料的用途；之后，SUgama、Abdelrazig>Hall等人对磷酸镁材料开展了进一步细致的研究，对其微观结构、反应机理及改性做了大量研究工作，磷酸镁胶凝材料的应用趋于成熟。Sugama.Kukacka系统研究了磷酸镁材料的水化物特性和显微结构，在此基础上提出了相应的水化和缓凝机理；Abdelrazig和Sharp进一步研究了磷酸镁材料的强度、水化产物和孔结构s片进入九十年代后，磷酸镁水泥开始被应用于放射性和有毒废弃物的固化应用中，之后磷酸镁水泥因为其水化热大而被应用于寒冷地区和地热地区的深层油井固化>汽Hall.Stevens系统研究了缓凝剂对磷酸镁水泥凝结时间的影响，在此基础上还提出了磷酸镁常见缓凝剂的缓凝机理，如硼砂，三聚磷酸和硼酸"叫JeanPera&JeanAmbroise在对磷酸镁固化有害物质和核废料应用研究的基础上，还对磷酸镁水泥进行了纤维改性研究，以提高磷酸镁水泥基材料的韧性、抗折强度等性能”。二十世纪九十年代末期，磷酸镁胶凝材料开始受到国内相关研究工作者的关注，有关研究在国内部分高校内开始兴起。杨全兵、姜洪义等人研究了氧化镁细度对水化反应速率、水化放热量、凝结时间、早期强度和后期强度的影响侬。钱春香等刈研究了氧化镁原料粒度对磷酸镁水泥性能的影响，结果表明，只有满足一个最佳氧化镁细度，才能获得适当的早期水化反应速率，形成足量水化产物的同时晶粒生长完好、晶格缺陷少，形成以未水化的氧化镁颗粒为骨架，水化产物为填充结构的最佳硬化体。张思宇、汪宏涛等研究了粉煤灰对于磷酸镁的改性作用，研究表明粉煤灰不但可以调节磷酸镁水泥的颜色，使之与水泥路面颜色相协调，而且能提高磷酸镁水泥的抗压强度、体积稳定性和工作性能1电。孙伟院士等结合宏观和微观的分析方法，研究了磷酸镁水泥体系中粉煤灰的多种效应，研究表明粉煤灰在磷酸镁水泥体系中可与水化产物反应生成含有镁、铝、硅、磷等元素的非晶态无定形物质，除此之外还发现粉煤灰在磷酸镁水泥体系中发挥了吸附效应，因为粉煤灰对部分P(V离子的吸附在一定程度上阻止了磷酸根离子与镁离子它的接触，从而延缓了水泥的水化。杨建明等认为硼砂的缓凝机理表现在以下两个方面：首先硼砂可以吸附在氧化镁表面形成一层保护膜从而达到延缓水化反应；另外，硼砂还能通过调节PH值和吸附降温，抑制氧化镁颗粒的溶解速度和降低反应体系温度来发挥其延缓早期水化的作用。此研究结果为磷酸镁水泥缓凝措施提出了一个新的思路I。李鹏晓等采用了磷酸二氢钾取代磷酸二氢镂的方法系统研究了磷酸镁水泥材料，探讨了氧化镁的相对含量对磷酸镁水泥强度的影响。结果表明，随着氧化镁相对含量的提高，试件抗压强度值增加；当氧化镁含量不足，磷酸二氢钾过量时，由于磷酸二氢钾吸水膨胀而失去强度；反之，如果氧化镁含量过高，水化反应速率加快，凝结时间变短，不利于磷酸镁水泥的早期工作性能；汪宏涛等研究表明，对于磷酸镁水泥净浆而言，磷酸二氢镂与氧化镁的最佳摩尔比值在1/41/5之间，此时具有良好工作性能和抗压强度；对于磷酸镁水泥砂浆和混凝土而言，磷酸二氢镂与氧化镁的最佳摩尔比值在r2之间，可以配制高流动性的快硬早强混凝土;此外，因为氧化镁的离子溶出速率远远小于磷酸镁离子,因此体系中氧化镁是过量的。这样，形成了一个以Mgo颗粒为骨架，以生成的磷酸镁结晶水化物为为主的粘结网，水化生成的晶体包裹在未水化的氧化镁颗粒表面的整体。氧化镁与磷酸镁存在一个最佳的比值，磷酸镁比例越大，体系的PH值越小，MgX浓度也越低，鸟粪石（MgNH1POl6H20）的形成受到影响。相反，若氧化镁比例过大，则会造成水化速率过快，凝结时间缩短，影响体系工作性能和施工性能，影响其在工程中的应用。目前.，对磷酸镁水泥性能研究所采用的磷酸盐主要是磷酸二氢钾和磷酸镁二氢钱以及二者的复合，对于二氢盐与一氢盐，一氢盐与一氢盐之间的复合对磷酸镁水泥性能的影响学术界研究较少。