关于四氢呋喃中过氧化物的检测方法.docx

关于四氢呋喃中过氧化物的检测方法四氢呋喃中过氧化物的检测方法 一、定性检测 方法一.配制10%KI水溶液，加少量淀粉，再把10毫升四氢呋喃加入，振荡，放置约35min,变成黄色的，则说明有过氧化物存在，颜色越深过氧化物越多，否则无过氧化物，可放心使用。 方法二.用淀粉-碘化钾试纸是否变色确定。 方法三.用5mL四氢呋喃加1mL 10%碘化钾溶液，振摇1min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液，水层呈蓝色。 方法四.在干净和试管中放入23滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液和12滴淀粉溶液，混合均匀后加入四氢呋喃，出现蓝色或紫色即表示有过氧化物存在。 二、定量检测方法 方法一.用6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升四氢呋喃中，暗处放置5分钟，用0. 1 N硫代硫酸钠溶液滴定至无色，过氧化物百分率为：N*V*0.7/G其中，N，V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升)，G为四氢呋喃的重量(克)。 方法二. 试剂及仪器 a.碘化钾溶液：100g/L；b.冰醋酸；c.硫代硫酸钠标准溶液：0.01mol/L。 a.碘量瓶：250ml；b.吸量管：10ml；c.其它常规玻璃仪器。 检验方法 于碘量瓶中加入100ml冰醋酸，称取25g样品与冰醋酸充分混匀，向瓶中准确加入2ml碘化钾溶液，充分混匀，于暗处静置15min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色为终点。严格按相同方法进行空白实验。 计算： W=×C×0.017×106/m 式中：W以H2O2计的过氧化物含量，g/g； v滴定试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml； v0滴定空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml； C硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； 0.017与1.00mlC=1.000mol/L相当的以克表示的过氧化氢质量； 106g换算成g的系数 m样品质量，g。 一般THF过氧化物含量比较少，从几个ppm到几百ppm,用碘量法均可以定量检测。如果有超过0.05% 过氧化物存在，在蒸馏之前过氧化物必须被除去。 方法三. 试剂： 0.05M硫代硫酸钠标准溶液， 10%(v/v)硫酸溶液，1%钼酸胺溶液，10%碘化钾溶液 10g/l 淀粉指示剂 步骤： 1准确称取10g左右的四氢呋喃样品置于具塞瓶中，加入150ml 10%的硫酸溶液， 2加入0.2ml1%的钼酸胺溶液，再加入15ml10%的碘化钾溶液，混匀盖好，暗中放置15分钟后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色开始变淡，加入3ml的淀粉指示剂，继续滴定，至蓝色消失，记下消耗的硫代硫酸钠的体积，记做V1 3、用同样的方式做空白，记做V2 计算： 过氧化物以C6H14O2计，则C6H14O2%=*M*5.91/W V1 -滴定样品时消耗的硫代硫酸钠的体积，ml V2 -空白消耗的硫代硫酸钠的体积，ml M -标准硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/l W -样品的重量，g 四氢呋喃中过氧化物的清除 过氧化物的除去 1. 除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液。将100mL四氢呋喃和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。 2. 将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。 3. 或用适量10%亚硫酸钠中和还原。 4. 用氢化铝锂在隔绝潮气下回流除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66的馏分,还可以用亚硫酸氢钠，蒸出来，加点分子筛，干燥一天，也能用。 5.如过氧化物较多，应另行处理为宜。 注意事项 四氢呋喃加热时,形成的THF 过氧化物将分解;THF溶液绝对不能被蒸干 。如果有超过0.05% 过氧化物存在, 在蒸馏之前过氧化物必须被除去。 如果过氧化物含量是1% 或更高, THF 不能再被使用，必须通过焚烧法来处理掉。四氢呋喃过氧化物可以用氢氧化钠与四氢呋喃混合搅拌除去，如果使用片碱，每100克THF用5克片碱。如果用73%的氢氧化钠溶液，每100克THF用15克。 但是, 如果过氧化物含量大于0.5%,氢氧化钠 应该慢慢地加入，防止剧烈反应和温度突升。一旦过氧化物被毁坏, THF 可被分出和进行干燥。桶装四氢呋喃一旦开桶, 贮藏期限将缩短, 即使重新充氮保护。 因此, 留在桶内的THF应尽快使用.用氢氧化钠破坏过氧化物己成功应用于实践中. 实验室用少量的没有过氧化物的四氢呋喃,可以通过加入氯化亚酮,硫酸亚铁或其它还原剂,随后在氢化铝锂下蒸馏制得.