测量仪器期间核查方法课件.ppt

1,测量仪器设备期间核查,方法及应用,2015,年,8,月,2,内,容,目,录,1.,期间核查的需求,(,规定,),2.,期间核查的目的意义,3.,期间核查的主要计量特性,(,参数,),4.,期间核查方法,(,含实例,13,个,),(1),传递比较法,(2),仪器比较法,(3),核查标准法,(4),比较仪器核查,(5),标准物质核查方法,5.,期间核查控制,(1),制定期间核查计划,.(2),编制期间核查方法,(3),编制期间核查程序,(4),期间核查工作实施,3,1.,期间核查的规定,(1)GB/T27025-2008(,等同于,ISO/IEC17025-2005),5.5.10,当需要利用期间核查以保持设备校准状态,的可信度时，应按照规定的程序进行。,5.6.3.3,期间核查,应根据规定的程序和日程,对参考标准、基准、传递标准或工作标准,以及标准物质（参考物质）进行核查，以,保持其校准状态的置信度。,(2)JJF1069-2007,法定计量检定机构考核规范,6.4.5.6,当需要利用期间核查以维持设备检定,/,校,准状态可信度时,应按照规定的程序进行,.,4,(3),计量认证评审准则,5.4.8,同,GB/T27025-2008:5.5.10,5.5.6,同,GB/T27025-2008:,5.6.3.3,(4)ISO 9001:2008,质量管理体系,要求,7.6,监视和测量设备的控制,组织应建立过程,以确保监视和测量活动可行,设备要溯源,调整,标,识,当发现设备不合格时,组织应对以往测量结果的,有效性进行追踪评价,.(,应及时发现设备不合格,),(5)ISO 10012:2003,测量管理体系,测量过程和,测量设备的要求,7.1,计量确认,7.2,测量过程控制,.,5,2.,期间核查的目的意义,期间核查也称为“运行检查”或“中间核查”,通常实验室根据自身规定的程序和日程对其测量,标准、检测仪器,包括标准物质,.,在两次定期检定,/,校准之间间隔内,采用一次或几次适当的技术核查,方法进行检查,看其是否始终保持着检定,/,校准时,准确度,它不是再检定,/,校准,而是用简单,适当的,方法,考核仪器设备稳定性,检查其变化情况,.,ISO10012,测量过程控制规定用核查标准方法,其他文件只有要求,没有方法,.,可参考,使用中检查,.,6,JJF1002,2010,国家计量检定规程编写规则中,分首次检定,后续检定,使用中检查三种情况,使用中检查,相当于,期间核查,内容,:,为了检查计量器具的检定标记和检定证书,是否有效,保护标记是否损坏,检定后的计量器具,状态是否受到明显变动,及其,误差超过使用中最,大允许误差,.,(,标记,状态,误差,),可理解校准状态也是包括上述三方面核查内容,.,标记,状态的核查较简单,本文主要讨论误差,7,3.,期间核查的主要计量特性,(,参数,),1,）测量仪器使用示值误差时，应核查示值,误差是否超差或示值变化是否超过允许值,。,2,）测量仪器使用赋值不确定度时,应核查示,值变化是否超过不确定度,.,3),测量仪器没有示值误差时,(,没有量值的比,较式仪器,).,应核查对测量结果最有影响的,参数,是否超过允许值,.,如,:,重复性,线性,检测限等,.,8,4.,期间核查方法,(1),传递比较法,采用准确度等级高一级及以上的,测量标准或测量仪器进行比较,.,1),确定待核查仪器的检定,/,校准点,(1-,几个点,),2),选择较好被测,(,稳定性较好,),量程需覆盖待核查,检定,/,校准点,.(,直接法传递时可不需被测,),3),待核查仪器与高一级仪器同时或分别对所选被,测在待核查检定,/,校准点附近进行测量,.,4),得到待核查检定,/,校准点的新的示值误差或检定,校准值,(,用后者时,必需与原来相同检定,/,校准点,),9,传递比较法连接图,待核查电压表,准确度高一级,标准电压表,准确度高一级,标准信号发生器,(,源,),稳定信号发生器,电压源,电压表,10,5),核查结果评价,a),示值误差,结果满意,为待核查仪器新的,示值误差,U,U,0,分别为待核查仪器与高一级仪器的测,量结果扩展不确定度,(k=2).,第一个近似,:,当,U,0,1/3,U,时,U,2,0,2,0,U,U,y,y,?,?,?,0,y,y,?,0,y,y,?,U,U,U,U,?,?,?,2,2,0,