《样品的制备》PPT课件.ppt

第二章 金相样品的制备,一、试样截取部位的选择,ModuleObjective,1.金相试样的截取,取样部位很重要，取样部位的恰当与否，直接影响检验结果的正确性。金相试样截取部位决定于检验的目的与要求。例如要求检验机械设备某零件破裂的原因，就应该在零件破裂处和远离破裂处分别取样，观察组织的异同，分析比较找出导致破裂的可能原因。,ModuleObjective,LessonObjectives,金属材料的组织因材料的生产工艺不同而有所变化。所以不同工艺生产的坯材或零件，进行检验时，取样部位也不同。例如研究铸件的金相组织，必须从铸件表层到铸件中心同时取样进行观察。根据各部位金相组织的差异，了解合金偏析程度和结晶组织的变化。,对于热轧型材应同时截取横向及纵向的金相试样。横向试样垂直于轧制方向截取、主要研究表层缺陷（如脱碳折叠等）及非金属夹杂物的分布；对于很长的轧制型材，应在两端和中间各取试样观察，以比较夹杂物的偏激情形。纵向试样平行轧制方向截取，主要研究非金属夹杂物的形状，以决定夹杂物的类型，同时也可以根据纵向磨面上晶粒拉长的程度，估计冷变形程度以及轧制工艺的情况。,ModuleObjective,LessonObjectives,经过一系列热处理工艺后的机械零件，其内部的金相组织是比较均匀的，可以截取任一截面的试样，但有时也应注意零件的表层情况如氧化，脱碳等。,表面化学热处理和镀层部件取样应垂直于表面。以便观察其组织，测试其厚度。金相试样取样部位确定以后，应进一步确定那一个试样面作为磨面。一般在研究结果或检验报告上所列金相图片，必须说明试样截取的部位与金相磨面的方向，有些情况下还应该绘图示意标出。对于各种钢的型材或钢坯的检验，试样截取的部位在有关的国家标准中都有明确的规定。,ModuleObjective,LessonObjectives,二、金相试样截取的方法,金相检验结果的正确与否，与取样截割过程也是很有关系的。不管用什么方法截取，在截取过程中，要求试样内部的组织不发生改变。组织的改变，对检验结果就会带来谬误。为了防止组织的改变，切割时必须注意两点：,ModuleObjective,LessonObjectives,1）防止切割时金属材料发生范性形变，改变金相组织，如多晶体锌、镉中出现形变孪晶；软钢及有色金属的晶粒因受力而压缩、拉伸或扭曲等等。,2）防止金属材料因受热引起金相组织的变化，加淬火钢的马氏体组织，常因切割和磨削过程产生的热量而形成回火马氏体。某些低熔点金属（如锌，铅、锡等）的再结晶温度低于室温，试样切割过程中产生范性形变和热量，有时会引起再结晶过程，使试样原来的晶粒大小改变。因此切割试样时应尽量减小变形和发热。,ModuleObjective,LessonObjectives,切割试样的工具很多，有手锯，锯床，砂轮切割机，电火花切割机，显微切片机以及化学切割装置等。根据零件的大小和材料的软硬，选择适当的方法来切割。,金相试样的形状，一般选择长方体和圆柱体两种。其尺寸不宜过大或过小，试样尺寸过小，拿捏不方便，且易造成边缘缺陷和磨面不平坦；试样过大，研磨时耗费时间多，同时试样的磨面也易残留磨痕和其他缺陷。长方体试样磨面的面积为12mm12mm，高度为12mm。圆柱体的直径为12mm，高度为12mm。若被研究的物体边缘没有要求时，可以倒掉棱角。如果试样有特殊性，则不限于形状尺寸要求，可根据研究的目的，视具体情况而定。,ModuleObjective,LessonObjectives,2 试样的镶嵌,当所切取的试样形状不规则，或过于细小，不易持拿，或用于自动磨、抛光机上研磨样品，都需要对试样进行镶嵌。镶嵌的方法有很多，目前应用最广的有塑料镶嵌和机械夹持法。,ModuleObjective,LessonObjectives,3 金相试样的磨光与抛光,一、磨料 经截取镶嵌好的试样，表面粗糙，形变层厚，必须经过磨光与抛光。在磨光与抛光过程中的一个共同问题就是磨粉的选择。磨料选择适当与否，对制备好金相样品是极其重要的。