《中药药剂学》实验培养目标.doc

中药药剂学实验培养目标一中药药剂学实验须知中药剂学是以中医药理论为指导，运用现代科学技术，研究中药药剂的配制理论，生产技术，质量控制与合理应用等内容的一门综合性应用技术科学。它兼属于工艺学与药物应用学科的范畴，具有密切关系医疗和生产实践的特点。中药药剂学实验是中药药剂学教学的重要组成部分，是理论与实践相结合的主要方式之一。根据本专业的培养目标，中药药剂学实验应达到如下目的：1.通过典型的药剂制备，掌握各类剂型的特点、性质、制备方法及质量控制等，以验证、巩固和深化扩展课堂教学的基本理论与知识，为创制新的中药制剂、剂型与工艺打下初步基础。2.通过试验训练与教学见习，使学生掌握中药制剂的基本操作方法与技能，熟悉药剂生产中常用设备和检测仪器的结构、性能及使用保养方法。3.结合课堂理论教学内容，查阅并分析有关实验内容和文献资料，培养学生具有查阅和使用文献资料的能力，并具有实验设计的初步能力。4.培养学生训练操作技术，有正确的实验观察能力和科学的思维方法，以及实事求是地记录习惯和独立总结实验资料的能力。二中药药剂学实验规则为达到以上目的，同时制备的成品，特制定如下试验规则：1.预习试验内容：要明确试验目的与要求。对处方中药物性质配制原理、操作步骤、操作关键等，做到心中有数并合理安排实验时间。2.遵守实验纪律：应保持实验室内安静，不得无故迟到或或早退，不得擅离实验操作岗位甚至高声谈笑。如发生差错事故或异常现象，应随时报告知道老师查明原因，及时解决。应注意安全，严防火灾、烧伤或中毒事件发生。3.杜绝差错事故：称取药品时，要在拿取、称量和放回时进行次校对；处方中如有毒性药品，须仔细检查是否超过剂量，称量时须经实验指导老师校对，在专用的天平上称量。称量完毕应盖好瓶塞，放回原处。实验成品应写明名称、规格、配制者、配制时间及班组号，交实验指导老师验收。4.爱护仪器药品：实验仪器、药品应妥善保管、存放和使用。如有破损缺少必须立即报告实验指导老师，并填写仪器药品报损表，然后到制备室酢情赔偿后补领。实验组合用的仪器药品，每次试验前应检查核对后再使用。实验指导老师对破损的仪器药品应查明原因，结合院校对仪器破处理方法提出处理意见。5.保持室内整洁：学生进入实验室必须穿戴工作衣帽。实验完毕应将本组实验台、试验架等整理洁净方可离开。实验小组轮流值日，主要负责试验室内、走廊地面、门窗的洁净卫生整洁以及废物缸的工作，将水、电、窗关好。6.写好实验报告：实验报告是考查学生分析总结实验资料能力和写作能力的重要方面，是评定试验成绩的主要依据，实验报告的内容与要求见表1表1 中药药剂学实验报告（参考格式）学校： 专业： 姓名： 学号： 得分 ： 实验题目1.处方与分析：按照药典格式写出试验制剂的处方，指出各种附加剂的作用。2.制备工艺与操作：写出工艺流程，详述各操作步骤及控制条件。3.试验现象和结果：写出实验中所观察到的现象，如实记录试验结果、填写图表等。4.实验小结，回答试验思考题，阐述实验原理、试验收获和教训、建议和要求。实验指导老师（签名） 年月日实验一 参观中药房一目的要求1.熟悉中药处方调配的全过程，着重在审方、处方应付、脚注处理等环节的学习。2.掌握调剂工作制度的程序、审查处方和调配药剂的要点。3.了解中药房的工作任务和内容；调剂室、制剂室、炮制室及加工部的煎药室等设置，工作内容及主要设备。4.了解饮片“斗谱”的排列原则，中成药分类存放原则。5.了解毒性药物的处方调配、使用和保管制度等。6.了解集中煎药的方法与配制常规。二实验教学内容1.处方：介绍处方的含义、种类、内容、格式、中药处方组成特点。2.中药房的组织结构与管理：介绍调剂室、制剂室、供应室等工作任务与内容；讲调剂工作制度， 中药“斗谱”排列的原则、度量衡、中药毒性药、配伍及妊娠禁忌药等知识。3.调剂用药的供应：介绍调剂用饮片中和中成药的采购、贮存、调拨、供应的方法和步骤。4.配方的基本知识与要点：详述中药处方的审查、调配、复核及发药的要求与方法；特殊药品的处理方法；配方注意事项。三参观中药房四实验结果写出参观小结。实验二散剂的制备一 目的要求1.掌握一般散剂，含毒性或分散剂，含共熔或分散剂的制备方法。