能力验证课件.ppt

一.能力验证规则 CNASRL02、GL02(CNAL/AR07)1.能力验证概念1).实验室间比对 根据预定条件，由两个或多个实验室就相同或类似被测物品进行校准/检测的组织、实施和评价活动。实验室间比对的目的：确定某个实验室进行某些特定检测或测量的能力，及监控实验室的持续能力；确定新的检测和测量方法的有效性和可比性，并对这些方法进行相应的监控；识别实验室中的问题并制定相应的补救措施，这些措施可能涉及诸如个别人员的行为和仪器的校准等,包括测量方法的协同试验,鉴别实验室间的差异给标准物质赋值，评价其适用性2)能力验证 利用实验室间比对确定实验室的校准、检测能力或检查机构的检测能力。能力验证活动用于监控实验室能力的任何实验室间比对或测量审核，例如由国家或区域的认可机构、合作组织、政府、行政组织、或提供正式能力验证计划的商业提供者运作的实验室间比对和测量审核。能力验证计划为保证实验室在特定检测、测量或校准领域的能力而设计和运作的实验室间比对。,3）测量审核实验室对被测物品(材料或制品)进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动。盲样交给实验室检测的样品没有公开其特性，以评定实验室在某一特定领域的能力。这样的样品 不能被看作能力验证的样品。4）结果评价不满意结果通过能力验证活动，利用统计技术或专家公议等技术手段，判定参加者的能力为不满意的结果。可疑结果通过能力验证活动，利用统计技术或专家公议等技术手段，判定参加者的能力可能出现问题的结果。,2.能力验证的作用（1）是判定实验室技术能力和维持其技术能力的重要依据之一，有效地补充和支持评审员的评审工作；（2）为实验室提供有效的外部质量控制，也是实验室作为内部质量控制程序的补充；(3)直接展示实验室技术能力，提高实验室可信度;（4）改善实验室质量管理，提高实验室检测能力;（5）按国际标准运作，是综合能力的评价，也是国际互认的基础。,3.参加要求CNAS要求申请认可和获准认可的实验室和检查机构必须通过参加能力验证活动证明其技术能力。只有在能力验证活动中表现满意，或对于不满意结果能证明已开展了有效纠正措施的实验室和检查机构，CNAS方受理或予以认可；对于未按规定的频次和领域参加能力验证的获准认可实验室和检查机构，CNAS将采取警告、暂停、撤销资格等处理措施。1).只要存在可获得的能力验证活动，申请认可的实验室和检查机构，应至少有一个主要检测子领域参加过一次能力验证活动。,包括：CNAS组织实施或承认的能力验证计划、实验室间比对计划和测量审核,CNAS建立和维持有效的能力验证计划和实验室间比对项目清单，同时开展测量审核，提供参加能力验证途径,2).只要存在可获得的能力验证活动，已获准认可实验室和检查机构，其认可范围内的每个主要检测子领域至少在每个认可周期内参加一次能力验证活动。该周期不超过四年，当不同认可领域有特定要求时，执行特定要求。3).当获准认可实验室的人员、设备或认可范围发生重大变化，或者由于其他原因对实验室的能力产生疑问时，CNAS将根据情况随时要求实验室参加相关的能力验证活动，以确认其能够保持能力。3).对于检查机构的检测活动，CNAS还通过技术见证来判定技术能力。至少：获得认可前，对每一个主要类别安排一次见证。检查机构能力范围内主要学科的每一个主要子领域至少在每个认可周期内安排一次见证。,4.能力验证结果处理 对参加了CNAS组织及其承认的能力验证活动且有稳定满意表现的机构，在CNAS的各类评审中评审组可适当考虑简化相关项目的能力确认过程。可疑，建议采用相应的自查措施；不满意，CNAS要求其立即停止在相关项目的证书/报告中使用CNAS的认可标识，并按其体系文件规定程序实施有效的纠正措施。在规定的期限内提交纠正措施有效性证明材料，经CNAS确认后，方可恢复使用认可标识。在规定期限内未提交证明材料，将撤销相关项目的认可资格。不满意，但仍符合认可项目所依据的标准规定的判断要求，可向CNAS提出，经CNAS确认后，可恢复使用认可标识，但实验室仍需采取相关改进措施。