应用于金相磨光和抛光全过程的磨料，只有氧化铝和金刚石，这两种磨料既适用于粗磨、细磨，也适用于粗抛、细抛，是全相样品制备的最好磨粉。其次适合于磨光用的是SiC混合刚玉（Emery）和人造刚玉等；适合于抛光用的有氧化镁（MgO），氧化铁Fe2O3和氧化铬（Cr2O3）。用于金相制样的磨料其粒度尺寸在100mm以下。,ModuleObjective,LessonObjectives,1.氧化铝,氧化铝（Al2O3）是广泛应用的磨粉 它有高的硬度，莫氏硬度达9，有低的化学反应能力，与被磨制的材料一般不起化学反应。它可制作砂轮、砂带、砂纸等用于磨光；制作散装的细粉或罐装研磨膏用于抛光，均有良好的效果。氧化铝有同素异构转变，它有 a、b、g三种不同的晶体结构。人造的氧化铝可以得到a或g不同晶型。A 属于六方晶系，磨料粒子尺寸可以细到0.31.0m m，常用的磨料就是这一种晶体；g为立方晶系，磨料粒子尺寸可以细到0.05mm，只有在扫描电镜或电子显微镜下，才能测试其粒度及形状。g型Al2O3呈薄片状，被认为是极理想的最后抛光用的磨料。常用的是a-Al2O3抛光粉，其粒度是在150.3 mm之间，能满足制样技术上的要求，价格又便宜。,ModuleObjective,LessonObjectives,2.金刚石,金刚石磨料具有极高的硬度，莫氏10，颗粒尖锐锋利，有良好的磨削作用，是很理想的抛光磨料。这种磨料有三个优点：1）磨粒硬度极高而且极尖锐，无论对软的或硬的材料都具有良好的磨削作用。合金组织中如果有软硬相差悬殊的不同相，用金刚石粉抛光可以得到良好的结果。如铸铁中的石墨，钢中的夹杂物，钢表面的硬化层，镀锌钢板以及复合材料等，用金刚石粉抛光可以得到其他磨料所得不到的良好的结果。此外如硬质合金只有用金刚石粉才能进行有效的抛光。2）磨料基本上是纯粹的磨削作用，而无滚压作用，所以试样表层形变扰乱金属层基本不产生。3）磨粒的切削寿命很长，切削能力很高，所以磨料消耗极少，制备的样品又好。,ModuleObjective,LessonObjectives,金刚石粉是天然金刚石的下脚料或人造金刚石制成，粒度一般在450.25mm之间，15mm以下适用于金相抛光。使用较多的是7mm、5mm、3mm、1mm和0.5mm。通常金刚石粉多半制成研磨膏使用。金刚石研磨膏是硬脂酸、三乙醇胺、肥皂乳剂（润湿剂）和金刚石粉制成的，配比如下：硬脂酸12.5g三乙醇酸6.0ml水20.5ml润湿剂少量一定粒度的金刚石粉0.5g,ModuleObjective,LessonObjectives,3.碳化硅,碳化硅（SiC）具有高的硬度，莫氏9.5。碳化硅有尖锐的棱角，锯齿状，磨削能力强，有黑色、绿色两种，绿色者较纯净，两者都具有玻璃光泽，是制造金相水砂纸的磨料，亦可用于粗抛光，便宜而寿命长。,ModuleObjective,LessonObjectives,4.混合刚玉,混合刚玉粉是一种天然生成的氧化铅和氧化铁的混合物，比氧化铝软，因为其中含有较软的氧化铁相Fe2O3。此磨料用来制造干金相砂纸已经有相当长的时间了。在有关的书籍或资料中，混合刚玉磨料等级的编号是1、1/0、2/0和3/0，粗略地相当于240、320、400和600粒度（grit）。,ModuleObjective,LessonObjectives,5.氧化镁,氧化镁（MgO）硬度较低，但是它具有尖锐的外形，良好的磨削刃口，极适合铝、镁有色金属的抛光。而且氧化镁对于钢铁内非金属夹杂物的拖出作用很小，所以铸铁试样以及检验夹杂物的试样都可以用氧化镁抛光，是一般金属材料最后抛光用的磨料。,ModuleObjective,LessonObjectives,6.氧化铬,氧化铬（Cr2O3）是一种不退色的绿色颜料，具有很高的硬度，抛光能力比氧化铝差。氧化铬磨料，可以用购买到的氧化铬绿色颜料，经再磨细分选后使用。,ModuleObjective,LessonObjectives,7.