2.掌握实际操作中等量递增的混合方法。3.了解散剂的常规质量检查和包装。二 实现教学内容1.重点讲解散剂的一般制备方法，操作要点，注意事项。2.熟悉散剂备制前后用具的清洁干燥，消毒使用。三.实验内容（一）散剂的制备1.益元散处方 滑石30g 甘草5g 朱砂1.5g制法 （1）粉碎:朱砂水飞成极细粉，滑石、甘草各粉碎成细粉。（2）混合:将少量滑石粉放于研钵中，逐渐加入等容积滑石粉研匀，倒出；取甘草置研钵中再加入上述混合物研匀。按每包3g分包。功能与主治 清暑利湿。用于感受暑湿，身热心烦，口渴喜饮，小便黄少。用法与用量 调服或煎服。一次2包，一日2次。2.痱子粉 处方 麝香草酚0.6g，薄荷脑0.6g， 薄荷油0.6g，樟脑0.6g，水杨酸1.4g，升华硫4g，硼酸8.5g，氧化锌6g，淀粉10g，滑石粉加至100g制法 取麝香草酚、薄荷脑、樟脑研磨制成低共熔物，与薄荷油混匀。另取水杨酸、硼酸、氧化锌、升华硫及淀粉分别研细混合，用混合细粉吸收低共熔物，最后按等量递增法加入滑石粉研匀，使成为100g，过七号筛(120目)即得。功能与主治 对皮肤有吸湿、止痒、消炎的作用。用于干疹、痱子等。用法与用量 外用，撒布患处，一日1-2次。注(1) 滑石粉、氧化锌等用前以干热灭菌150，1小时，淀粉以105烘干使用。(2) 痱子粉的处方有多种，各种皆有薄荷脑，樟脑、氧化锌、硼酸、滑石粉等。3.硫酸阿托品散 处方 硫酸阿托品0.1g，1%胭脂红乳糖0.1g，乳糖9.8g制法 研磨乳糖使研钵饱和后倾出，将硫酸阿托品与胭脂红乳糖置研钵中研合均匀，再等量递增法逐渐加入乳糖研匀，使色泽一致后，分装，每包0.1g。作用与用途 抗胆碱药，常用于胃肠痉挛。用法与用量 口服，疼痛时一次1包(相当于硫酸阿托品0.001g)。注 定性鉴别:取本品适量(约相当于硫酸阿托品1mg)，置分液漏斗中，加氨试液约5ml混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，加发炎硫酸5d，置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2-3滴湿润，加固体氢氧化钾1-2粒，即显深紫色。 (二)散剂的常规质量检查1.散剂应干燥疏松，混合均匀，色泽一致。2.均匀度照中国药典2005年版一部附录6页IB检查，取供试器适量置先滑纸上，平铺约52，将表面压平，在亮处观察，应现均匀的色泽，无花级色斑。3.水分照中国药典2005年版附录55页IXH法测定，除另有规定外，水分不得超过90%。4.定量差异依法检查(中国药典2005版一部附录1B)单剂量包装的散剂装量差异限度应符合表2的规定。表2 单剂量包装散剂装量差异限度标示装量 装量差异限度1g或0.1g以下 ±15%0.1g以上至0.5g ±10%0.5g以上至1.5g ±8%1.5g以上至6.0g ±7%6.0g以上 ±5% 检查法:取供试品10袋(瓶)，分别称定每袋(瓶)内容物的重量，每袋(瓶)的重量与标示装量相比较， 超出限度的不得多于2袋(瓶)，并不得有1袋(瓶)超出限度一倍。多剂量分装的散剂照最低装量检查法中国药典2005年版一部附录Xc)检查， 应符合规定。5微生物限度 照微生物限度检查法中国药典2005年版一部附录Xc)检查， 应符合规定。四.思考题1.何谓共熔？处方中常见的共熔组分有哪些?2.采用等量递增法混合的原则是什么?3.散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂，流浸膏时应如何制备?实验三 药酒的制备一目的要求1.掌握用渗滤法制备酒剂的工艺流程与操作关键。2.熟悉渗漉法、浸渍法等浸出方法；药料应粉碎成适应的粒度要求。3.了解含醇量的测定方法。二实验教学内容(提要)1.流浸膏剂多用渗漉法制备，或用浸膏加规定溶剂稀释制成。药酒的制备方法有冷浸法、热浸法、渗漉法和回流热浸法等。酊剂的制备方法有溶解法、稀释法、浸渍法、渗漉法。2.渗漉法的工艺流程为：药材粉碎à润湿à装筒à排气à浸渍à渗漉à收集渗漉液。