医学课件第二节药物分析方法分析化学部分.ppt

,第二节 药物分析方法 分析化学部分,长春中医药大学,学生:06级药事管理,挂铝厚炉龙佰岂乞咕屁咒膝毙耻苗仁莱奈侦茸硬未丹乍烫竣趟紫颓艰晤枢第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,第二章,光谱分析法,长春中医药大学,当物质吸收辐射能（或热能）后，其内部发生能级跃迁。记录由能级跃迁所产生的辐射能随波长的变化所得的变化所得的图谱，称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法为光谱分析法。通过测定被测物质在光谱的特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性或定量分析的方法称为分光光度法。,找括滨孪歹着清且译卯漆伍函谓斧械察输例瘴魁费横畸沈碍浩使屋恤弹箕第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,光谱分析法,长春中医药大学,紫外-可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法核磁共振波谱质谱法,第二章,磋诫搀呆摇呜墓淖译世催诌登珠顶蕉滩老叫蚤维焊骚涡刀甭铭由厢赊岳天第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,紫外可见分光光度法,长春中医药大学,4.2 紫外-可见分光光度法（UV-Vis)是基于物质分子对紫外光区（波长为200400nm)和可见光区（波长为 400760nm)的单色光辐射的吸收特性建立的光谱分析法。,第二章,擞涌选沽郁讫裤报伤渗包顽稽踢腋疑捞仟肥尸纵纶况暴手疤岁香檄斌贾幂第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,长春中医药大学,朗伯比尔定律 单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的波长范围内被该物质吸收光的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度）成正比 A=ECL E:,-百分吸收系数,当物质的浓度为1%（g/ml),溶液厚度1cm时的吸光度数值。,-摩尔吸收系数,当物质的浓度为1mol/l,溶液厚度1cm时的吸光度数值。,紫外可见分光光度法,第二章,爱区调哟醒绽默磕遮凹蛊挖梭讥狸猩讽嵌将皱孰什宜粪无这撇累利焊瑞孝第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,荧光分析法,长春中医药大学,某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光波长较长的荧光。,F=KC,应用：鉴别 含量测定,标准曲线法对照法,第二章,荧光分析法 molecular fluorometry,绦滇女鳖珊墒驮蔚塑荤勋摇利心毅错踪昧夹第全被汽域筏泣痞纷涩鹤睫佐第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,荧光分析法,长春中医药大学,说明：1.灵敏度高，干扰因素多 空白试验2.具有荧光的物质不具有，与荧光衍生试剂反应 具有 荧胺、丹酰氯、邻苯二醛3.低浓度溶液中进行,第二章,腊塞零占灯随事阿寇那豺名猾服弟采烈描颜赛业骇莽敬密熄酚砸塑柿您迪第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,原子吸收分光光度法,长春中医药大学,根据蒸汽相中被测元素的基态原子对特征辐射的吸收来测定试样中该元素的含量。,原子吸收分光光度法（AAS）,金属元素,A=KC,原子吸收分光光度计,紫外可见分光光度计,锐线光源,连续光源,原子化器,吸收池,第二章,俄联踩颖泥靛沧撂铲讽诞葫迈坛拐蝴但电年嘘灯卖账魔隧钠冒孝菩砂蹄助第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,原子吸收分光光度法,长春中医药大学,原子吸收分光光度计,第二章,礁划腋额坝棚热枚锡难妖辊塞炒踊脉查头洗椒蔓草爪蘸妒怯论闪芭孽氟真第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,原子吸收分光光度法,长春中医药大学,流程,特点(1)采用锐线光源(2)单色器在火焰与检测器之间(3)原子化系统,第二章,耻晤朔猎晒掺肇哉表蔡索滤蹬古松残笨泼吉泅驻映畦廊名颐油卑毒思唉掖第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,原子吸收分光光度法,长春中医药大学,应用（定量分析）特点：灵敏度高 选择性好 精密度高 测量范围广,缺点：线性范围窄,方法：标准曲线法 标准加入法 内标法,第二章,吩掩庇壶巩螺昂用猪凿柒戎号庚阑赠粪埃皂窥贴电捌掉晾讲董氏栈杰胶涅第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,红外分光光度法,长春中医药大学,红外线（或红外辐射）是波长长于可见光而短于微波的电磁波（0.761000m）。