氧化铁,氧化铁又称红粉（Rouge）是无水Fe2O3结晶，用红粉抛光可以得到极光亮的表面，所以在光学零件、精密仪器制造及珠宝首饰的制造中广泛采用，被认为是最优良的抛光材料。但用红粉制样容易产生变形扰乱层，并且会将夹杂物拖出。虽能得到极光亮的磨面，往往因抛光操作不慎，不能显示真正的组织，故使用受到一定限制。,此外，金相制样磨料也有用B4C的。,ModuleObjective,不论是砂轮磨平的试样，还是用砂轮切割机切取的试样，表面都粗糙且具有严重的变形层，故需要不同粒度的金相砂纸逐步磨光。磨光过程使表面变形层逐渐减小，其变化如图21所示。,LessonObjectives,二、砂纸,ModuleObjective,LessonObjectives,图2-1砂纸磨光表面形变层消除示意图图中（A）+（B）+（C）为总形变层，（D）无变形,ModuleObjective,LessonObjectives,现在金相用的砂纸有两类，一类是干砂纸，是在干的条件下磨光，这类砂纸是刚玉砂纸，多半是混合刚玉磨料制成的砂纸，一般这种砂纸的粘结剂通常是溶解于水的。所以这类砂纸必须干用，或者在无水的润滑剂条件下使用。,表2-1 干砂纸粒度尺寸,ModuleObjective,LessonObjectives,另一类砂纸是水砂纸，是在水冲刷的条件下使用最好。这类砂纸是用碳化硅磨粉，塑料或非水溶性粘结剂制成的。国内这类砂纸的编号与磨料尺寸如表2-2。,表2-2 水砂纸粒度尺寸,ModuleObjective,LessonObjectives,将砂纸平铺在玻璃或金属板上，一手将砂纸按住，一手将试样磨面轻压在破纸上，并向前推行，进行磨光。直到试样磨面上仅留有一个方向的均匀磨痕为止。在试样上所加的压力应力求均衡，磨面与砂统必须完全接触，这样才能使整个磨面均匀地进行磨削。在磨光的回程中最好将试样提起拉回，不与砂纸接触。金属材料生产，金相检验，是控制质量的重要手段，大量金相试片的磨光，更需要便捷的机械磨光来代替费时的手工操作。,ModuleObjective,LessonObjectives,三、机械抛光,1.机械抛光的设备 电动机带动200300mm直径的抛光盘。在一个实验室中最好有快、慢、中等三种速度的抛光设备。慢速大约300400rpm，中等速度大约500600rpm，快速大约8001000 rpm。抛光机的转速不能太快，太快则抛光粉的浪费大，操作者掌握不适当，试样表面易发热而变灰暗。抛光转盘多用铸铜、铸铝；少用铸铁，铸铁易诱。如果采用化学机械抛光，抛光转盘最好采用不锈钢转盘或者在常用的金属抛光转盘上采取防腐措施。机械抛光设备，有自动抛光机和人工抛光机。有单盘、双盘、多盘和变速抛光的装置。,ModuleObjective,LessonObjectives,2.机械抛光用织物和抛光微粉 机械抛光时将帆布、呢级或呢绒等用夹箍紧紧地蒙在抛龙盘上，将微粉磨粉的水悬浮液洒在这些织物上，开动抛光机，将试样磨面接触磨料和抛光织物进行抛光操作。,机械抛光都是采用两个步骤即试样经磨光后首先粗抛，最后是细抛。除了抛光织物和磨料作用外，制备好质量高的试样正确熟练的操作技能更是不可少的。抛光时首先试样拿牢执平与抛光织物接触，压力要适当。如果用力过大，试样表面易发热变灰暗，而且会继续增厚形变扰动层，对快速抛光好试样带来麻烦。如果用力太小，则使试样的抛光耗费时间。故手工抛光只能凭熟练的操作技巧和经验。其次，在抛光时要将试样道着抛光盘的转动而自身转动，同时也要由抛光盘边到中心往复移动。这样可以避免抛光表面产生“曳尾”现象。同时减少抛光织物的局部磨损。第三，抛光时要不断地添洒磨料和润滑液。一般用三角玻璃瓶或塑料瓶把所需要的抛光粉（如Al2O3），与蒸馏水或去矿质的水摇混成悬浮液倾洒在抛光织物上。当抛光粉发生沉淀时将其摇混均匀使用。最好在开动抛光机之前，在抛光织物上倾洒足够量的抛光液，抛光过程根据需要，少量地滴洒。如果抛光的试样易于水锈，用轻油或酒精代替水作滑润扩展剂。,ModuleObjective,LessonObjectives,四、电解抛光,1935年吉奎特（Jacuquet）把电解抛光这一重要方法应用于金相制样。