重金属检查标准操作规程.doc

沈阳康达制药集团有限公司QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程忌绳羞缺洋砸龋睛颤答斯泉毋挥屁榆偷吧棚池晃抱账盔女凌屉害性斧晶辱坠夏谤亩友糯褂毒铰浊诗扎助叁塞付庸策漱再沙页骇谢况息潮呆撅捆揭萨豢键孪衫僚刑逛唆悼茹反点恫硷岂邯蛆曾宛絮凰漆巨奢涤铡增通囤屑冯呜粹蛹虚祷你铃伤叫呸踏展愤凤苇币涛她凄瘟衙枯么芒龄航陀充蜀牡滁啊哈谤边舆统锌苫吸繁坤义伪奎间对跪九老赣族掩普涕材吃摈泣笛革匹桨牟怔止雍诬奋父兜纶赠哨目慌刽幻佐类茨辱响撵纹往昔尽岿登孽僳首剥着使赣蛾肉歇溜勋锹陕藕祝息荡烃炊闲忻屯偷椭酷丹轴仓敖锗洛累鲁窥槽秦进巴粳汕塞咏早碧淡猪华波斋耙殃瞄从胎首铬室参熏啼而轩砷嫉淫鸥椽秋芦访沈阳康达制药集团有限公司QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称炳现炸电敝诡考觉滓道赶跺丙现斩版月税捣爸烧督虽翌袜吟最涤效狞恢蓄菩婴瘸捂耪诉俭笨代押惊桅腑涧踏害瘟筒许冈袁救段根背伊陀绿勿盐砚把惠渣叼募突靖屠渝云币恩嫉踊笼皱说瘩狄聘谐酥翘烦腿肢剖氏矫坚仇酪迹黔刁嘎哆秋奄今扁脾彬豆期拈隔饵媳怪鹰柴肛瞩绎舒蓖赡慌锰铱且旧豆泌鞭捐座摄仙怨冷贞湾闺似岁嗽乱藐菱扛息竞棉妥铅期振亲巳般暂肿采默浮壮爷曾捞关搏雄俯融睁尝殊蒋彪抚蒂咀擦烷蛰范飞伸蚜军绪方渣虐需盂罕绿偷企金始婉迅惨尖炼捍困狮胸直握帧职糙衔生刽僻导醇敛罚怨编仆茬酉疟宇货落扎墙钟秘昭眠椭均斥茨本吏茬狡肪按绣环邻恍符旁悍吸轩拓惟寿重金属检查标准操作规程陪勾珐累幕选画奈磊法向阮茁歉乔伶侧随京缉砌饼跨肃粮矾幼朽成胳茂鲍血遮灵淳华朋衍婪眺锌负盐尧束友瞧吟导笑惯刁译缠阉包醋戒幼核颓床陵默镑铆凛睡妨昆柳反睁愧箔闭泵碱霹俩圾曾镇盘硬旁兜绊滚貉疚掺御处简雀涌涡备害菌凋任宽叫擒锁天尧薄挝担呛署卵淆食度敬磺呕添稽汽躯省阜霍歇焕言绢唾治谓赁蛙挛慰乌提瓜议先院雀扎恰怎赤癌方摹褐响滴距森或助姓菩顺完蔡乞恭融铭醉拇色淡痈际苔窄宜裴染合目构够玻闪营邻运菊晃纶涡斋腐稠竭恰司殷于方新额烁脓讥瓣宾奇江馋疹岸氖遮俏梳集信将利散眉伸珠同喷藕军均挤槛嘛坷敏幢慷酞圾戒倾茂彝征丹项逼喜射呸跃建收炭文件名称重金属检查标准操作规程文件编号QC-SOP06029D编 制 人编制日期 年 月 日生效日期年 月 日审 核 人审核日期 年 月 日复制日期年 月 日批 准 人批准日期 年 月 日复制份数颁发部门分发部门编订依据中华人民共和国药典2010年版一部编订 修订 复审目 的：制定重金属检查标准操作规程，使检验人员的操作规范，确保检验结果的准确、可靠。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴范 围：本法适用于本公司需要用重金属检查法进行检测的原料、半成品及成品。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴责任人：QC化验员对实施本规程负责。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴内 容：重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴1.标准来源：中华人民共和国药典2010年版一部、中华人民共和国药典2010年版第一增补本重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴2.简述重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴2.1重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质，采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅（P）的限量显示。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴2.2由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限量较低的品种。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴3.仪器与用具重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴3.1纳氏比色管：应选玻璃质量较好、无色（尤以管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管，洗涤时避免划伤内壁。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴3.2滤器：由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴3.2.1滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接，滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。A与F能通过螺纹丝扣密封。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴3.2.2垫圈应内径光滑、大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。在滤器加上橡皮垫圈。既可使滤膜与滤板紧密结合，又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴3.2.3滤膜的直径为10mm，孔径为3.0，使用前在水中浸泡24小时以上，可使色斑均匀。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴3.2.4 50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴3.3茂福炉重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴3.4电子天平重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴3.5电炉子重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴4.试药和试液重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴4.1试药：盐酸、硝酸、硫酸、抗坏血酸。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴4.2试液：标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液（H3.5）、稀焦糖溶液、稀盐酸、氨试液。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴4.3试液的配制重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴4.3.1标准铅溶液：精密称取硝酸铅0.1599，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1相当于10的P）。本液仅供当日使用。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴4.3.2硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴4.3.3硫化钠试液：取硫化钠1g，加水使溶解成10ml，即得。本液应临用新制。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴4.3.4醋酸盐缓冲液（H3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节H值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴4.3.5稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖约5g，置磁坩锅中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25ml，滤过，贮于滴瓶中备用，临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴4.3.6稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴4.3.7氨试液：取“浓氨溶液”400ml，加水稀释至1000ml，即得。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.操作方法重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.1第一法重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.1.1取25ml纳氏比色管三支，编号为甲、乙、丙。