,包括再次参加能力验证计划、与CNAS指定的参考实验室进行比对，以及申请CNAS的测量审核或专家现场评审等活动的材料,5.CNAS承认的能力验证计划和实验室间比对 CNAS承认按照ISO/IEC指南43-1或ILAC-G13开展的能力验证和比对计划，其结果可应用于CNAS的能力判定活动。实验室认可的国际合作组织（如APLAC、EA）国际和区域性计量组织开展的（如CIPM、APMP）行业国际权威机构组织的国际性比对活动与CNAS签署互认协议的认可组织开展在CNAS备案与CNAS签署互认协议的认可组织认可的能力验证计划提供者开展的CNAS认可的能力验证计划提供者组织的对于我国各行业组织的能力验证和实验室间比对计划，只要计划组织方能够证明其运作符合ISO/IEC指南43-1或ILAC-G13要求，CNAS也予以承认。,能力验证结果的统计处理和评价,1.能力验证的组织和实施能力验证方案设计组成协调人、技术工作组和邀请参加者样品均匀性和稳定性样品包装和发送测量方法、比对操作统计方法结果评价技术报告如果某些项目暂不存在或无法开展适当的能力验证，CNAS 将在可行时安排测量审核,2.主要比对方案 1).测量比对方案 将待测物品按照拟定的顺序在各参加实验室间传递，各实验室在规定时间内完成测量工作。协调人将各测量结果与参考值进行比较来评价实验室的能力。大循环 分段循环 逐步循环,评价实验室的测量准确度的能力参加实验室数目不限闭环顺序测量不破坏被测样品以参考值作为指定值检测周期较长,O,O,O,A,D,B,C,F,E,A,D,C,B,E,F,D,A,E,F,C,B,2).检测比对方案 由协调人从待测物品中随机抽取若干样品，同时分发给各参加实验室进行检测。协调人从所有检测结果中获得公议值，再与各检测结果进行比较来评价各实验室的能力。,若干均匀样品,A,B,C,D,公议值,评价实验室对检测项目的测定能力要求有一定的实验室参加同时测量检测样品通常被破坏以公议值为指定值，Z比分数评定,3.实验室间能力验证结果的评定方法1）测量比对结果评定:A).通常计算本实验室 值:当 1，表示满意；1，表示不满意。式中：-本实验室测量值-参考实验室测量值-本实验室测量扩展不确定度-参考实验室测量扩展不确定度,参考实验室必须能够给出优于参加者的测量不确定度,1伏直流标准电压实验室间比对结果列于表中。实验室4和6的结果被认为不满意。,2)检验比对结果评定:A）Z比分数法：计算本实验室的Z值：式中:本实验室测量值。公议值(通常为所有实验室测量的平均值应剔除 的测量值后计算的平均值)。满足验证计划的变动性估计值(通常为本实验室测量标准偏差)。当 表示满意；表示不满意；表示怀疑。,B）稳健统计法：计算本实验室的Z值 式中:本实验室测量值。中位值,即所有测量值大小的中值。IQR四分位数间距(interquartile range)。为所有测量值中大于 数据的值的最近值，为所有测量值中小于 数据的值的最近值。因子0.7413是从“标准”正态分布中导出。当，表示满意；，表示不满意；表示怀疑。,对于一个样品（X）的验证计划，一个简单的稳健比分数是离群值时，比分数的符号可以表明结果太高（正）或太低（负），但不能确定离群是由于实验室间变动还是实验室内变动，或者是由二者所造成。为进一步确定原因，用两相似物品（A、B）由各实验室测量，设某 i 实验室测得两相似物品值为：、，计算物品对的标准化总和 以及标准化差。式中：、是各参加实验室对两相似物品（A、B）测得值的中位值。,求得各参加实验室的T的中位值 和D的中位值。然后计算各参加实验室间的Z比分数 和各参加实验室内的Z比分数。式中：各参加实验室T 值的四分位数间距；各参加实验室D值的四分位数间距。,对认为是离群的结果进行说明时，必须考虑比分数的符号和能力验证计划的设计。对于均一对和分割水平对，一个正的实验室间离群值（即 3）表明该样品对的二个结果太高，偏倚大；而一个负的实验室间离群值（即-3）表明其结果太低，偏倚小。对于样品对，实验室内离群值（即 3）表明其二个结果间的差值太大。则该实验室随机误差大，或两物品不够相似、差值太大。,尤登椭圆图,3）测量审核结果评定:当利用测量审核对实验室的能力进行判定时，可利用En值或利用统计技术进行判定。