目前在工厂学校和研究单位已广泛应用，特别是对机械抛光有困难的硬度低易加工硬化的金属材料，如高锰钢、不锈钢及有色金属等有良好的效果。电解抛光（也称阳极抛光或电抛光）是把要进行电解抛光的金相试样放人电解液中，接通试样（阳极）与阴极间的电源，在一定条件下，可以使试样磨面产生选择性的溶解，使磨面逐渐变得光滑平整。,ModuleObjective,LessonObjectives,电解抛光与机械抛光相比，有许多优点。1）软的金属材料机械抛光易出现划痕，需要用精细的抛光方法和熟练的抛光技术，才能得到好的抛光面，而用电解抛光则很容易得到一个无擦划残痕的磨面；2）电解抛光对某些金属材料，经试验一旦确立了抛光规范，用简单的操作技术就能得到好的磨面。而且重演性好；3）电解抛光不产生附加的表面变形，易消除表面变形扰动展。4）对于较硬的金属材料用电解抛光法比机械抛光法快得多；5）电解抛光有灵活可变的适应性，能够抛光不同形状、大小的试样，对面积较大，多面的或非平面的试样进行局部点的抛光；抛光技术上，困难较小。,ModuleObjective,LessonObjectives,电解抛光原理简介,图2-3 电解抛光原理示意图,ModuleObjective,LessonObjectives,薄膜理论被认为是较合理的假说。薄膜理论认为，电解抛光时，靠近试样阳极表面的电解液，在试样上随着表面的凸凹高低不平形成了一层薄厚不均匀的粘性薄膜。由于电解液的搅拌流动，在靠近试样表面凸起的地方，扩散流动得快，因而形成的膜较薄，而靠近试样表面凹陷的地方，扩散流动得较慢，因而形成的膜较厚。试样之所以能够抛光与这层厚。薄不均匀的薄膜密切相关。膜的电阻很大，所以膜很薄的地方，电流密度很大，膜很厚的地方，电流密度很小。试样磨面上各处的电流密度相差很多，凸起顶峰的地方电流密度最大，金属迅速地溶解于电解液中，而凹陷部分溶解较慢，如图2-3所示。这样凸出部分逐渐变平坦，最后形成光亮平滑的抛光面。,ModuleObjective,LessonObjectives,图2-4 典型的电解抛光曲线,吉奎特研究了许多金属和合金电解抛光特点，得到不同类型的电压-电流曲线。比较典型的情况如图2-4所示。,Me代表金属，Me+代表金属离子，e代表电子,ModuleObjective,LessonObjectives,（1）A到B之间，电流随电压的增加而上升。电压比较低，不足以形成一层稳定的薄膜；即使一旦形成也就很快地溶入电解翩中，不能电解抛光。只有电解浸蚀现象，电解浸蚀就是利用此进行。（2）B到C之间，试样表面形成一层反应产物的薄膜，电压升高电流下降。（3）C到D之间，电压升高，薄膜变厚，相应的电阻增加，电流保持不变。由于扩散和电化学过程，产生抛光。CD之间是正常的电解抛光范围。（4）D到E之间，放出氧气，由于氧气的形成，导致试样表面点蚀。这可能是由于表面吸附气泡，使膜厚局部减小而产生的。,ModuleObjective,LessonObjectives,五、化学抛光,化学抛光是试样浸入适当的抛光液中，不需要应用外电流，进行表面抛光的方法。化学抛光过程兼有化学腐蚀。化学抛光应用于金相样品的制备已有三十多年，但直到现在还没有一个确切解释这个过程的理论。一般认为与电解抛光相类似。化学抛光的溶液差不多总是包含有氧化剂，例如硝酸、硫酸、和铬酸或过氧化氢。也含有粘滞剂，控制扩散和对流速度，使化学抛光过程均匀地进行。钢铁材料应用化学抛光亦取得了良好的结果，化学抛光的优点是简单。化学抛光的缺点是：抛光液消耗得快；试样的棱角易浸蚀；抛光的表面光滑，但易出现不平坦，高倍检验受到限制。,ModuleObjective,LessonObjectives,4 其它金属材料金相试样的制备,一、有色金属材料全相试样的制备 一般习惯把钢铁及标以外的金属材料称有色金属材料或非铁金属材料。这些材料包括的种类繁多，性能差异很大。有极活泼的金属钠等，有极软的金属Pb等，有极脆的材料锑锗等，有放射性材料铀等，也有常温为液体的汞金属。