2,11,第二个近似,:,当重复性比较好,且核查时,测量次数较多时,:,最大允许误差,MPEV,结果满意,相当于合格判定,相当于示值误差的检定,/,校准方法,0,y,y,?,),(,3,1,),(,x,u,n,x,s,仪器,?,MPEV,MPEV,x,u,x,u,x,s,U,?,?,?,?,?,3,2,),(,2,),(,),(,2,2,2,仪器,仪器,),(,),(,),(,2,2,x,u,x,s,y,u,c,仪器,?,?,),(,),(,n,x,s,x,s,?,),(,2,y,u,U,c,?,12,b),示值变化,U,规定的不确定度,-,待核查仪器示值,/,示值误差变化绝对值,.,=Y,2,-Y,1,=(Y,2-,Y,0,)-(Y,1,-Y,0,),U-,待核查仪器测得被测结果不确定度,k=2,当重复性比较好,且核查时,测量次数较多时,:,最大允许误差,MPEV,结果满意,相当于稳定性考核的要求,.,13,例,1:,待核查仪器准确度,1,级电压表,范围,0-100V.,采用准确度级别,0.2,级电压表为测量标准,(,型号编号,),1),原校准点,:20,40,60,80(V).,确定核查校准点,:,80V,实际电压值,79.6V,示值误差,0.4V,2),选择稳定性,0.2%/5min,电压源,可调包括,80V,3),核查仪器与测量标准的测量结果,单位,:V,Y,80.0,80.0,80.0,80.0,80.0,80.0,平均值,80.0,Y,0,79.2,79.0,79.2,79.1,79.1,79.0,平均值,79.1,0.8,1.0,0.8,0.9,0.9,1.0,平均值,0.9,14,4),核查结果评价,a)=80.0-79.1=0.9(V),1,级电压表的最大允许误差,MEP=,1%FS=,1V,0.2,级电压表最大允许误差,MPE=,0.2%FS=,0.2V,=0.9V,MPEV=1V,结果满意,b),=Y,2,-Y,1,=79.1,-,79.6=0.5(V),=(Y,2-,Y,0,)-(Y,1,-Y,0,)=Y,2,-Y,1,=0.9,-,0.4=0.5(V),0,y,y,?,0,y,y,?,15,例,2:,待核查仪器温度巡回检测仪,0.5,级,测量范围,:-,30,+120,MPE=0.75,1),确定待核查温度巡回检测仪示值为室温约25.,2),选择二等标准水银温度计为测量标准,(0-,50).,MPE=,0.2,3),准备深大于,300mm,容器,灌满蒸溜水,在室内等温,4),将温度巡回检测仪传感器与标准水银温度计插,入水容器约,300mm,并靠近,.,5),待读数稳定后,轮流读取温度巡回检测仪与标准,水银温度计读数,重复测量,10,次,.,16,6),待核查仪器与测量标准的重复测量结果如下,:,7),核查结果评价,Y,1,=25.310,Y,2,=25.712,Y,2,-Y,1,=0.40,MPEV,=0.75 结果满意,Y,1i,(,),25.30,25.28,25.26,25.28,25.30,25.33,25.35,25.36,25.34,25.30,Y,2i,(),25.70,25.68,25.65,25.68,25.72,25.74,25.75,25.76,25.73,25.71,17,(2),仪器比对法,采用同准确度测量标准或测量,仪器进行比对,.(2,台,-,多台比对,),1),确定待核查仪器的检定,/,校准点,(1-,几个点,).,2),选择较好被测,(,重复性较好,),量程需覆盖待核查,检定,/,校准点,.(,直接法传递时可不需被测,),3),待核查仪器与同准确度仪器同时或分别对所选,被测在待核查检定,/,校准点附近进行测量,.,4),得到待核查仪器与同准确度测量仪器的测量,结果差,.,18,仪器比对法连接图,待核查电压表,待核查电压表,待核查电压表,电压源,待核查电压表,19,5),核查结果评价,a),两台比对法,Y,2,-Y,1,k=2,当,U,2,U,1,=U,且重复性好,测量次数较多时,:,Y,2,-Y,1,平均值的标准差可忽略,b),多台比对法,N,参加比对的台数,各台的,MPEV,差不多,.,2,1,2,2,U,U,?,MPEV,U,2,2,?,MPEV,N,N,U,N,N,Y,Y,1,1,?,?,?,?,?,20,.,例,3:,待核查仪器,:,测力计,0.3,级,范围,(10-