计算本实验室 值:式中：是实验室的测量结果；是被测物品的参考值；是实验室获得认可的能力的扩展不确定度；是参考值的扩展不确定度。和 的置信水平为95%。若 1，则测量审核结果为满意，否则为不满意。,利用 值评定测量结果是测量审核结果评定的基本方式，但前提是必须正确评定该实验室对该项测量的不确定度。如果实验室不能正确评定其测量不确定度，则无法使用该方法。2.实验室结果与参考值之差的临界差当实验室对检测和测量的不确定度缺乏正确地评定，而用于该测量的标准方法提供有可靠的重复性标准偏差 和复现性标准偏差 时，实验室在重复条件下n次测量的算术平均值 与参考值 之差小于临界值CD，则该实验室的测量结果可以接受。若n=2，则上式变为：,量值溯源要求 CNASCL06:2006 有关名词溯源性：通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或计量标准的值能够与规定的参考标准，通常是国家计量基（标）标准或国际计量基（标）标准联系起来的特性。校准：在规定条件下，为确定测量装置或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。计量基（标）准：为了定义、实现、保存或复现量的单位或一个或多个量值，用作参考的实物量具、测量仪器、参考物质或测量系统。,国际计量基（标）准：经国际协议承认的测量标准，在国际上作为对有关量的其他测量标准定值的依据。国家计量基（标）准：经国家决定承认的测量标准，在国家内作为对有关量的其他测量标准定值的依据。标准物质：具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。有证标准物质：附有证书的标准物质，其中一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种出证的特性值都附有给定置信水平的不确定度。法定计量机构：负责在法制计量领域实施法律和法规的机构。,1.17025要求量值应溯源至SI的单位定义值 量值溯源的一致性是国际间相互承认测量结果的前提 条件；是测量结果可信性的基础。CNAS对量值溯源的要求与国际规范的相关要求一致，并符合我国量值溯源体系的要求。已认可机构应能够证实其测量活动所涉及的全部量值能溯源至国家或国际计量基（标）准。CNAS 承认的基（标）准：1).符合计量法规定的国家基(标)准和量值溯源体系；2).BIPM（国际计量局）框架下，签署MRA并能证明溯源至SI的国家计量基（标）准或经济体的参考标准,国家规定作为计量学依据（计量参照对象）的测量标准,2.CNAS 承认的量值溯源途径CNAS承认一切能够证实与国家或国际计量基（标）准存在有效关系的境内外量值溯源途径。1)境内承认的途径已认可的校准实验室法定(或依法授权)计量检定机构有证标准物质,CNAS必须遵守中国的法律、法规法定计量检定机构经过法定计量检定机构考核规范JJF10692000的考核依法授权的专业、工业部门计量检定机构,由国务院计量行政部门批准的有证标准物质APLAC、ILACMRA成员认可的CRM提供的,选择外部校准服务时，1）应使用能够证明资格、测量能力和溯源性的实验室。2）由这些实验室发布的校准证书应有包括测量不确定度及其包含因子。,2).境外已认可实验室可溯源至:APLAC、ILAC MRA 成员认可的校准实验室BIPM（国际计量局）框架下，签署 MRA并能证明可溯源至SI的国家或经济体的最高计量(基)标准3).实验室的自校准,当境内已认可机构的进口设备无法溯源到中国国家基准时，应提供有效的证明以证实其能够溯源至该境外计量基准。,符合国家的有关规定，并有能力：确保校准的量值溯源校准方法必须使用标准方法,并须经证实能证实能正确运用；记录信息充分，校准结果准确，报告不确定度及包含因子；校准人员应经培训,获得相应资格,第八条 企业、事业单位根据需要，可以建立本单位使用的计量标准器具，其各项最高计量标准器具经有关人民政府计量行政部门主持考核合格后使用在本单位内部开展检定。,实验室认可指南GL01：CNAS要求自校准实验室应满足既满足检测实验室要求，又满足校准实验室要求其最高工作标（基）准应具备溯源性若使用非标方法，应符合方法确认的程序要求。