装筒前药料应润湿à膨胀；装筒药料应松紧一致；装溶剂排气泡，以利渗漉液流出，使提取完全。此外，应根据药物品种和数量控制渗漉速度。3.药物含药材量无统一规定；除另有规定外，含有毒性药物的酊剂，每100ml相当于原药材10g；其他酊剂，每100ml相当于原药材20g；流浸膏剂每1ml相当于原药材1g。4.药酒、酊剂成品均应作含醇量测定与甲醇量检查：流浸膏成品至少含20%以上的乙醇，若以水为溶剂的流浸膏，其成品中亦需加20%25%(mol/ml)的乙醇作防腐剂以利贮存。5药酒、酊剂、流浸膏剂均应作最低装量检查及微生物限度检查。三.实验内容(一)药酒的制备蕲蛇药酒处方 蕲蛇(去头)3g， 防风0.75g，当归1.5g，红花2.25g，羌活1.5g，秦艽1.5g，香加皮1.5g制法 以上七味，蕲蛇粉碎成粗粉，其余防风等6味共粉碎成粗粉(过20目筛)，与上述粗粉混合均匀，置烧杯中，加入白酒适量，拌匀，浸润0.5h，使其充分膨胀，装入底部填有脱脂棉的渗漉筒中，层层轻压，装毕后于药面覆盖滤纸一张，并压小石子(鹅卵石)，加白酒使高出药酒1-2cm，盖上表面皿，浸渍48h后，以白酒为溶剂，按渗漉法调节流速为每分钟1-3ml渗漉，收集渗漉液约225ml，加入蔗糖25g，搅拌溶解后滤过，加入适量白酒.制成250ml，即得。本品含乙醇量应为44%50%。功能与主治 凉血通络，祛风除湿，用于关节疼痛，四肢麻木。用法与用量 口服，一次15-30ml，一日2次。（二）酒剂的常规质量检查1含乙醇量的测定系用气相色谱法(中国药典2000年版一部附录IXM)，测定制剂在20时含有乙醇的容量百分数.除另有规定外，按下列条件与方法测定。（1）色谱条件与系统适用性实验：(1)直径为0.250.18mm的二烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120150，另精密量取无水乙醇456ml，分别精密加入正丁醇(作为内标物质)5ml，加水稀释成100ml，混匀(必要时可进一步稀释)，照气相色谱法(中国药典2000年版一部附录40页I)测定，应符合下列要求:a用正丁醇计算的理论板数应大于700。b乙醇和正丁醇两峰的分离度大于2。c上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%。（2）标准溶液的制备:精密量取恒温至20的无水乙醇和正丁醇各5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。（3）供试溶液的制备: 精密量取恒温至20的供试品10ml(相当于乙醇约5ml)和正丁醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。（4）测定法:取标准溶液和供试溶液适量，分别连续注样3次，并计算出校正因子和供试品的乙醇含量，取3次计算的平均值为结果。 计算公式如下:(hi/hs)样*稀释倍数(10倍)C%= * Co%(hi/hs)标其中，hi为乙醇峰值；hs为正丁醇峰值；Co%为内标物与混合样的容量百分比；c%为混合样中乙醇的百分含量。2甲醇量检查: 照甲醇量检查法(中国药典2000年版一部附录IT) 检查， 采用气相色谱法测定，应符合规定。3最低装量差异:照最低装量差异检查法(中国药典2000年版一部附录c) 检查，应符合规定。4微生物限度检查:照微生物限度检查法中国药典2000年版一部附录Xc)检查，应符合规定。 四.思考题1.比较渗漉法与浸渍法的优缺点，操作中各应注意哪些问题?2比较酒剂、酊剂的异同点?3.浸出药剂中哪些剂型需测定含醇量？为什么?实验四 糖浆剂的制备一目的要求1.掌握糖浆剂的制备方法。2. 掌握含糖量和相对密度的测定方法。二实验教学内容 重点讲中药鼻渊糖浆的制备方法、操作要点、注意事项，简述糖浆剂的含义、特点、分类和质量要求。三实验内容（一）糖浆剂的制备鼻渊糖浆处方 苍耳子166.4g，辛夷31.2g，野菊花10.4g，金银花10.4g，茜草10.4g，加水至100ml。