100)kN.,采用同准确度测力计,0.3,级,范围,(50-500)kN.,1),确定待核查的校准点,:90kN.,2),选择被测为,1,级拉力试验机,量程包含,100kN.,3),固定试验机,90kN,读数处,两测力计的结果如下,:,Y,1,待核查仪器结果,Y,2,比对仪器结果,.,Y,1i,89.95,89.92,89.94,89.94,89.92,89.90,89.93,89.95,89.95,89.93,平均值,89.93,(kN),Y,2i,90.16,90.12,90.16,90.17,90.18,90.13,90.16,90.16,90.18,90.16,平均值,90.16,(kN),21,4),核查结果评价,Y,2,-Y,1,=,90.16-89.93,=0.23(kN),MPEV=1.414,0.3%,90kN=0.38kN,Y,2,-Y,1,MPEV,结果满意,2,2,22,U,例,4:,待核查仪器,pH,标准溶液,U=0.01pH,k=2.,采用同准确度,二级,pH,标准物质,U=0.01pH,k=2.,1),确定待核查的,pH,值,-4.00pH,2),选择被测为,0.01,级实验室,pH,计,.,3)pH,计按说明书要求调正后,两比对,pH,溶液在室,温20下等温,.,然后用,pH,计分别测量两比对,pH,溶,4),待核查,pH,溶液,Y,1,与二级,pH,溶液,Y,2,如表,:,液值,.,平均值,Y,1,=3.993pH,Y,2,=4.003pH.,Y,1i,3.99,3.99,4.00,3.99,3.99,4.00,3.99,Y,2i,4.00,4.00,4.01,4.00,4.01,4.00,4.00,23,5),核查结果评价,Y,2,Y,1,=4.003,-3.993=0.010(pH),=1.414,0.01=0.014(pH),Y,2,Y,1,=,0.010(pH),=0.014(pH),结果满意,U,2,U,2,24,例,5:,待核查仪器精密压力表,准确度级别,:0.4,级,量程,:10MPa.MPEV=0.04MPa.,1),确定待核查的精密压力表示值为,5MPa.,2),选择配套同精度精密压力表,量程,:6MPa,比对用,准确度级别,:0.4,级,量程,:6MPa.MPEV=0.024MPa,3),在同一压力台上加压,当压力加到待核查压力表,指示,5MPa,时,读取比对用压力表示值,重复测量,10,次,分别计算两压力表平均值,.,注,:,以引用误差表示同系列仪器,可用较小量程,并有相同测量点的仪器来核查,.,25,4.,两压力表分别测量结果如下,:,5),核查结果评价,Y,1,=5.000MPa,Y,2,=5.022MPa,MPEV,总,=0.047MPa,Y,2,-Y,1,=0.022MPa,MPEV,总,=0.047MPa.,结果满意,Y,1i,(MPa),5.000,5.000,5.000,5.000,5.000,5.000,5.000,5.000,5.000,5.000,Y,2i,(MPa),5.014,5.018,5.025,5.020,5.030,5.026,5.022,5.018,5.022,5.025,?,?,2,2,024,.,0,04,.,0,26,(3),“核查标准”法,核查标准用于考核计量标准,/,测量仪器稳定性,的稳定的测量对象,.(,不一定是测量仪器,),1),确定待核查计量标准,/,测量仪器的测量范围,.,2),在确定测量范围内选择稳定的核查标准,(,被测,).,3),待核查仪器在刚检定,/,校准后,马上测量核查标,准,n,次,得到测量平均值,Y,1,.,4),在需核查时,再用待核查仪器测量核查标准,n,次,得到测量平均值,Y,2,再核查可得,Y,3,Y,m,.,27,核查标准法连接图,待,核,查,仪,器,测,量,系,统,稳定被测对象,(,仪器,元器件,产品,固定物,),28,5),核查结果评价,简单核查法,以,|Y,i,-Y,1,|,来评价,i1,a),待核查仪器定值使用,有定值不确定度,U,时,Y,i,-Y,1,U,k=2.结果满意,b),待核查仪器有示值误差,即有最大允许误差,MPE.,Y,i,-Y,1,MPE,V.,结果满意,控制图法,(,测量过程控制,),待核查仪器检定,/,校准得到核查点示值误差,对,Y,1,进行修正得参考值,Y,0,Y,0,=Y,1,-,.,无误差,上限,=Y,0,+,或,Y,0,+U.,下限,=Y,0,-,或,Y,0,-U,Y,2,Y,3,*,-Y,0,MPE,V,或,U,k=2,.