从事自校准的人员能力须符合校准实验室人员能力,各校准等级溯源链,具有资格证明 证明测量能力 提供自身溯源性 SI CNAL认可的校准实验室 中国法定计量检定机构,本实验室,国家测量标准,其他国 家计量院,BIPM（国际计量局）框架下，MRA成员的国家或经济体的最高计量基（标）准,APLAC、ILAC MRA成员认可的校准实验室,4）某些不能溯源到SI单位时，应溯源至：公认实物标准 通过比对试验、参加能力验证等途径提供证明，证明其测量结果与同类实验室的一致性。,DNA检测中的标准品应当溯源至国际分型组织的标准细胞病毒检测中使用的参考样品应当溯源至国家或国际组织的标准毒株。微生物检验中的标准菌种计算机软件检测中的标准操作系统，检测用例，标准漏洞库，标准病毒库等。硬度,三个以上已认可实验室（CHAS或MRA成员认可）制订比对方案，并确认其适用性、可行性和有效性。,测量不确定度评估和报告通用要求:CNASCL07:2006(CNAL/AR11)（1）基本要求检测/校准实验室均须建立不确定度评定程序；设计人员或熟练操作人员评定相关项目的测量不确定度；具体实施校准或检测人员正确应用和报告测量不确定度；实验室应建立维护评定测量不确定度有效性的机制。,（2）校准实验室其测量不确定度的评定程序和方法应符合测量不确定度表示指南和测量不确定度评定和表示的有关规定；用于校准和自校准所建立的计量标准和校准方法均须提供测量不确定度评定报告；承担量值传递的标准和仪器设备，应在其校准证书上报告测量不确定度；能将不确定度评定程序并将其用于所有类型的校准工作。,.（2）检测实验室 1）应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行不确定度评定；2）下列情况下，检测报告中必须提供不确定度:当不确定度与检测结果有效性或应用有关用户有要求不确定度影响到对规范限度的符合性测试方法中有规定CNAS要求 3).在采用新的检测方法之前，应制定相关项目的测量不确定度的评定方法。4).对所采用的非标准方法、实验室自己设计和研制的方法、超出预定使用范围的标准方法以及经过扩展和修改的标准方法重新进行确认，其中应包括对测量不确定度的评定。,如认可准则在特殊领域的应用说明中有规定。,4).对于某些广泛公认的检测方法，如果该方法规定了测量不确定度主要来源的极限值和计算结果的表示形式时，实验室只要按照该检测方法的要求操作，并出具测量结果报告，即被认为符合本要求。5).无法进行严格不确定度评估的检测方法至少应通过分析方法：列出主要分量，合理评估确保测量结果的报告不会对所给不确定度产生误解6)不确定度评估的严密程度取决于检测方法的要求用户的要求用来确定是否符合某规范所依据的误差限的宽窄。(3)置信水平 一般应用，置信水平取95%。而表述实验室能力，采用最佳测量能力。,评价和报告测试结果与规定限量符合性的要求 CNASCL08（CNAL/AR12）,1.测试结果 1)一般方式测试结果及其不确定度的报告内容应根据客户的要求、规范及结果的用途而确定。测试报告或记录中应说明计算结果及其不确定度的方法。其中包括：测试步骤和数据分析中的计算应当形成充分的文件，以确保必要时可重复计算；分析中所进行的所有修正和使用的常数及其来源；有充分的文件说明不确定度的计算过程。,报告结果和不确定度避免过多的有效数字数位多数情况下，无需超过两位有效数字估算和合成分量时，至少需要三位有效数字检测结果与扩展不确定度同时报告,置信概率为95%表示为:测得值 100.1(单位)测量不确定度 0.1(单位)当规范中规定了上下区间时,不确定度与规定区间之比应相当小(如 1:3),2）获取测试结果的可能方式 与限定值比较的测试 当测试是将测试结果与限定值进行比较，而不是测量一个特定值时，必须评估不确定度。对照限值的规定，测试结果应当以“”、“”、“”或“”的方式表示。,以特定值为测试结果 当测试是以一个特定值为结果时，会出现以下两种可能情况：只能获得一个测试样品(单测试样品)；从产品的同一单元可获得两个或多个测试样品（双测试样品、三个测试样品等等）。