对这些材料，按常规方法制备金相试样是很困难的，有的甚至于是不可能的。,ModuleObjective,LessonObjectives,1.铜及其合金,从成分和组织上把这类金属材料分成三组：（1）纯铜或合少量合金元素的铜合金；（2）含合金元素较高的但是在固溶体的极限范围内，特别是含合金元素达极限浓度的合金，例如a黄铜；（3）含合金元素更高的合金，如b相合金，a+b两相合金以及多相的复杂合金。这三组金属材料中，第一与第二两组归纳为一类，它们的特点是单相而且比较软而韧（HV大约在25到70之间），可以按常规的方法制备金相样品，但在磨光和抛光时，磨粉残留物易卷入试样表面，而且易形成形变扰动层，制样时应予以重视。最后用浸蚀和抛光交替的操作或用化学机械复合抛光法可以得到好的结果。第三组的铜合金硬度高，制样可按常规方法进行。,ModuleObjective,LessonObjectives,2.铝及其合金,这一类材料可分成三组（1）高纯铝及含有微量合金元素的铝合金，这组材料是软的，特别是退火状态下；（2）合金元素量较高，在热处理条件下使用，硬度较高，即使在退火状态下，也具有中等的硬度；（3）含合金元素高，包含有较大体积分数的金属间化合物。第一组材料的金相试样较难制备；中等硬度的铝合金，相对来说金相试样较易制备 含有比较多的金属问他合物的铝合金，多半是铸造铝合金。制备这类试样时，主要保证不出现严重的浮雕现象。,ModuleObjective,LessonObjectives,3.锌及其合金,锌、镉稍有变形即产生形变孪晶，所以切割、磨光以及抛光过程必须给予充分的注意分切割试样时表面层较薄的部分形成形变孪晶，为了消除这一层组织的变化，切割试样的表面至少要去掉1.5mm的一层。同时也应防止过热。高纯度的锌到商业用的锌，标准的再结晶温度从室温到100之间，试样要用铸造塑料冷镶。镀锌板抛光时，抛光波的pH值应控制在7，把电化学影响减小到最低，不使镀层污染和浸蚀。,ModuleObjective,LessonObjectives,4铅锡及其合金,这是一类微软的材料，硬度极低（H V10），熔点很低。主要包括铅（HV=4）、锡（HV=6）及其含微量元素的合金。这些材料在制备金相试样过程中，很容易出现下列缺陷：1）车削和研磨时，产生深的变形扰动展。当温度超过室温时，由于形变会出现再结晶。合金也会出现沉淀。这样就使组织改变。2）磨光和抛光时，磨粉碎片易嵌入磨面。3）由于极软，单纯用机械抛光要得到无形变扰动展、无划痕的抛光面是比较困难的，针对上述情况，制备试样时应注意变形和冷却，用铸造塑料冷镶。磨光时在SiC砂纸上涂以蜡，用力要轻，磨光制粒度600号。粗抛光时用金刚石研磨育或氧化铝糊浆。细抛光时对于硬度小于HV5的铅来说，不宜用MgO微粉而需要氧化铝微粉。,ModuleObjective,LessonObjectives,二、硬质合金试样的制备,烧结制成的硬质合金。组织中包含有特别硬的碳化物和软的钴相，这样，试样制备就变得困难了。按一般习惯方法制备，很容易出现浮雕。这种试样的制备，初磨在a 水冷砂轮上进行。然后在创平滑的竖纹理的硬木轮上，涂以金刚石研磨育磨光。磨料的粒度最好是30mm、15 mm和7 mm。随后用金刚石研磨膏在呢绒织物上抛光，磨料的粒度是3 mm或1 mm，最后抛光用0.25mm。,ModuleObjective,LessonObjectives,三、复合材料试样的制备,复合材料是特殊的多相材料，它们有优良的性能，这些材料的试样制备与传统的多相材料如简单的共晶相相比，一般更需要小心谨慎。这些材料制备试样时，遇到的严重问题是各种相的硬度差别大，在这种情况下，推荐用金刚石磨料。金刚石磨料不管软相或硬相几乎都能快速的磨削，因此相之间浮雕减低到最小。用树脂或金属粘结金刚石粉的磨轮磨光，用金刚石研磨膏在无毛或短毛的呢绒上抛光，得到好的结果。由于相的差异性大，这种材料一般不应用电解抛光或化学抛光。