制法 以上五味，取辛夷和野菊花提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；苍耳子加水箭煮两次，每次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液静置；金银花加水于80温浸两次，每次1小时，合并浸液，滤过，滤液静置；合并上述两种澄清药液和辛夷、野菊花的水溶液，浓缩至适量；另取茜草粉碎成粗粉，按渗漉法制备，用70%乙醇作溶剂，浸渍48小时后，缓缓渗漉，待有效成分完全渗出，收集渗漉液100ml，回收乙醇，浓缩至适量，静置，取上清液与上述浓缩液合并，静置，滤过，滤液浓缩至适量，加入蔗糖60g和山梨酸0.2g，煮沸溶解，滤过，待冷，加入上述辛夷和野菊花挥发油，加水至100ml，搅匀，即得。本品为深棕色的粘稠液体；具芳香气，味甜而苦。相对密度应不少于 1.30。功能与主治 祛风宣肺，清热解毒，通窍止痛。用于鼻塞鼻渊，通气不畅，流涕黄浊，嗅觉不灵，头痛，眉棱骨痛。用法与用量口服，一次15ml，一日3次；小儿酌减。（二）含糖量的测定1.测定仪器 手持糖量计，根据不同浓度的含糖溶液具有不同的折射率这一原理设计而成。其结构如图24-1所示。 2.测定操作 （1）当被测制剂含糖量低于50%，将旋钮转动，使目镜半圆视野中的分划尺公拨为0-50，若含糖浓度高于50%时，则应转动旋钮，使目镜半圆视野中的分划尺拨为50-80。（2）掀开照明棱镜盖板，用绒布或搽镜纸将折光棱镜拭净。注意勿划伤镜面，取待测含糖制剂1-2滴，置于折光棱镜面上，合上盖板，使含糖制剂均匀地分布于棱镜表面，将仪器的进光窗对向光源或光亮处，调节目镜视度圈，使视野内分划线清晰可见。于视野中所见明暗分界线相应之读数，即为该制剂中含糖量百分数。（三）相对密度测定法除另有规定外，测定温度为20。液体药剂的相对密度，一般用比重瓶进行测定；测定易挥发的液体的相对密度时，可用韦氏比重称进行测定。1.比重瓶法测定 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品后，置20的水浴中，放置10-20min，插入中心有毛细孔的瓶塞，使过多的液体从塞孔溢出，并用滤纸将瓶塞顶端擦干，然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦干，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。供试品重量供试品的相对密度=-水重量2韦氏比重秤法 取20时相对密度为1的韦氏比重秤，如图所示。用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20（或各该药品项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20（或各该药品项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的饿水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。如该比重秤系在4时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9983处，并应将在20测得的供试品相对密度除以0.9982。四思考题1糖浆剂易产生沉淀，其原因可能有哪些？2比较糖浆剂与煎膏的异同点。实验五 颗粒剂的制备 一目的要求1.掌握颗粒剂的制备方法。2.熟悉颗粒剂的质量要求和质量检查法。3.了解颗粒剂的分类与类型。二实验教学内容重点讲解颗粒剂的制备方法和操作关键。提示：颗粒剂各类型(水溶性、酒溶性、混悬性、泡腾性)和块形冲剂的制法。熟悉颗粒剂常规质量检查三.实验内容(一) 颗粒剂的制备感冒退热颗粒处方 大青叶50 g，板蓝根50 g，连翘25 g，拳参25 g.制法 以上4味药，取规定处方量150g，同置容器中，加水1200ml室温浸泡20分，煮沸30分，滤过，药渣再加水1000ml， 煮沸30分， 滤过；合并两次滤液，滤液浓缩至相对密度1.25-1.30(热测8090)。