因为测试结果平均值的可信度取决于样品的数量，所以在报告中应当说明测试样品的数量。特例在特殊情况下，当某个或某些因素引入的不确定度分量无法评估时,在报告中应予以说明。若测试样品不能充分代表某一单元产品时，应予以说明:“本报告中的检测结果仅与检测样品有关，而与样品来自的单元无关。”,2.与规范中规定限量的符合性评价 客户或规范要求做出符合性声明时，报告中必须声明测试结果是否符合该规范。在很多情况下不确定度对符合性声明会产生影响，通常应本着“风险共享”原则。1）不考虑不确定度的影响 下列情况可以根据测试结果是否在规定限值范围内做出符合性判断：规范要求在证书或报告中做出符合性声明，但没有指明进行符合性评价时需考虑不确定度的影响。国家法规可以否决“风险共享”的原则，并将不确定度引起的风险加在其中的一方上。在用户与实验室之间的协议或实施的准则、规范已声明判断符合性时可以忽略不确定度。,下限,上限,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,2）需考虑不确定度的影响(95%的置信概率)当没有相应的准则、测试规范、客户要求或实施规则允许不考虑不确定度的影响：(1)下列情况可以判断当测试结果以95%的置信概率延伸扩展不确定度半宽度后仍不超过规定限值时，则可以声明符合规范要求(见附录A情况1和6)。如果测试结果向下延伸扩展不确定度半宽度后，仍超出规定限值的上限，则可以声明不符合规范要求（见附录A中的情况5）。如果测试结果向上延伸扩展不确定度半宽度后仍低于规定限值的下限，则可以声明不符合规范要求（见附录A中的情况10）。,下限,上限,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,当测试结果以95%的置信概率延伸扩展不确定度半宽度后，仍不超过规定限值时，则可以声明符合规范要求,如果测试结果向下延伸扩展不确定度半宽度后，仍超出规定限值的上限，则可以声明不符合规范要求,如果测试结果向上延伸扩展不确定度半宽度后，仍低于规定限值的下限，则可以声明不符合规范要求,测试结果高出（低于）规定限值的部分小于测量不确定度，则在95%的置信概率时不能声明符合或是不符合规范。但是，如果置信概率可以小于95%时，则有可能做出符合或是不符合的声明。2、3、7、8,如果置信概率低于95%时，则对情况2和7可以做出符合规范的声明,如果置信概率低于95%时，则对情况4和9则可以做出不符合规范的声明,由于测试结果等于规定限值，因此不可能在指定的置信度水平上声明符合或是不符合规范。,(2)下列情况不可能判断:在不可能测试同一个产品单元的多个样品的情况下，测得的单一值若非常接近规定限值，扩展不确定度半宽度与规定限值迭交，这时在规定的置信度上不能确定是否符合规范。应当报告测试结果与扩展不确定度，并声明无法证实符合或不符合规范。对此情况（见附录A中的情况2、4、7和9）的适当陈述方法如下：“测试结果高出（低于）规定限值的部分小于测量不确定度，则在95%的置信概率时不能声明符合或是不符合规范。但是，如果置信概率可以小于95%时，则有可能做出符合或是不符合的声明。”,3)允许不确定度置信概率低于95%时 如果法律要求必须做出拒绝或批准的决定，在置信概率低于95%的情况下则对情况2和7可以做出符合规范的声明对情况4和9则可以做出不符合规范的声明注:如果可以对同一产品单元的两个或多个样品进行测试，则建议做重复测试。估算出所有测试结果的平均值和该平均值的不确定度，然后按上述方式做出相应的判断。,应指明置信概率变为多少,4）特例测试结果恰好为规定限值1).在指定的置信度水平上不可能做出是否符合规范的声明。应报告结果与扩展不确定度，并说明在指定的置信度水平上无法证实符合或是不符合规范（见附录A中的情况3和8）。陈述方法如下：“由于测试结果等于规定限值，因此不可能在指定的置信度水平上声明符合或是不符合规范。”2).如果法律要求不管置信度水平以符合或是不符合的方式声明评价结果时，声明取决于规范的规定：如果规定限值是以或的形式定义的，且测试结果等于规定限值，那么可以做出不符合规范的声明。如果规定限值是以或的形式定义的，且测试结果等于规定限值，那么可以做出符合规范的声明。,