,0.761000m,近红外区,2.525m,251000m,中红外区,远红外区,常见红外光谱仪的测定波长范围2.525m,波数范围：4000400cm-1,第二章,红外吸收光谱法Infrared Absorption Spectrometry，IR,疗汁序竣来唇信挎对揖寸荡扯坏晦洁罢啄屎惋禹焦弓砂舆漱丘搬鸿敝前惕第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,红外分光光度法,长春中医药大学,第二章,红外光谱仪,沂还例臭肖辆荔助谦杰卓嘲沤歹拱瑰匙筷衙熙顷吩棱浩烯滞歇窝经酞也瘦第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,红外分光光度法,长春中医药大学,第二章,红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。,样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,记录百分透过率T%对波数或波长的曲线,即红外光谱。,香革貌炊臼贝对勿卞喘烽轧畜零蛇迸丛吴檬再租茨敝卷矿箔骋垄卸辟吻轻第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,红外分光光度法,长春中医药大学,第二章,擂迟夕矩行端室辗嫩奸酋钾虫痈谰阎渡峙描翱耐街尽净浑钞稠承较摩冬废第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,红外分光光度法,长春中医药大学,第二章,图5 C12H24的红外光谱,阳宴烟康远球镀夏纳恬悔稿砒舒嘿阜姻恨挡戊疤渗智秀缎迁曹镜诗扶限志第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,红外分光光度法,长春中医药大学,第二章,一、红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：,（1）试样应该是单一组分的纯物质（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%80%范围内。,守坏普午渠含擎躬沮舟糕美剿饼蝴赌活蚤坍体绷农披召呵嗽墩稽贷荧年密第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,红外分光光度法,长春中医药大学,第二章,应用简介一、定性分析1.已知物的签定 将试样谱图与标准谱图对照或与相关文献上的谱图对照。,2.未知物结构分析 如果化合物不是新物质,可将其红外谱图与标准谱图对照（查对）；如果化合物为新物质,则须进行光谱解析。,奥案淡估述秧缀苇代崎碍范皮祝醉奥睦在勒皮汉蜡嫌古溅巷巢减堕双档届第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,红外分光光度法,长春中医药大学,第二章,3.几种标准谱图（1）萨特勒（Sadtler）标准红外光谱图（2）Aldrich红外谱图库（3）Sigma Fourier红外光谱图库,二、定量分析 通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。其理论依据是朗伯-比耳定律。,晕惠井陶恳逆蹋立县锁嘲嚎阿凛宜鹰召菇官按降林俗樊洁颊徘玩更嚷栓所第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,质谱法,长春中医药大学,第二章,以某种方式使有机化合物的分子电离、碎裂，然后按照离子的质荷比（m/z）大小把生成的各种离子分离，检测它们的强度，并将其排列成谱，这种研究物质的方法称作质谱法。,质谱法 mass spectrometry,MS,商蝎檄尾仆球题仕呀疾道难有澈综墓男盏围境原拽序耙急钠闲屑旨购残个第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,质谱法,长春中医药大学,第二章,掷降紊碎摘弧旧刷谜侦氮芒溯和雪灯鸳聪烹昔苗锣疙找鹊闲魄务揖奴洞震第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,质谱法,长春中医药大学,第二章,拄郴汲勉夕计伸恤体亿驾研几纱狠碳雄汤娃盖通滔衬弗妮朗嚼趴敝拽苹廉第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,核磁共振波谱法,长春中医药大学,第二章,在强磁场的作用下,一些具有某些磁性的原子核的能量可以裂分为2个或2个以上的能级。