按体积与重量比值换算，称取浓缩浸膏约50g，冷至50以下，分次加入蔗糖粉与糊精的混合物(糖粉：糊精=3:1.25)适量，充分混匀，直至浸膏全量加入，制成干湿适中的软材，置颗粒机内，挤压制成颗粒，干燥，整粒，按每袋重18 g分装，密封，即得。功能与主治 清热解毒，用于上呼吸道感染急性扁桃体炎，咽喉炎。用法与用量 开水冲服，一次1-2袋，一日3次。(二)颗粒剂常规质量检查1粒度 照中国药典2005年版一部附录Ic方法依法检查，不能通过一号筛和能通过四号筛的颗粒和粉末药物，不得超过8%。2水分 照中国药典2005年版附录IXH法测定， 感冒退热颗粒用“烘干法”，水分不得超过5.0%。3溶化性 取颗粒剂10g，加入热水200 ml，搅拌5分钟，应全部溶化，不得有焦屑等异物。4装量差异 单剂量包装的颗粒剂装量差异限度应符合表3的规定。 表3 单剂量包装颗粒剂装量差异限度标示装量装量差异限度1.0或1.0以下±10%1.0以上至1.5±8%1.5以上至6±7%6以上±5%四.思考题1. 制备颗粒剂时，应注意哪些问题?2. 颗粒剂通常应做哪些质量检查？3. 颗粒剂处方中含挥发性成分，应如何处理?实验六 液体药剂的制备一目的要求1.掌握常用的各类液体药剂的特点，制备方法与操作关键。2.熟悉影响液体药剂质量的因素和质量检查的方法。二实验教学内容 重点讲授与实验内容相关的剂型，如溶液、胶体溶液、乳浊液、混悬4种类型的不同制备方法，操作要点，注意事项及相关举例、处方分析。 了解液体药剂的分散体系、分散相、分散媒介的概念。三实验内容（4学时）1薄荷水处方 薄荷油0.2ml 蒸馏水加至100ml。制法 称取滑石粉1.5g置于干净研钵中，量取薄荷油加到滑石粉上，充分研匀。量取蒸馏水95ml，分次加到研钵中，先加少量，研匀后再逐次加入其余部分的蒸馏水，每次都要研匀，最后留下少量蒸馏水。将上述混合液移入150ml的有塞玻瓶中，用余下的蒸馏水将研钵中的滑石粉洗入玻瓶，加塞剧烈振摇10min。用润湿过的滤纸反复滤过，直至澄清。再从滤器上添加蒸馏水至100ml，即得。作用与用途 芳香调味药与驱风药。用于胃肠充气，亦可作为分散媒用。用法与用量 口服，一次1015ml。注 滑石粉不宜过细，以免制出的溶液浑浊。2.复方碘溶液处方 碘5g,碘化钾10g，蒸馏水加至100ml。制法 取碘化钾置于适宜的容器中，加蒸馏水约10ml溶解，加入碘，随加随搅拌，使溶解后，再加蒸馏水至100ml，振摇均匀，即得。作用与用途 调节甲状腺功能，用于甲状腺功能亢进的辅助治疗，外用作黏膜消毒药。用法与用量 口服。一次0.10.5ml，一日0.30.8ml。极量：一次1ml，一日3ml。注 （1）本品服用量小且有刺激性，应以5-10倍水稀释后服用。（2） 大量配制宜用玻璃磨口瓶盛装。3. 颠倒散洗剂处方 生大黄3.75g，沉降硫3.75g，液化酚0.5ml，甘油5.0ml，CMC-NaO.25g,吐温-80 2.5g，蒸馏水加至50ml。制法 生大黄、沉降硫研细过七号筛，将细粉置研钵中，加液化酚、甘油、CMC-Na、吐温-80研匀后再加液研磨，加水至50ml即得。功能与主治 软化表皮，杀寄生虫。用于疥疮、体癣、痤疮和脂溢性皮炎。用法与用量外用。用时摇匀，擦患处。一日数次。4.松节油搽剂处方 松节油65ml,樟脑5g,软皂7.5g,蒸馏水至加至100ml。制法 软皂与樟脑共研均匀，缓缓加入松节油，继续研匀，分数次注入贮有25ml水的具筛玻璃瓶中，随加随用力振摇，待乳化完全，添加蒸馏水至100ml，即得。作用与用途 刺激皮肤使局部充血、发赤。用于扭伤、肌肉痛、关节痛、神经痛等症。用法 局部涂搽。四思考题（1）滑石粉在制备薄荷水中起何作用？能否用其他物质代替？薄荷水还可用哪些方法制备？（2） 有药品樟脑、氯仿，欲制成樟脑水、氯仿水，应如何配制？（3） 配制复方碘溶液中，碘化钾起何作用？制备本品应注意哪些问题？（4） 颠倒散洗剂中各组成物质起何作用？硫磺为何选用沉降硫？（5） 配制氢氧化铝混悬液中，为什么将明矾缓缓加入碳酸钠溶液中？反之为何不行？反应温度为何控制在50左右？（6） 甲酚皂溶液的配制原理是什么？取本品1ml稀释至20ml，应在3小时内保持澄明，试验一下你所制的产品。