,ModuleObjective,LessonObjectives,四、铸铁金相试样的制备,铸铁是指组织中含有石墨的铸铁而言。包含灰口铸铁、球墨铸铁和可锻铸铁。由于石墨是软而脆的相，一般制样过程中如不小心谨慎，很容易剥落，形成曳尾和空洞。空洞扩大，使石墨级别的判定失真，所以制备铸铁的金相试样，应充分给予注意。石墨的剥落主要在抛光阶段。为此将磨光试样在帆布或尼龙上用101 mm金刚石研磨膏粗抛，然后，在无毛或短软毛的呢绒上用MgO微粉抛光即得好结果。,ModuleObjective,LessonObjectives,5、金相试样的组织显示,未经浸蚀的金相试样，其组织组成的反光能力差别大于10%者才能明显地区分开来。例如钢中的非金属夹杂物，铸铁中的石墨等，不经浸蚀就能在光学显微镜下检验评级，就是由于这一种差别。多数情况下，抛光的金相试样，不经浸蚀，不显示其显微组织。由于组织组成的反光能力差别小，入射光均匀地被反射，人的眼睛不能区分其组织组成。要使人眼能识别抛光金相试样组织中的各种相或组成，必须采用各种方法来显示组织，使相或组成间的衬度增大。显示组织的方法很多，根据对抛光表面改变的情况，归纳为光学法，化学（或电化学）法和物理法。,ModuleObjective,LessonObjectives,光学法是基于Kohler照明的原理，借助于显微镜上某些特殊装置，应用一定的照明方式显示组织，包括暗场、偏光、于涉和相衬。应用光学法显示组织，显然有很大优点，关于这方面的情况，参阅参考书有关章节。化学法显示组织包括有化学或电化学浸蚀，电解浸蚀，恒电位浸蚀，化学染色及热染色等。化学法除恒电位法外，其它各种方法都是简便易行的，是一般金相检验工作者经常应用的方法，但是重现性较差，要正确地显示好组织需要有足够的经验和小心谨慎的操作。物理法显示组织包括有阴极真空浸蚀，真空沉积镀膜和溅射沉积镀膜等。,ModuleObjective,LessonObjectives,一、化学浸蚀,1.化学浸蚀的原理 化学浸蚀是试样表面化学溶解或电化学的溶解过程。纯粹的化学溶解是很少的。一般把纯金属和均匀的单相合金的浸蚀主要看作是化学溶解过程，两相或多相合金的浸蚀，主要是电化学溶解过程，据此讨论化学浸蚀显示组织的过程。,ModuleObjective,LessonObjectives,（1）纯金属与单相合金的浸蚀,纯金属与单相合金的显微组织是由许多晶粒组成。当把抛光后的试样与浸蚀试剂接触时，首先抛光面上残留的形变扰动层被溶解掉，紧接着就是真实组织开始浸蚀显现。纯金属与单相合金的显微组织是由许多位向不同晶粒组成的，晶粒之间存在着晶界。与晶粒不同，晶界原子排列的规则性差，自由能高，因而快速地被腐蚀掉，形成沟凹，晶粒本身浸蚀轻微。这时候纯金属或单相合金显示出多边形晶粒，通常认为浸蚀到这个程度就合适了。但是有些纯金属和均匀的单相合金，能够完整清晰地显示晶界，也并不是一蹴而成的，往往需要延常时间或反复浸蚀。,ModuleObjective,LessonObjectives,（2）两相合金的浸蚀,两相合金的浸蚀主要是电化学浸蚀过程。不同的相由于成分结构的不同，具有不同的电极电位，在浸蚀液中形成了许多微电池作用，具有较负的电极电位的相为阳极，浸蚀时发生溶解，抛光面上的这些微区变成低洼粗糙，具有正电位的相为阴极，基本不受浸蚀，抛光面上的这些微区保持光滑平坦。前者在光学显微镜下显示暗黑色，而后者则显示亮白色。,ModuleObjective,LessonObjectives,2.化学浸蚀剂,浸蚀剂是为显示金相组织用的特定的化学试剂。把各种浸蚀剂所包含的化学药品和溶剂归纳起来有：酸、碱、盐以及酒精、水等。酸是浸蚀剂中正常普遍应用的药品。试剂中完全起酸的功用者只有盐酸、氟酸和硫酸。在化学元素电位系列顺序中，氢以前的金属如Fe、Al等溶解在这些酸中，伴随有氢气形成。另外的酸如硝酸、苦味酸和铬酸，则在浸蚀时多半是作为氧化剂。碳钢和低合金钢微观浸蚀时，常常用这些酸的浸蚀剂，此时铁素体溶解而碳化物保留不受浸蚀。