(,与参考值比,),29,Y,0,+,Y,0,+,U,参考值,Y,0,Y,0,-,Y,0,-,U,时间,示值变化,Y,i,-Y,0,30,例,6:,待核查电子天平,182g/0.1mg,MPE=,1mg.,1),确定待核查电子天平称量点约,10g,处,.,2),选择重量约,10g,一块合金为核查标准,.,3),在待核查电子天平检定,/,校准合格后即对核查,标准,(,合金,),测量,n,次,.,得平均值,Y,1,.,4),在待核查电子天平需核查时,再一次对核查标,准,(,合金,),测量,n,次,.,得平均值,Y,2,.,(,周期内核查一次,).,31,5),电子天平对合金的两次测量数据如下,:,6),核查结果评价,Y,1,=9.9992g,Y,2,=9.9998g,Y,2,-Y,1,=0.6mg,MPEV=1mg,.,结果满意,Y,1i,(g),9.9993,9.9992,9.9993,9.9991,9.9992,9.9991,9.9992,9.9993,9.9991,9.9992,Y,2i,(g),9.9999,9.9998,9.9998,9.9997,9.9999,9.9998,9.9997,9.9999,9.9997,9.9998,32,例,7:,待核查仪器,卡尺,0,150(mm),最小分度,:,0.01mm,最大允许误差,:,0.02mm.,1),确定待核查卡尺的核查示值为,50mm.,2),选择,/,加工,50mm,长方形金属块,选定两测量点,AB,独立重复测量,10,次,要求标准差,0.01mm.,3),在待核查卡尺检定,/,校准合格后即对核查标准,(,金属块,)AB,两点测量,n,次,.,得平均值,Y,1,.,4),在待核查卡尺需核查时,再一次对核查标准,(,金,属块,)AB,两点测量,n,次,.,得平均值,Y,2,.,33,5),卡尺对,(,金属块,)AB,两点的两次测量数据如下,:,6),核查结果评价,Y,1,=50.866mm Y,2,=50.856mm,Y,2,-Y,1,=0.01mm,MPEV=0.02mm.,结果满意,Y,1i,(mm),50.87,50.86,50.88,50.86,50.85,50.87,50.88,50.87,50.85,50.87,Y,2i,(mm),50.86,50.87,50.85,50.84,50.85,50.87,50.86,50.84,50.86,50.86,34,例,8:,待核查仪器,模拟式接地电阻表,准确度级别,:1,级,量程,:10,.,MPE=,0.10,1),确定待核查接地电阻表的核查示值为,8,.,2),选择约,8,线绕电阻作为核查标准,.,3),在待核查接地电阻表检定,/,校准合格后即对核,查标准,8,线绕电阻测量,n,次,.,得平均值,Y,1,.,4),在待核查接地电阻表需核查时,再一次对核查,标准,8,线绕电阻测量,n,次,.,得平均值,Y,2,.,35,5),接地电阻表对,8,线绕电阻的两次测量数据如下,:,6),核查结果评价,Y,1,=8.54,Y,2,=8.60,Y,2,-Y,1,=0.06,MPEV=0.10,.,结果满意,Y,1i,(,),8.54,8.52,8.56,8.54,8.52,8.60,8.62,8.64,8.60,8.62,Y,2i,(,),8.56,8.54,8.52,8.56,8.54,8.64,8.60,8.64,8.62,8.60,36,例,9:,待核查仪器,DSZ1,数字水准仪,.,视距测量,误差,10cm.,测距标准偏差,2cm.,1),确定待核查数字水准仪的测距示值为,30m.,2),选择一约,30m,测量目标,A,便于使用水准仪测距,.,3),在待核查数字水准仪检定,/,校准合格后即对核,查标准测量目标,A,测量,n,次,.,得平均值,Y,1,.,4),在待核查数字水准仪需核查时,再一次对核,查标准测量目标,A,测量,n,次,.,得平均值,Y,2,.,37,5),数字水准仪对测量目标,A,的两次测量数据如下,:,S,1,=0.9cm,S,2,=1.0cm,6),核查结果评价,Y,1,=29.536m,Y,2,=29.578m,Y,2,-Y,1,=4.2cm,MPEV