并对结果进行讨论。（7）试分析松节油搽剂中各组成物质的作用。该乳浊液为什么易分层？（8）制备超声波乳用的是什么方法？制备中应注意哪些问题？实验七 中药注射剂的制备一目的要求1.掌握中药注射剂的含义、特点、分类制备工艺过程及其操作注意事项。2. 熟悉中药注射剂常规质量的要求及检查的方法。二实验教学内容 重点讲解注射用水的质量要求：蒸馏法制备注射用水的原理及对蒸馏水器的要求，掌握多效蒸馏水器的构造和使用方法。了解注射用油的质量要求与精制法；其他注射用溶剂(乙醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇)性质与应用，熟悉注射剂的附加剂要求，使用的目的、注意事项； 掌握实验注射剂的制备方法、工艺流程步骤和质量要求。三实验内容（一）注射剂的制备（12学时）丹参注射液 处方 丹参200g，亚硫酸氢钠0.3g，注射用水加至100ml。制法 （1）提取：取丹参饮片200g，加水浸泡30min，煎煮两次，第一次加8倍量水煎煮40min，第二次加5倍量水煎煮30min，用双层纱布分别滤过，合并滤液，浓缩至100ml（每毫升相当于原药材2g）（2）纯化：醇处理。于浓缩中加乙醇使含醇量达75%，静置冷藏40小时以上，双层滤纸抽滤，滤液回收乙醇，并浓缩至20ml，再加乙醇使含醇量达85%，静置冷藏40小时以上，同法滤过，滤液回收乙醇，浓缩至约15ml。水处理。取上述浓缩液加10倍量蒸馏水，搅匀，静置冷藏24小时，双层滤纸抽滤，滤液浓缩至约100ml，放冷，再同法滤过1次，用20%NaOH调pH6.8-7.0。活性炭处理。上液加入0.2%活性炭，煮沸20min，稍冷后抽滤。（3）配液：取上述滤液，加入亚硫酸氢钠0.3g，溶解后，加注射用水至100ml，经粗滤，再用G4垂熔漏斗抽滤。（4）灌封：在无菌室内，用手工灌注器灌装，每支2ml，以双火焰拦腰封口。（5）灭菌：煮沸灭菌10030min。（6）检漏：剔除漏气安瓿。（7）灯检：剔除有白点、色点、纤维、玻璃屑及其他异物安瓿。（8）印字：擦净安瓿，用手工印上品名、规格、批号等。（9）包装：将安瓿装入衬有瓦楞格纸的空盒内，盒面印上标签。附 安瓿的处理：切割圆口洗涤（以0.1%HCL灌满安瓿，流通蒸气加热20min，甩去水，灌蒸馏水，反复甩洗数次，注射用水冲洗，至水呈中性）干燥（150烘3小时）。功能与主治 活血化瘀。用于冠状动脉供血不足，心肌缺氧所引起的心绞痛、心肌梗死等。用法与用量 肌注，一次2ml，一日1-2次。（二）注射剂常规质量检查1.澄明度 照卫生部关于注射剂澄明度检查的规定检查，应符合规定。2.装量差异 取注射剂5支，依法检查（中国药典1995年版一部附录U.15页），每支注射液的装量均不得少于其标示量。3.热原 取注射剂，依法检查（中国药典1995年版一部附录A.67页），剂量按家兔体重每1kg注射0.5ml，应符合规定。4.毒性 取体重18-22g健康小白鼠5-10只，将注射剂0.2ml，以注射用生理盐水稀释成0.5ml，进行尾部静脉注射，观察48小时，应无1只死亡。四思考题（1）“水醇法”制备中药注射剂的依法是什么除了本实验所用方法外，净药材制备中药注射剂还有哪些方法？各适用范围如何？（2）简要说明本实验注射液制备中，各步操作的目的，操作注意事项。（3）本实验所做注射液如何进行定性和定量检查？实验八 软膏剂的制备一目的要求1.掌握不同类型软膏剂制备方法、操作关键及其注意事项。2.通过体外实验法(扩散法)，熟悉不同类型基质对药物释放度的影响。3.了解软膏剂的质量评定方法。二实验教学内容 重点讲解实验剂型的制备方法及提示常用基质的种类、性质与选用、操作过程应注意的事项。三实验内容(一) 软膏剂的制备（6学时）1、紫草膏处方 紫草10g，当归 3g，防风 3g，地黄 3g，白芷 3g，乳香 3g，没药 3g， 麻油 100g，蜂蜡适量。制法（1）原料处理：将乳香、没药粉碎成细粉，过七号筛；当归、防风、地黄、白芷四味酌予碎断；紫草用清水润湿。