磷酸盐是磷酸镁水泥的主要组分之一，主要为磷酸镁水泥反应提供酸性组分。目前.，磷酸镁水泥常用磷酸盐主要有NHHPO八KHzPO八（NHjHP0八K2HPO4,以及上述几种磷酸盐的复合。但是最常用的主要有NH4H2PO4WKHzPOi。高瑞等1用NH凡POMHFO八（NH）JiPO八KzHPO,和电解镁砂制备磷酸镁水泥，指出磷酸一氢盐比磷酸二氢盐凝结时间长，但强度比磷酸二氢盐要低很多。磷酸镁水泥是一种新型气硬性胶凝材料，同时具有化学结合陶瓷的属性，具有一系列传统结构材料无以比拟的性能：（1）凝结硬化迅速，早期强度高，3h强度可达50MPa以上；与旧混凝土有相近的弹性模量和膨胀系数，体积相容性好，粘结强度高的；（3）作为修补材料使用，具有优异的耐磨性能，经5000转的磨损作用，磨蚀深度仅在0.3OmIn左右，耐磨度高出普通硅酸盐水泥制品的1倍，2%（4）对钢筋的防锈性能好，同等条件下，钢筋的锈蚀率仅为普通硅酸盐水泥的22.8%和矿渣水泥的48.6%124；（5）抗盐冻剥蚀性能好，40次冻融循环后才出现表面剥蚀现象囤；（6）耐热性能好，理论上至少可以经受1300；超过80OC时,硬化水泥石转为类似陶瓷的结构，强度反而提高囱；（7）可以有效胶结除聚合物以外的各种废弃物，掺量大，有利于环保，降低成本并提高磷酸镁水泥的性能；（8）镁质原料来源广泛，中国是世界上镁矿资源最丰富的国家，其菱镁矿资源总量31.45亿吨，还有探明储量在40亿吨以上的白云石矿，这些资源不但丰度高，还容易进行许多自然循环，这意味着磷酸镁水泥有着无穷无尽的镁质原料来源。力学性能同样优异的磷酸钾镁水泥（MKPC）因克服了磷酸镂镁水泥（MAPC）水化反应和成型时会放出气味难闻的氨气的缺陷而逐渐引起人们的广泛关注。鉴于磷酸盐水泥具有以上诸多性能特点，所以磷酸盐水泥用于快速混凝土修补材料、抢修抢建以及有害物质的固化等方面具有广阔的前景。但要将磷酸镁水泥广泛的应用，还有一些问题需要解决：工作性与强度的矛盾。磷酸镁水泥其凝结硬化时间很短，几分钟内就凝结硬化，完全失去工作性能；增大水胶比可以提高其施工性能，但是强度下降很大；增加缓凝剂的掺量，虽然可以延长其凝结时间，有利于工作性能的保持，但同时使其强度下降，特别是小时强度下降很明显。所以，怎样能提高磷酸盐水泥修补材料工作性能的同时，而又不使其强度（特别是早期强度）明显降低，是一个需要有待研究和解决的问题。成本较高。磷酸镁水泥用于水泥混凝土路面的快速修补，其另一个问题就是成本较高。磷酸镁水泥成本大概在2500元每吨，怎样降低其成本是一个值得关注的问题。脆性大。脆性是无机材料的一个共同缺点，由于水泥混凝土路面长期受到冲击荷载和变形的影响，路面经常会遭到破坏。提高磷酸镁水泥修补材料的韧性，保证修复和使用质量,也显得十分必要。长期遇水强度倒缩。杨全兵西、李东旭网等以及作者前期试验发现，在水中磷酸镁水泥的强度会发生大幅度降低，耐水性较差。用于长期处于潮湿环境部位时，应考虑这一点。施工工艺不完善。由于磷酸镁水泥属于特种水泥，国内外主要对其基本性能、水化机理以及缓凝机理研究的相对较多，而对其用于实际修补中的施工工艺研究还不够系统，寻找一种行之有效的施工工艺，也是需要解决的问题。1.3新型磷酸钾镁水泥研究的意义及作用由于磷酸钾镁水泥的明显缺点：（1）尽管镁质原料来源广泛，从世界磷资源的现状分析，目前全球正面临磷资源短缺的危险，而开采磷矿的75%85%用于生产磷肥，可能会导致磷酸镁水泥和农业抢“磷”的现象；（2）磷酸镁水泥凝结过快，尤其在高温环境下，而目前对磷酸镁水泥仍缺少足够多的缓凝方法网；（3）脆性大，抗冲击性能差；（4）作为一种气硬性胶凝材料，磷酸镁水泥制品在潮湿环境或水养条件下，强度倒退较大"；（5）磷酸镁水泥用作建筑材料时价格较贵。