=10cm,.,结果满意,Y,1i,(,m,),29.524,29.550,29.527,29.530,29.542,29.528,29.535,29.542,29.535,29.545,Y,2i,(,m,),29.574,29.587,29.578,29.574,29.568,29.584,29.564,29.594,29.586,29.574,38,例,10.,待核查仪器测量接收机,30MHz,18GHz,电平范围,:0dBm,-,127dBm,MPE=,(0.01,0.5)dB.,1),确定待核查测量接收机的电平示值,:,频率,3GHz,电平,:0dBm,-,60dBm,MPE=,0.06dB.,2),选择同轴固定衰减器,60dB,频率覆盖要求,.,3),在待核查测量接收机检定,/,校准合格后即对核,查标准固定衰减器测量,n,次,.,得平均值,Y,1,.,4),在待核查测量接收机需核查时,再一次对核,查标准固定衰减器测量,n,次,.,得平均值,Y,2,.,39,5),同轴固定衰减器的两次测量结果如下,:,6),核查结果评价,Y,1,=60.107dB,Y,2,=60.128dB,Y,2,-Y,1,=0.021dB,MPEV=0.06dB.,结果满意,Y,1i,(dB),60.102,60.105,60.112,60.108,60.105,60.110,60.108,60.104,60.106,60.108,Y,2i,(dB),60.124,60.126,60.133,60.127,60.125,60.131,60.129,60.125,60.126,60.129,40,例,11:,待核查仪器手持糖量,(,含量,),计,分度,0.1%,测量范围,(0,15)%,MPE=,0.1%(,质量分数,g/100g).,1),确定待核查手持糖量计的示值约,10%.,2),选择纯蔗糖,/,葡萄糖,加蒸镏水至,10%,溶液,.,为核,查标准,(,称,10g,纯蔗糖,/,葡萄糖,+90ml,蒸镏水,).,3),在待核查手持糖量计检定,/,校准合格后即对核,查标准蔗糖溶液测量,n,次,.,得平均值,Y,1,记录温度,.,4),在待核查手持糖量计需核查时,再一次对核查标,准蔗糖溶液测量,n,次,.,得平均值,Y,2,.,记录温度,.,(,测量结果,Y,1,与,Y,2,都对溶液温度进行了修正,),41,5),蔗糖溶液的两次测量结果如下,:,6),核查结果评价,Y,1,=10.490%,Y,2,=10.556%,Y,2,-Y,1,=0.066%,MPEV=0.1%.,结果满意,Y,1i,(%),10.50,10.48,10.46,10.50,10.48,10.52,10.54,10.48,10.46,10.48,Y,2i,(%),10.56,10.54,10.56,10.58,10.54,10.58,10.60,10.54,10.50,10.56,42,(4),比较测量仪器,(,理化分析仪器,),的核查,用于比较测量的仪器,如气相,/,液相,色质联用等,.,1),测量溯源性,:,比较测量仪器单独没有量值,需与,标准物质一起用,溯源性决定于标准物质,但由于它,的特殊地位,还是必需关注仪器,合格,维护,核查,.,2),比较仪器校准,:,校准定义,为确定仪器所指示,的量值或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应,由标准复现量值之间关系的一组操作,.,注,:,a),校准结果既可给出被测量示值,也可示值修正值,;,b),校准也可确定其他计量特性,如影响量的作用,.,比较仪器校准仅确定支持性影响量,没有量值溯源,.,43,3,),比较测量仪器的使用方式,a),用标准物质校准,(,定标,),后,随即使用,(,测量,).,b),用标准物质定期作工作曲线,使用工作曲线测量,.,c),用标准物质校准定标后较长期使用,(,测量,).,4),核查参数的选择,对于,a),用标准物质校准,(,定标,),后,随即使用,(,测量,),不能正常核查示值变化是否超过最大允许误差或,超过赋值的不确定度,.,可以核查仪器本身计量性能,.,a,）参照相关检定规程使用中检查的项目。,可从中选择影响测量结果较大的项目进行核查,.,44,b),比较测量仪器,一般认为主要计量性能有,:,重复性,线性,检测限等,3,个最有用的指标,.,检测限,直接关系测量范围,.,重复性,线性,直接关系测量误差,从规程,/,规范中选择重复性、线性项目，其次,考虑检测限,/,灵敏度项目。