（2） 炸料制膏：取麻油100g于锅内，加热至约200°C,先将当归、防风、地黄、白芷四味药炸枯，至白芷表面呈焦黄色，除去药渣，降温至约160°C，将紫草加入，用微火炸枯，至油呈紫红色，滤除药渣，加入蜂蜡适量（每油10g加蜂蜡24g）熔化，倾入容器内，俟温度降至6070°C时，加入乳香、没药细粉，搅匀至冷凝，即得。功能与主治 化腐生肌。用于疮疡，痈疽已溃。用法与用量 摊于纱布上贴于患处，每隔12日换药1次。2、紫花地丁软膏处方 紫花地丁稠膏84g， 麻油11g， 蜂蜡5.5g制法（1） 紫花地丁的制备：取紫花地丁适量，用清水洗净，加水煎煮两次，第一次加10倍量水，煎煮0.5小时，用七号筛滤过，第二次加5倍量水煎煮0.5小时，同法迅滤，合并两次煎液，静置沉淀12小时以上，取清液浓缩至稠膏状（44°Be,50°C）,加0.5%苯甲酸钠或0.05%对羟基苯甲酸乙酯，搅匀，即得。（2）紫花地丁软膏的制备：取蜂蜡5.5g加热熔化，滤过，与滤过后的麻油11g加热搅匀，保温110120°C，再与保温4050°C的紫花地丁软膏充分搅拌至冷，即得。功能与主治 抗菌消炎。用于一切疖肿，乳腺炎。用法与用量 外用。根据患部面积大小，适量涂敷，一日换药12次。3、油脂型基质黄芩素软膏处方 黄芩素细粉（过六号筛）0.4g， 凡士林8.70g， 羊毛脂0.90g。制法 称取凡士林，加入羊毛脂，水浴加热熔化后加入黄芩素细粉，搅匀，放冷即得。本品为淡黄色软膏。4、乳剂型基质黄芩素软膏处方 黄芩素细粉（过六号筛）0.4g，冰片0.02g，硬脂酸1.20g，单硬脂酸甘油酯0.40g，蓖麻油2.00g，甘油1.00g，三乙醇胺0.15ml，尼伯金乙酯0.01g，蒸馏水5.00ml。制法（1） 将硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、蓖麻油、尼伯金乙酯共置干燥烧杯内，水浴加热5060°C，使全溶。（2） 将甘油、黄芩素、蒸馏水置另一烧杯中，加热至5060°C，边搅拌边加三乙醇胺，使黄芩素全溶。（3） 将冰片加入（1）中溶解，立即将（1）逐步加热（2）中，边加边搅拌均匀，至室温。即得。本品为橙黄色软膏。5、水溶型基质黄芩素软膏处方 黄芩素细粉（过六号筛）0.4g，甘油1.00g，甲基纤维素1.70g，苯甲酸钠0.01g，蒸馏水7.00ml。制法 （1）将黄芩素、苯甲酸钠置蒸发皿中，加入适量蒸馏水，水浴加热使溶解，放冷。（2） 另将甲基纤维素、甘油在研钵内研匀。（3） 将（1）加入到（2）中，边研边加，至研匀，即得。本品为淡黄色软膏。（二） 软膏剂中药物释放度的测定1、试管测定法（1） 琼脂基质的制备：格林氏溶液的配制。取氯化钠0.85g，氯化钾0.03g，氯化钙0.048g，加水至100ml溶解。取琼脂2g，加入格林氏液内，水浴加热溶解，冷至60°C后加入三氯化铁试液数滴，混匀，立即倒入事先预热的三个相同的试管中，装量为距试管口约2cm（倾倒时沿管壁倒入，不得混入气泡），直立静置凝固，备用。（2）黄芩素软膏释放度测定：将制得的三种不同基质的黄芩素软膏，分别填装于上述有琼脂基质的试管中，装量应相同，然后置恒温箱内，经一定时间，测定药物向琼脂中渗透的距离（即变色区的长度）。将测得的数据填入表4内，并作曲线，用以比较不同基质药物释放的情况。 表4 三种基质黄芩素软膏药物释放度测定结果基质类型扩散色区长度（mm）0.5h 1h 2h 3h 4h油脂型乳剂型水溶性2、平血大孔测定法 按“试管测定法”项下方法将含有三氯化铁的琼脂林格氏液倒入培养皿中，植被琼脂平皿1只，平皿直径以9cm为宜。用无菌打孔器在琼脂平板上打孔直径为6mm的孔3只，以无菌针头挑出孔内琼脂，然后将三种不同基质的黄芩素软膏分别填装于3只孔内，填满、填严，防止软膏与琼脂基质间有空隙存在。余按“试管法”自“然后置恒温箱内”起， 同法操作，即可。(三)软膏剂常规质量检查1、刺激性检查 采用皮肤测定法,即剃去家兔背上的毛约2.5cm² 休息24小时， 俟剃毛所产生的刺激治愈后，取软膏0.5g均匀地涂在剃毛部位使形成薄层，24小时后观察，应无水疱、发疹、发红等现象。每次试验应在三个不同部位进行，并用空白基质作对照来判定。 