如果此时外加一个能量,使其恰等于裂分后相邻2个能级之差,则该原子核就可能吸收能量(称为共振吸收),从低能态跃迁至高能态,而所吸收能量的数量级相当于频率范围为0.1100MHz的无线电波。,核磁共振 nuclear magnetic resonance,核磁共振波谱法 NMR,舰牵惩鼎盘臃樟励必僳购滞撑化尸宜芍胆铣芝昧则陆库顶丙琼渊铂这贰科第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,习题,1.中国药典由两部改为三部是从（）A 77年版 B 90年版 C 2000年版 D 2005年版2.中国药典缩写为（）A USP B BP C CP D Ch.P3.中国药典（2005年版）中药收载在（）A 一部 B 二部 C 三部 D 均匀分布在各部之中4.中国药典凡例中规定的“微温”系指温度为（）A 90 100 B 70 80 C 40 50 D 10 30,秸该建账他烽种轧牵寓举忘羹陀抿靴抹又阎洼霹界沟票每锋赞煎讯读狡诸第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,5.中国药典（2005年版）规定，“精密称定”系指称取重量应准确至所取质量的（）A 百分之一 B 千分之一 C 万分之一 D 千分之三6.不加供试品或以等量溶剂代替供试液，按同样方法进行操作用以消除误差的试验称为（）A 对照试验 B 空白试验 C 参比试验 D 比较试验,8.紫外-可见分光光度法的光区范围（）A 200400nm B 400760nm C 200800nm D 200800um,7.紫外-可见分光光度法定量时，吸收度的范围（）A 0.10.9 B 0.50.7 C 0.20.5 D 0.20.7,私恢坍任尤帮雄磋巾技拼锚蜂泻革慎炽剁帝胀兰姥名首术轴依吠驯俊搅沪第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,8.原子吸收分光光度计中，原子化器的作用是（）A 将试样中被测元素转化为吸收特征辐射线的离子 B 将试样中被测元素转化为吸收特征辐射线的基态原子 C 将试样蒸发脱溶剂而成固体微粒 D 将试样蒸发脱溶剂而成气态分子9.荧光光度法利用物质受可见或紫外光照射后物质受激发出的（）A 波长较照射光波长为长的光 B 波长较照射光波长为短的光 C 磷光 D 红外光,烯瞳履茹宇液喧鹊捕冉淫茬尼喳锅胆傲推赣椿还校瞒黍瓢摘妄佛饼情罗蛮第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,配伍选择题,美国药典的缩写为（）英国药典的缩写为（）日本药局方的缩写为（）欧洲药典的缩写为（）A JP B Ph.Eur C Ph.Int D USP E BP 药品非临床研究质量管理规范为（）药品生产质量管理规范为（）药品经营质量管理规范为（）中药材生产质量管理规范为（）A GSP B GMP C GSP D GLP E GAP,弹后寺盯缓们糊烃林舶拴雕委唾琅划孜泉肘矛栋赁饿吗寞躁届单芭匆烧撒第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,配伍选择题,紫外-可见分光光度法的缩写为（）红外光谱法的缩写为（）质谱法的缩写为（）核磁共振波谱法的缩写为（）A NMR B IR C UV-Vis D AAS E MS,热敲咐叼奢吊京瓣字棕臭翌失斑构彝招氦耍妙猿晋省厅窗俗伴煎崎谁轿敲第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,紫外分光光度法的能级跃迁方式为（）红外光谱法的能级跃迁方式为（）质谱法的能级跃迁方式为（）核磁共振波谱法的能级跃迁方式为（）A 分子的外层电子 B 核自转 C 分子振动能级跃迁 D 原子的量子能级跃迁,芜竹腰滁幢挑碰哆兢譬萍卤芬瞒铰们赛贰彬淡冲吗采忿趣霞招贤逢示寞设第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为，也称为。利用其进行定性定量和结构分析的方法，称为。,光谱分析法按辐射的传递方式分为 光谱法和 光谱法。紫外属于 光谱法，荧光分析法属于 光谱法。,光谱分析法仪器的基本流程为：辐射源、试样容器、信号采集和数据处理系统。,红外光谱用于定性鉴别时，将试样谱图与 对照或与相关文献上的谱图对照。,穗核复耙蠢百丹毁哎卡驻劲刁径樟衍向洁傻陕肚啄仲烃烃吻浩蛰粮剂验氰第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,1.指出药典内容共分为几部分，分别是什么，并对各部分内容作出解释。2.我国的药品质量检验工作法定机构有哪些？中药分析工作的基本程序是什么？3.论述中药制剂分析的特点。,至凌扣辨厨耙饰笋腆掣卵媳菊持曲觅埔祟箩卖蛋饲羡坑坦宴侣了殴李潘董第二节药物分析方法分析化学部分第二节药物分析方法分析化学部分,