（6）磷酸钾镁水泥的水化机理及缓凝机理仍存在一定的争议。这些弊端会影响磷酸镁水泥制品的质量，直接造成材料质量的不稳定，制约其实际的应用发展。到目前为止，我国仅有部分学者在实验室对MPC的力学性能以及作为修补材料的各种性能进行一些研究，但还没有发展到生产和应用阶段，其中影响MPC生产和应用的最大问题首先是其凝结太快和凝结时间无法有效控制，其次是MPC基材料的水稳定性（尤其是早期水稳定性）较差。鉴于MPC的优良特性，如能克服其快凝问题和提高其早期水稳定性，可以预见，MPC基材料在我国将有广阔的应用前景。本课题所研究的水泥就是新型磷酸钾镁水泥。针对于解决镁水泥的几个明显缺点如凝结过快、耐水性差等提出新型磷酸钾镁水泥的设计思路。二、论文的研究内容、研究目标，以及拟解决的关键问题（包括具体研究与开发的主要内容、目标和要重点解决的关键技术问题）2.1 论文的研究内容、研究目标研究目标:以解决传统镁水泥凝结时间过快及耐水性差为目标,确定新型磷酸钾镁水泥的配方。并得出基本组分对新型磷酸钾镁水泥宏观性能（力学性能、流动性、凝结时间、耐水性、体积稳定性）的影响规律。确定新型磷酸钾镁水泥的水化产物种类及形态,并结合宏微观试验解释其水化机理。研究内容:结合国内外现有文献,有涉及到磷酸氢二钾改性的磷酸钾镁水泥,学者都止步于改性的镁水泥几乎没有强度,而没有再试着加入其它掺和料。本研究初步确定新型镁水泥的基本组分有:氧化镁、磷酸氢二钾、硅灰。结合国内外研究现状,确定各基本组分的研究变化范围（水胶比为0.16、0.18、0.20,磷镁比为1/2、1/3、1/4、1/5,硅灰掺量为0%、10%.15%）o研究水胶比、磷镁比、硅灰掺量对新型磷酸钾镁水泥基本性能（力学性能、凝结时间、流动性）的影响规律。研究内容有以下几点:1、研究新型磷酸钾镁水泥的基本性能:（1）新型磷酸钾镁水泥的力学性能;（2）新型磷酸钾镁水泥的凝结时间;（3）新型磷酸钾镁水泥的流动性。2、研究新型磷酸钾镁水泥的耐水性与体积稳定性:（1）新型磷酸钾镁水泥的耐水性;（2）新型磷酸钾镁水泥的体积稳定性。3、研究新型磷酸钾镁水泥的水化机理:（1）反应过程中体系PH值的变化:（2）反应过程中体系水化热的变化;（3）新型磷酸钾镁水泥的水化过程及机理解释。2.2 拟解决的关键问题1、新型磷酸钾镁水泥基本组分的确定及基本组分对其性能（力学性能、凝结时间、流动性、耐水性、体积稳定性）的影响规律?2、新型磷酸钾镁水泥水化产物有哪些不同？属于什么水化类型？以及高强度高耐水性的机理解释?3、硅灰在新型磷酸钾镁水泥中所起的作用,如何参与反应进程,水化反应机理是什么?三、拟采取的研究方案及可行性分析（包括研究的基本思路，研究过程拟采用的方法和手段，现有研究条件和基础，研窕开发方案和技术路线等）3.1拟采取的研究方案基本思路:1、结合传统磷酸钾镁水泥的基本性能及其应用,根据其优缺点,提出研究新型磷酸钾镁水泥的可行性和必要性;2、结合国内外现有的文献资料,分析影响磷酸钾镁水泥性能（力学性能、凝结时间、耐水性）的主要因素,结合已有的机理解释（缓凝机理、水化机理）,确定新型磷酸钾镁水泥的各个控制变量,以及用于试验的掺合料种类和掺量;3、通过试验对不同基本组分下的新型磷酸钾镁水泥各方面性能（力学性能、凝结时间、流动性、耐水性、体积稳定性）进行研究,研究基本组分对各方面性能的影响规律,并根据试验结果,得出各方面性能良好的配合比,进行微观试验;4、对试验得出的性能较好的几组配合比进行微观试验并分析硅灰所起的作用及新型磷酸钾镁水泥的水化机理;5、总结研究成果,进一步提出研究建议。