2、pH值测定，去软膏适量，加水振摇，分取水溶液加酚酞或甲基红指标液均不得变色。 3、无菌检查 依法检查（中国药典1995年版一部附录B.68页无菌检查法），主要检查金黄色葡萄菌及绿脓杆菌。四思考题（1）中药软膏有哪些制备方法？各有何种特点？如何选用？（2）配制乳剂软膏的操作关键是什么？应注意哪些问题？（3）根据实验结果讨论药物在不同软膏基质中的释放情况。实验九 栓剂的制备一目的要求1掌握热熔法制备栓剂的操作过程。2熟悉栓剂基质的分类，特点及应用情况。二实验教学内容 重点讲授热熔法制备栓剂的工艺流程与设备，以及栓剂基质的种类，置换价含义与置换价测定方法。三实验内容（一）栓剂的制备三黄栓处方 三黄粉2g 冰片0。2g 粒式脂肪酸酯8g制法 取黄连、黄柏、黄芩各等量，混匀粉碎，过筛(120目)，混合均匀，即得三黄粉。将粒式脂肪酸酯小碎块置有柄坩埚中，水浴加热至熔(55)，依次加入三黄粉，冰片搅匀，倒入涂有润滑剂的栓模中，冷却后削去多余部分，取出包装，即得。作用与用途 清热解毒，止痒，用于内痔及直肠炎症。用法与用量 塞入肛门内一次1粒，一日1次，10日为一疗程。注意 粒式脂肪酸酯熔点40以下。(二) 栓剂常规质量检查1.外观性状 栓剂外形要完整光滑，并有适宜的硬度，无变形发霉及变质等。2.重量差异 取栓剂10粒，依次检查(<<中国药典>>2005年版一部附录)，应符合25-5规定。3.融变时限 取栓剂3粒，在室温放置1小时后，照融变时限检查法(中国药典2005年版一部附录XB)的装置和方法检查，除另有规定外，脂肪性基质的栓剂3粒均应在30分钟内全部融化或软化或触压时无硬心，水溶性基质的栓剂3粒均应在60分钟内全部溶解，如有1粒不合格，应另取3粒复试，均应符合规定。四思考题1.栓剂基质有哪几类？常用品种栓剂应选用什么作润滑剂?2.热熔法制备栓剂应注意什么问题? 基质中加入药物有哪些方法?3.如何评价栓剂的质量?实验十 丸剂的制备(蜜丸、滴丸的制备) 一目的要求1.掌握塑制法，滴制法制备丸剂的方法，基本原理和基本技能。2.熟悉水丸、蜜丸、滴丸对药料和辅料物处理要求。3.了解泛制法制备水丸、水蜜丸、浓缩丸、糊丸；塑制法制备蜜丸型浓缩丸、糊丸、蜡丸的工艺过程和基本含义和应用。4.了解丸剂常规质量检查。二实验教学内容 重点讲授塑制法制备蜜丸的制法和操作重点与注意事项。掌握炼蜜要求，药粉与炼蜜比例，下蜜温度要求。 重点讲解滴丸的制备法，滴制法基本原理、操作要求、注意事项。熟悉滴丸对基质的要求与选用，冷却液的要求与选用。三实验内容（一） 蜜丸的制备大山楂丸处方 山楂200g 六神曲(麸炒)30g 麦芽(炒)30g制法 以上三味，粉碎成细粉，过五号筛，混匀。另取蔗糖120g，加入沸水54ml溶解，与蜂蜜260g混匀。煮沸，滤过，滤液继续炼至相对密度约为1.38（70），116时离火，等炼蜜温度降至60时，分次加入上述细粉并充分混匀，制丸块（又称和药，合坨），按搓丸板规定量分坨，搓丸条，制丸粒，每丸重7-9g，即得。功能与主治 开胃消食。用于食欲不振，消化不良，脘腹胀闷。用法与用量 口服一次1-2丸，一日1-3次，小儿酌减。（二）滴丸的制备盐酸黄连素滴丸处方 盐酸黄连素0.1g 聚乙二醇6000 10g 蒸馏水适量 液体石蜡做冷却剂制法将黄连素置于蒸发皿中，加少量蒸馏水加热使分散溶解，加入聚乙二醇6000至熔化，搅匀用特制滴管滴入装有冷却液体石蜡装置中，降温度恒定在85左右，液滴因重力作用缓缓下沉，冷却收缩成球形沉于底部。待滴丸在冷却剂中充分冷却后，取出摊于滤纸上，吸去表面粘附的冷却剂，放置自然干燥即得。（三）丸剂常规质量检查1外观检查 圆整均匀，色泽一致，大蜜丸和小蜜丸应细腻滋润，软硬适中。2重量差异 依法检查(中国药典2005年版一部附录A)，按丸服用的丸剂，照第一法检查；按重量服用的丸剂，按第二法检查。第一法检查应符合表5的规定。第二法检查应符合表6的规定。表5 按丸服用的丸剂重量差异限度标示重量 重量差异限度0.05g及0.05g以下 ±12%0.05g以上至0.1g±11%0.1g以上至0.3g±10%0.3g以上至1.5g±9% 1.5g以上至3g±8%