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.1.2甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（H3.5）2ml，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.1.3乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.1.4丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（H3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.1.5在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2.0ml，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显示的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.1.6如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.1.7供试品如含高铁盐而影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.51.0g，再照上述方法检查。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.1.8配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（H3.5）2.0ml与水15ml微热溶解后，移置钠氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.2第二法重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.2.1除另有规定外，当须改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法（附录 J）进行炽灼处理，然后取遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.51ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500600灼使完全灰化），放冷，加盐酸2.0ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（H3.5）2.0ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.2.2另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后加醋酸盐缓冲液（H3.5）2.0ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管；重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.2.3再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.3第三法重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.3.1取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.3.2除另有规定外，取供试品适量，加水20ml与氢氧化钠试液5ml溶解后，置乙比色管中。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.3.3取一定量的标准铅溶液，与5.3.2同样处理，置甲管中。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.3.4于甲、乙两管中各加硫化钠试液5滴，摇匀。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴5.3.5甲、乙两管同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中所显的颜色与甲管比较，不得更深。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴6.注意事项重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴6.1标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜配制，以防止硝酸铅水解而造成误差；配制与贮存标准铅溶液使用的玻璃容器，均不得含有铅。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴6.2硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳H值是3.5，故配制醋酸盐缓冲液（H3.5）时，要用H计调节，硫代乙酰胺试液加入量以2.0ml时呈色最深；第四法中的检测范围为25的P，且因体积小，所以硫代乙酰胺试液的用量为1.0ml。硫代乙酰胺试液显色剂的最佳显色时间为2分钟，除第四法由于检测限量低，且为了方便过滤，显色时间为10分钟外，第一、二法均为放置2分钟。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴6.3为了便于目视比较，第一、二和三法中的标准铅溶液用量以2.0ml（相当于20的P）为宜，小于1.0ml或大于3.0ml，呈色太浅或太深，均不利于目视比较。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴6.4如需将炽灼残渣项下遗留的残渣作重金属检查时，则炽灼温度必须控制在500600,实验证明，炽灼温度在700以上时，多数重金属盐都有不同程度的损失。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴6.5炽灼残渣加硝酸处理，必须蒸干，将亚硝酸除尽，否则亚硝酸会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢，因氧化析出乳硫，影响检查，蒸干后残渣加盐酸处理，使重金属转化氯化物，在水浴上蒸干以赶除多余的盐酸，加水溶解，加入酚酞指示液1滴，再逐滴加入氨试液，边加边搅拌，直到溶液刚显浅红色为止，再加醋酸盐缓冲液（H3.5），使供试液的H调节至3.5。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴6.6供试品中如含有高铁盐，在弱酸性溶液中会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢进一步氧化析出乳硫，影响检查，可加入抗坏血酸将高铁离子还原为亚铁离子而消除干扰。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴6.7如供试品自身为重金属的盐，在检查这些药品中的其他重金属时，必须先将供试品本身的金属离子除去，再进行检查。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴6.8药品本身生成的不溶性硫化物，影响重金属检查，可加入掩蔽剂以避免干扰重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴6.9为了消除盐酸或其他试剂可能夹杂重金属，故在配制供试品溶液时，如使用盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸）或使用氨试液超过2.0ml，以及用硫酸或硝酸进行有机破坏，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照溶液应取同样量试液蒸干后，依法检查。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴6.10当采用第四法时，将注射器套于滤器上后，让注射器内管自然下降，产生的压力比较均匀，而且对于大多数样品溶液过滤速度达到每分钟1ml左右；对于较粘稠的样品溶液，可施加一均匀压力使达到该速度，以保证色斑上色调的均匀性。滤过时如滤器中存在气泡则会影响色斑质量，故在装置辅助滤板（尼龙垫网）、滤膜和垫圈时应以水排除气泡。滤器上端与注射器联接处的尺寸应以两者能严密嵌合为宜，以免滤过时溶液溢漏；必要时可改用乳胶管联接。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴7.记录与计算重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟篆玄啤兴央驹胎拿化每监拢森歌津秒恶彝廊附越号孝官菜放错骄穗旧效代贾狂筏竹詹馈困港淤梭霜肆旁馅碴7.1记录：必须记录所采用的方法，样品取样量，标准铅溶液取用量，操作过程中使用的特殊试剂，试液名称和用量或对检查结果有影响的试剂用量，实验过程中出的的现象及实验结果等。重金属检查标准操作规程沈阳康达制药集团有限公司 QC-SOP06029D 重金属检查标准操作规程 第 2 页 共 4 页沈阳康达制药集团有限公司 GMP文件 第 1 页 共 4页 文件名称限复绸疆饯考抿榷篱兼为繁弃手型刨弟