,对于用标准物质定期,b),长期,c),作工作曲线使用,可以用一标准物质来检查工作曲线是否仍有效,或工作曲线的变化是否超过额定限度,.,(,这相当于用质控样来核查检测设备,/,结果方法,),45,例,12,:,待核查仪器,:,液相色谱仪,配有紫外,/,二极管,阵列检测器,.,规程规定定量重复性,1),按,JJG705-2002,液相色谱仪检定规程,5.2.2.7,条要求,选用,C,18,色谱柱,100%,甲醇为流动相,流量为,1.0mL/min,检测波长,254nm,灵敏度,0.04,左右,.,2),基线稳定后,由进样器注入,5,10,L,的,1,10,-4,g/mL,荼,/,甲醇标准液,.,连续测量,6,次,记录峰面积,.,3),规程规定的指标一般是较低的,现大部分在用,仪器的实际指标要好得多,为满足使用,应按实际情,况进行控制,检定,/,校准后即测下重复性数据,等到,需期间核查时再测量重复性数据,.,比较数据的变化,.,46,4),首次与核查时测得重复性数据,5),核查结果评价,A,1,平均值,=3220,S1=0.32%,A,2,平均值,=3120,S2=0.38%,a),用,F,检验法,是否等精度测量,F=Fp(f)=5.05(f=5),3.18(f=9),b),可以按照仪器实际,/,使用要求来评价,S,2,=0.38%,结果是否满意,测量序,1,2,3,4,5,6,峰面积,A,1,3210,3218,3223,3235,3208,3226,峰面积,A,2,3123,3126,3107,3118,3108,3138,?,?,4,.,1,2,2,2,1,s,s,47,例,13,待核查仪器,高效液相,(HPLC),配有紫外,/,二极管阵列检测器,.,实验室已对乳品中三聚氰氨检,测结果的不确定度进行了评定,其中工作曲线的不,确定度是一重要分量,集中反映了仪器的重要特性,.,同时为维持结果不确定度,应对它进行控制,.,1),样品处理：准确称取,M=2g,样品，经萃取最后,流动相定容,V=1mL,待测。,2)HPLC,参考条件,:,按说明书,/,标准有关要求设置,.,3),三聚氰胺储备液,:,准确称取,100mg,定容,100mL.,4),空白试验确保对三聚氰胺响应值无明显影响,.,48,5),标准曲线绘制：将储备液分别稀释到,0.8,2.0,20,40.80 mg/mL,标准工作液,分别进样检测,得到,标准曲线的直线方程。,表,1.,标准工作液的浓度及相应的峰面积,最小二乘法拟合,A=40.989 c+3.726,，,r2=0.99999,峰面积,标准工作溶液质量浓度（,g/mL,）,0.8,2.0,20,40,80,A1,30.1,75.9,824,1647,3287,A2,29.2,75.1,825,1663,3294,A3,28.7,74.7,822,1656,3283,A(,平均,),29.0,75.2,824,1655,3288,49,6),试样检测结果：,试样,2,次平行检测响应峰面积为：,1848,；,1839.,试样溶液质量浓度为,44.9,（,g/mL,）,.,7),制作拟合直线中各随机因素引入的标准不确定,度,u,（,c,p5,）,u(c,p5,)=s(c,p,)=,-(1),s,(,A,)=,=-(2),2,1,2,?,?,?,n,n,i,?,2,),(,2,0,1,?,?,?,?,?,n,bc,b,A,i,n,i,i,50,其中：,p,试样平行测量次数,n,拟合直线的数据对总数（几个次数）,Ai,第,i,次标准溶液测量响应值,cp-,样品,(,定容溶液,),测量结果,ci-,绘制拟合直线的第,i,个标准溶液浓度,-,绘制拟合直线输入值,ci(,几个,),的总平均值,b-,拟合直线,(,工作曲线,),的斜率,b0-,拟合直线,(,工作曲线,),的截矩,.,c,51,本例中：,p=2,；,n=15,；,c,p,=44.9,g/mL,；,=28.56,g/mL,b=40.989,；,b,0,=3.726,；,结合表,1,数据代入公式（,2,）得到,:,s,(,A,)=9.62;,有关数据代入公式（,1,）得到,:,u(c,p5,)=0.19,g/mL,u,rel,(c,p5,)=0.19