具体的技术路线图如图1：图1技术路线图拟采用的方法和手段:（1）新型磷酸钾镁水泥的基本性能（力学性能、凝结时间、流动性）研究通过前期大量的预实验和国内外研究现状调查,确定新型镁水泥的基本组份为磷酸氢二钾、氧化镁、硅灰,根据单一变量原则研究各个组份对新型镁水泥基本性能的影响，变化参数为磷镁比（1/2、1/3、1/4、1/5）、水灰比（0.16、0.18、0.20）、硅灰掺量（0%.10%、15%）,按照水泥胶砂流动度测定方法（GB/T2419-2005）网分别测出各个配合比的流动度。按照GB/T1346-2011水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法阿，采用维卡仪测定MKPC浆体的凝结时间,试块一天后拆模,按照水泥胶砂强度检验方法（ISo&）»（GB/T17671T999）网分别测出3d、7d、14d和28d的抗压强度、抗折强度,得出各个组份对于新型镁水泥的工作性能和力学性能变化规律。（2）新型磷酸钾镁水泥的耐水性及体积稳定性的研究在保持上述试验所用的基本组份不变的情况下,根据单一变量原则研究各个组份对新型镁水泥耐水性及体积稳定性的影响,变化参数为磷镁比（1/2、1/3、1/4、1/5）、水灰比（0.16、O.18、O.20)、硅灰掺量(0%、10%.15%),对浇筑1天后的试块,分别进行自然养护和水养护,按照水泥胶砂强度检验方法(ISO法)(GBT1767bl999)'分别测出3d、7d、28d和56d的抗压强度，计算出强度保留率,按照GB/T13462011水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法网,采用比长仪测定新型MKPC浆体Id、3d、7d、14d的收缩值,得出各个组份对于新型镁水泥的耐水性及体积稳定性的变化规律及机理解释。(3)新型磷酸钾镁水泥的微观试验及反应机理研究选取上述各配合比进行微观试验,采用压汞仪测定孔结构;使用环境扫描电镜(ESEM)观察水化产物的微观形貌;采用差热分析仪、同步热分析(TGA-DGA)进行水化产物相变分析;利用X射线粉末衍射仪(XRD)和X射线能谱仪(EDS)进行水化产物的成分分析。采用温度自动补偿PH测定仪测定体系水化过程中的PH值变化;采用等温量热仪测定水泥浆体水化热;最后通过微观试验解释宏观试验的结论,并做机理分析。3.2可行性分析理论上:(1)课题组多年来一直研究磷酸钾镁水泥的各方面性能,理论知识充分,目前己对于新型磷酸钾镁水泥的力学性能及耐水性做了部分预实验,得到实验结果:新型磷酸钾镁水泥无需加缓凝剂且在早期遇水环境下的耐水性较好,最佳配方在28d强度能达到IooMPa,水养护环境下56d强度保留率大于90%,并结合国内外现有的镁水泥缓凝机理及水化机理,选择合理的设计分析思路;(2)熟练掌握Origin绘图软件及微观分析软件能对试验结果进行正确分析。技术上:(1)本校的教学与实验中心的建筑材料设备齐全,试验所用仪器:水泥净浆搅拌机,压力机,标准稠度及凝结时间测定仪,水泥水化热测定仪,XRD、ESEM-EDS.TGA-DGA.IR.NMR.孔结构分析仪等都已到位;(2)对于试验所用到的仪器在预实验时都已经使用过,不存在操作上的问题;对于微观试验,课题组长期以来都在做这方面的研究,所以可以对试验结果进行正确分析。四、本课题的特色与创新之处(1)利用硅灰制备的新型磷酸钾镁水泥无需添加缓凝剂，解决了传统磷酸钾镁水泥的凝结过快，可操作时间短的问题，即强度与工作性的矛盾。(2)利用硅灰制备的新型磷酸钾镁水泥解决了传统磷酸镁水泥早期水养护下耐水性差的问题。五、参考文献1龙安厚，赵黎安，周大千，等.磷酸镁水泥的组成与性能J.大庆石油学院学报，1996,20(1):111-114.2 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