当用盐酸或硫酸时，碳化物也溶解，铁素体在硝酸酒精溶液中的溶解速度受晶体位向程度的控制，而在苦味酸酒精溶液中，这种影响就很小。所以在硝酸酒精溶液中浸蚀，晶粒与晶粒间明显地显示出平坦与粗糙的差别。,ModuleObjective,LessonObjectives,铜是贵金属，是化学元素电位系列顺序中氢以后的元素，在酸溶液中不放出氢，如果溶液中没有氧化剂存在则不溶于盐酸和硫酸中。空气中的氧能够起氧化剂的功用，但是浸蚀进行得很慢。所以在铜及其合金的浸蚀剂中，加入氧化能力强的氧化剂，如过氧化氢或过硫酸铵。实际上，就过硫酸铵来说，不加酸也可以显示铜及其合金的组织。碱和盐的溶液用作化学浸蚀剂是比较少的，多数用作化学浸蚀着色剂进行相鉴定，如高合金钢和铝合金等的相鉴定往往用碱和盐的化学溶液。酒精和水是浸蚀剂中的溶剂或稀释剂。有些浸蚀剂分别含有水或酒精，有些浸蚀剂两者都有。在多数场合，水为基的溶液用于宏观浸蚀，而酒精溶液用于微观浸蚀。,ModuleObjective,LessonObjectives,二、电解浸蚀,电解浸蚀是将抛光试样浸入合适的化学试剂溶液（电解浸蚀剂）中，通以较小的直流电进行浸蚀。电解浸蚀的原理和电解抛光一样，只是电解浸蚀的操作规范选择在电解抛光特性曲线（图2-4）的AB段。工作电压一般在26V之间，工作电流约0.050.3A/cm2。电解浸蚀主要用于化学稳定性较高的合金，如不锈钢，耐热钢，镍基合金等。这些合金用化学浸蚀很难得到清晰的组织，用电解浸蚀效果好，设备亦不复杂。,ModuleObjective,LessonObjectives,恒电位浸蚀,图2-5 恒电位浸蚀装置示意图 恒电位显示组织的装置如图2-5所示。这种装置与一般电解浸蚀设备的不同点，是有恒电位仪和参比用的甘汞电极。为了使饱和氯化钾溶液不污染，采用两个盐桥。进行浸蚀时，试样表面向下，操作方便。为一严格地控制溶液的酸度（PH值）另外还附有酸度计。,ModuleObjective,LessonObjectives,图2-6 恒电位浸蚀的典型极化曲线1-活化区；2钝化过渡区；3稳定钝化区；4过钝化区；5二次钝化区6-二次过钝化区；Ep钝化电极；Eop过钝化电位；ip钝化电流密度；ib钝化临界电流密度恒电位显示组织的原理是以合金中各相的极化曲线为依据。极化曲线是以铂为阴极，试样为阳极，借助外电源使电极极化。得到的阳极电位一电流密度的曲线。,ModuleObjective,LessonObjectives,图2-7 恒电位浸蚀的电位选择 从图可以看到在E1电位时，A相优先浸蚀，E3电位时，B相优先浸蚀；E2电位时，则A、B两相以接近的速度同时溶解。所以选择E1为A相的恒电位浸蚀电位，E3为B相的恒电位浸蚀电位。选择E1或E3时，能够使A相和B相的溶解速度有显著的差别，浸蚀后在显微镜下观察。显微组织才显示大的衬度，易于把A相和B相区别开来。,ModuleObjective,LessonObjectives,2化学浸蚀形成薄膜法,化学浸蚀形成薄膜法，一般也叫化学染色法，是用化学试剂在金属试样表面上形成一层薄膜的方法。此法是把众所熟知的商业上宏观化学转换镀膜法的原理，应用于金相组织的显示上。在化学试剂的作用下，金属显微组织的不同相上形成非等厚的干涉膜，呈现不同色彩，以此作为相的鉴定。用于这种方法的化学试剂；种类很多上通常分为：阳极试剂、阴极试剂和复合试剂三类。,ModuleObjective,LessonObjectives,表2-4常用阳极试剂,ModuleObjective,LessonObjectives,表2-5常用阴极试剂,ModuleObjective,LessonObjectives,表2-6常用复合试剂,ModuleObjective,LessonObjectives,3离子溅射镀膜法,离子溅射形成干涉膜是增进相间衬度显示组织的新方法。离子溅射镀膜是在部分真空的溅射室中辉光放电，产生正的气体离子S在阴极（靶）和阳极（试样）间电压的加速作甩下，荷正电的离子轰击阴极表面，、使阴极表面材料原子化Z形成的中性原子，从各个方向溅出，射落到试样的表面，于是在试样表面上形成一层均匀的薄膜。