,g/mL/44.9,g/mL,100%=0.4%,c,52,对于作工作曲线的核查方法,:,a),重新作工作曲线,并计算不确定度分量,用,F,检验评价是否等概率测量或满足使用需要,F=u,2,(,大,)/u,2,(,小,),Fp(f)=2.5(n=15,=0.05),b),用标准物质或已知浓度的标准溶液,C0,来检查,工作曲线还是否有效,:,U-,结果的不确定度,C,-C,0,U,(,条件,),U0-,标准物质的,U(,与作工作曲线的标物同一批,),如果用来检查的标物与作工作曲线的标物不同批,则C,-C,0,U,(,条件,),2,0,2,U,U,?,2,0,2,U,U,?,53,c),用质控样品,C,0,(,即核查标准,),来检查工作曲线,的变化是否超过规定的值,.,C,1,-C,2,U,C,1,C,2,分别为定期核查工作曲线时测量,C,0,之值,.,U,为用工作曲线测得结果的不确定度,k=2.,如果没有评定结果的不确定度,当随机因素分量,较小时,则可近似为作工作曲线的标准物质的不,确定度,Uo,.,54,（,5,）标准物质的核查方法,标准物质分有证,(GBW),标准物质与无证标准物质,1),有证标准物质的核查,(,一次性使用,),a),有证标准物质的浓度,含量只有用同样的标准物,质来比对核查,考虑到有证标准物质已做过稳定性,试验,所以只要在其有效期内使用,可不核查浓度含量,.,b),需核查标记和状态,.,标记,:,标准物质证书与实物上标签是否存在,是否,清晰便于使用,是否仍在有效期内,.,状态,:,有否变色,混浊,分解等异常变化,储存条件,是否符合要求,.,55,2),无证标准物质,标准溶液的核查,a),无证标准物质的使用必需溯源到有证标准物质,.,所以必需用有证标准物质的浓度,含量进行比对,.,投入使用前要比对,使用中核查时同样进行比对,.,b),实验室配置,验证标准溶液,在期间核查时可采,用同样方法验证其浓度含量变化不超过允许值,.,c),同样需核查标记和状态,.,标记,:,标准物质证书与实物上标签是否存在,是否,清晰便于使用,是否仍在有效期内,.,状态,:,有否变色,混浊,分解等异常变化,储存条件,是否符合要求,.,56,5.,期间核查的控制,(1),期间核查计划,实验室根据所配置测量设备和测量标准制定期间,核查计划,:,包括哪些需核查的仪器设备,;,在什么时,间进行核查,;,核查参数,/,量值,用什么方法进行核查,.,实验室使用各种各样的仪器很多,需进行风险评估,制定一个比较合理的期间核查计划,1),重点需核查的仪器设备,a),仪器设备的原理、结构、元器件容易变化；,b),测量结果应用比较重要,可能会引起较严重后果,或检测数据可能存在争议；,.,57,c),仪器陈旧老化,带病工作,可能发生故障,/,超差；,d),使用频率高,/,自行延长周期,/,操作者不够熟练。,e),使用频率很低的仪器,需在使用前进行核查。,2),可以不考虑期间核查的仪器设备,a),牢固结构型式的实物量具,/,玻璃量具等仪器；,(,砝码,量块,硬度块,容量瓶,移液管、滴定管等）,b),测量结果不太重要,(,次要项目,),的测量仪器,/,对结果影响不大配套设备,c),稳定的有证标准物质,(,浓度含量,),及没有办法的,.,d),带有自校器具或自校功能的仪器设备,(,说明书,),。,58,3),期间核查的次数与时间,核查的次数决定于被核查仪器情况与风险评估,.,一般原则,:,a),核查一次,有用,但主要在于形式,.,安排于周期中,.,b),一般情况下,宜核查,3,次,核查时间可安排在两次,检定,/,校准周期的,1/4,2/4,3/4.,c),比较重要或可能存在风险时,周期不会超过,1,年,应核查,7,次左右,原则上一个半月核查一次,.,4),期间核查参数和量值,应核查仪器关键参数,不需所有或许多参数,.,核查量值为常用量程,/,点,或中间量值,.,59,5,）期间核查方法的选择,a),具有高一级以上测量标准或仪器,则优先选择,传递比较法,.(,由于标准仪器引入的不确定度可,忽略,核查结果最为有效,.,如有害标准器则不用,),b),具有稳定核查标准,则可先选择核查标准法,.,(,由于核查标准的稳定性引入的不确定度较小,一般情,况下也可忽略,核查结果较有效,.,方便测量过程控制,),c),其次可选择仪器比对法,.(,由于比对仪器引入,的不确定度不可忽略,会存在其一定影响,.),一般无需特为期间核查配置标准器,/,核查标准,除非特别重要需要,/,价格较低,.,60,(2),编制期间核查方法,作业指导书,(,内容与格式,),1),适用范围本核查方法适用于,(,仪器的名称及,准确度等级,),的期间核查,.,2),引用文献,(,需要时,),有引用的规程,规范等,.,3),概述,(,需要时,),说明需核查仪器的原理,结,构,用途,(,如用于,XX,的检定,/,校准,/,检测,),4),计量要求需核查仪器的准确度要求,(,最大充许,误差,准确度等级,不确定度,).,5),核查条件环境条件与核查设备,a),环境条件,:,温度,湿度,气压,防干扰等要求,61,.b),仪器设备,:,核查所需的测量标准,核查标准,比对仪器等仪器设备的名称及指标,.,6),核查项目及方法核查项目,原理,步骤,.,a),核查项目,:,参数,/,项目的名称,量值,指标,.,(,应按使用需要确定核查的参数,/,项目,测量点,),b),方法原理,:,采用传递比较法,仪器比较法,核查标准法等期间核查方法,.,c),核查步骤,:,具体核查的操作步骤,.,7),核查结果评价根据所采用核查方法与待核查,仪器计量要求,评价核查结果是否符合计量要求,.,62,8),核查间隔根据待核查仪器可能发生变化的程,度确定两次检定,/,校准之间需核查次数及间隔,.,9),注意事项和说明,(,需要时,),涉及人身、环境,、仪器设备安全，核查结果准确可靠的有关事项。,10),附录,:XXXX,期间核查记录,.,63,测量仪器期间核查记录,No,：,待查仪器,仪器指标,温度,湿度,核查日期,核查人,核验人,核查方法,核查标准,标准指标,核,查,数,据,记,录,核查结果评价,:,审批意见,:,Y,1i,Y,1i,Y,2i,Y,2i,64,例,:,电阻表期间核查方法,1.,适用范围,本方法适用于模拟式接地电阻表的期间核查,.,2.,计量,(,核查,),要求,测量范围,:(010),1,级,MPE=,0.10,3.,核查条件,1),环境条件,:,常温,2),仪器设备,:,稳定线绕电阻作为核查标准,.,阻值满,足需核查的点,.,4.,核查项目及方法,1),核查项目,:,核查参数,电阻,阻值选择,8,65,2),核查方法,:,采用核查标准法,.,3),核查步骤,:,a,),待接地电阻表在刚检定,/,校准后,马上测量核查,标准,10,次,得到测量平均值,Y1.,b),在需核查时,再用接地电阻表测量核查标准,10,次,得到测量平均值,Y2.,c),记录全部测量数据,记录格式见附表,.,5.,核查结果评价,Y,2,-Y,1,MPE,V=0.10,结果满意,6.,期间核查间隔,核查间隔,1,年,于两次周期检定中间或春季使用前,.,66,附表,接地电阻表期间核查记录,No,：,待,查仪器,接地电阻表,仪器指标,1,级,温度,湿度,核查日期,核查人,核验人,核查方法,核查标准法,核查标准,线绕电阻,(8,),标准指标,稳定,0.03,核,查,数,据,记,录,核查结果评价,:,审批意见,:,Y,1i,Y,1i,Y,2i,Y,2i,67,(3),制定期间核查控制程序,期间核查工作实施,.,1),明确各个岗位职责,a),谁制订、审批期间核查计划；,b),谁制定、审批期间核查方法,(,作业指导书,),；,c),谁为核查人员,/,核验人员；,d),谁负责培训核查人员,/,核验人员；,e),谁负责期间核查结果的审批；,f),谁负责保管期间核查记录,.,68,2),期间核查工作程序,a),制订期间核查计划,(,包括谁制订,如何制订,),b),制定期间核查方法,(,包括如何制定作业指导书,),c),培训核查,/,核验人员,(,包括培训时间与内容,),d),期间核查的实施操作,(,包括时间,步骤,记录,),e),期间核查结果的处理,(,包括不符合时处理要求,),f),保存期间核查资料,(,要求便于查阅,),不符合时处理,:,确认不符合事实,;,按设备控制,程序操作,(,记录,标识,位置,维修,/,变更,检定,/,校准,).,69,(4),期间核查工作实施,期间核查工作实施,-,启动期间核查控制程,序,合理制定期间核查计划,按照期间核查计划,依据期间核查方法,认真正确进行核查操作,做好,记录,核查结果评价,/,分析,领导审批,完整资料归,档保存,.,70,有错误处请指正,谢,谢,2013,年,JHP,编写,