所以说这种形成干涉方法与挪霍夫（W.pepperhoff）蒸发的方法相似。离子溅射镀膜与阴极离子浸蚀相反，离子溅射膜，试样是电路的阳极。离子溅射镀膜要求试样干燥清洁。,ModuleObjective,LessonObjectives,4.热染法,热染法是利用试样加热，在抛光面上形成氧化膜来显示显微组织。由于组织中不同相的成分结构与性能不同，氧化膜厚度也不同，故在显微镜下呈现的颜色不同，从而可以鉴别组织中的各种相。,光学显微镜的构成,普通光学显微镜主要由三个系统构成，即光学系统、照明系统和机械系统。按三个系统分述其主要构件的功能与特性。,图9 显微镜的构造,图10 显微镜光学原理图,一、显微镜的光学系统 光学系统的主要构件有物镜和目镜，其任务是完成显微组织的放大，并获得清晰的图象。1.物镜1）物镜的类型,表1、显微镜物镜及象差校正程度,ModuleObjective,2）物镜的性质,物镜的数值孔径,两个提高数字孔径的途径：,a)增大透镜的直径或减小物镜的焦距，以增大孔径u,b)增加物镜与观察物之间的折射率n,物镜的鉴别率及光学显微镜的有效放大倍数,物镜的鉴别率是指物镜具有将两个物点清晰分辨的最大能力，以两个物点能清晰分辨的最小距离d的倒数表示。d越小，表示物镜的鉴别率越高。,垂直分辨率,垂直分辨率又称景深，定义为在固定相点的情况下，成象面沿轴向移动仍能保持图象清晰的范围。垂直鉴别率h可由下式求出：,3）物镜的性能标志,通常物镜的主要性能均已标注在物镜的外壳上，内容包括：,(1)物镜类型,（2）放大倍数,（3）数值孔径,（4）适用的机械镜筒长度,2.目镜,目镜是用来观察由物镜所成的象，也是一放大镜,数值孔径通常以符号“N.A.”表示（即Numerical Aperture）。根据理论的推导得出：,二、照明系统,1.光源及其装置,1）光源的要求：（1）光强度大，并在一定范围内可任意调整。（2）光源的强度要均匀。（3）光源的发热程度不宜过高，以免损伤仪器的光学附件。（4）光源位置（高低、前后、左右）可以调整。,2.光源的种类：（1）白炽灯（钨丝灯）（2）氙灯,3.垂直照明器与光路行程,1）明视场照明明视场照明是金相研究中的主要采光方法，其光路行程如图2-9，2-10所示。,2）暗视场照明光路行程,图12 平面玻璃反射垂直照明器的光路行程 图13 棱镜反射垂直照明器的光路行程,4.光路系统其它主要附件及作用,1）光栏：进一步改善映象质量,2）滤色片：吸收光源发出的白色光中波长不合需要的部分，只让一定波长的光线通过，从而得到一定波长的光线。,使用滤色片的目的主要有：,（1）增加映象衬度或提高某种彩色组织的微细部分的鉴别能力。,（2）校正残余象差,（3）得到较短的单色光以提高鉴别率。,四、机械系统,显微镜的机械系统主要有底座，载物台，镜筒、调节螺丝及照相部件等。其作用分述如下：（1）底座:起支撑整个镜体的作用。（2）载物台:用于放置金相样品。一般备有在水平面内能作前后、左右移动的螺丝及刻 度，以改变观察部位；或有的载物台可在360水平范围内旋转。（3）镜筒:是物镜、垂直照明器、目镜及光路系统其它元件的联接筒。（4）调节螺丝供调节镜筒升降之用。有粗调螺丝、微调螺丝，以完成显微映象的聚焦调节。,ModuleObjective,Objective,五、光学金相显微镜的种类,普通光学金相显微镜的类型很多，通常可分为台式、立式金相显微镜二大类。台式金相显微镜具有体积小、重量轻、携带方便等优点，是专为金相观察而设计的。台式显微镜主要由下述四部分构成：（1）显微镜筒：上装目镜，下配物镜。（2）镜体：包括座架及调焦装置。（3）光源系统：包括光源、灯座及垂直照明器。（4）样品台。大型立式金相显微镜是按倒立或正立式光程设计的，并带有各种附件,ModuleObjective,LessonObjectives,材料样品的取样、镶嵌、磨光、抛光和腐蚀，是制备好金相样品的重要步骤，是金相分析、失效分析的前提！,