131_5089792_某质量检测中心化验员培训教程.ppt.ppt

化验员培训教程,质量检测中心,化验员培训教程,一 实验室管理二 仪器、设备管理三 试剂管理四 样品管理五 检测过程管理六 原始记录/报告编写/保存七 稳定性试验八 化验室安全,一 实验室人员管理,1 更衣进出化验室应更衣、换鞋、戴（脱）帽2 化验室卫生每天上班时化验员及时打扫自己的卫生区，值日生打扫走廊卫生，下班将各自卫生区的垃圾带走。,检验管理制度,1 取样1.1 由质监员按请验单准备取样容器，按取样操作规程进行取样。原辅料及成品样品应分做2份（分别供检验及留样用），每份样品标签上均应填写品名、规格、批号、取样人姓名、日期、用途（检验或留样）。取样后填写取样记录，将样品一份供检验用，将样品和检验委托单交于化验主管；另一份留样保存，储存于留样室。以备复检。1.2 化验主管接到请验单或检验委托单和样品时，首先复核请验单或检验委托单项目填写是否齐全；送验目的是否明确，样品与请验单是否相符；原辅料请验是否附有厂方合格报告单等。,2 检验2.1 根据相关检验操作规程，检验员做好检验前准备工作。有检验时限的，在规定期限内完成检验。2.2 检验员应严格按检验操作规程进行操作，不得随意修改检验方法，如必须修改，需经过带入标准样品进行验证是否可行。如果对检验方法存有疑问，应通知化验主管。2.3 检验仪器应定期校验，并做好标识，保证使用合格仪器。2.4 使用仪器时，应严格遵守仪器操作规程。2.5 检测需做两份平行检验，其结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值为测定结果，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定。如果平行检验数据超出方法中规定的误差要求（但在合格限内），应通知化验主管。在无法判断误差原因时，应进行复检。2.6 检验完毕后应及时清理使用过的仪器，对易挥发物品进行处理和检验时，应在通风橱内进行。在处理挥发和有毒物品时，执行实验室毒剧物品管理规程。,3 检验记录3.1 样品分析检测过程中应填写检验记录，记录应准确、完整、及时。3.2 检验记录填写的具体要求：检验记录应字迹清晰、工整，遇有数据或文字写错之处，不得涂改、不准用涂改液，应在写错之处划“-”将原数据或文字划掉，并在其上方填写更正的数据，并签上姓名或盖章、日期备查。,3.3 各种数据的精确度：3.3.1 样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一致。3.3.2 标准溶液消耗的ml数应读到0.01ml。3.3.3有效数字的处理：3.3.3.1有效数字修约规则：用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。即当尾数4时，则舍；尾数6时，则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入 例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字 2.3242.32 2.3262.33 2.3252.32 2.3352.34 2.325012.33,3.3.3.2有效数字运算法则：3.3.3.2.1.在加减法运算中：每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。例如：2.03750.074539.54=？39.54是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它的绝对误差最大，为0.01，所以应以39.54为准，其它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为：2.040.0739.54=41.65,3.3.3.2有效数字运算法则：3.3.3.2.2在乘除法运算中：每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。例如：13.920.01121.9723=0.0112是三位有效数字，位数最少，它的相对误差最大，所以应以0.0112的位数为准，即：13.90.01121.97=0.307,3.4.4 产品含量分析的相对误差的要求：3.4.4.1滴定法：0.53.4.4.2 原料的含量检验均不得超过上述方法相对偏差的2。,4 检验结果复核4.1 检验记录完成后，应有第二人对记录内容、计算结果进行复核。复核后的记录，属内容、计算错误，复核人要负责；属检验错误复核人无责任。检验员填写检验记录及检验报告单，检验记录请复核员进行复核。检验报告单由化验主管进行复核,复核内容包括：4.1.1 检验项目完整，无缺项。4.1.2 检验依据正确无误。4.1.3 计算过程、计算结果正确无误。4.1.4 检验记录、检验报告单填写符合要求。4.2 检验员应对检验过程中的差错负责，复核员对复核范围内的差错负责。4.3复核完毕，复核人在检验记录及检验报告单上签名，将检验报告单报检测室主任批准。,5 重复检验5.1 在下列情况下，应由检验员本人重复检验：5.1.1 含量检测结果不平行。5.1.2 检验结果不符合标准要求。5.1.3数据出现异常。5.1.4检验过程中发生仪器故障、停电、停水、停气等导致实验中断影响检验操作的情况。,5.2 复检过程中应注意核对以下内容：5.2.1 试剂、试液有无异常，是否在有效期内。5.2.2 仪器、量具是否经过校正。5.2.3 操作的正确性，各种检测条件是否符合检验规程的要求。,5.3 若本人复检结果符合标准要求并有确切 证据证明上次检测出现偏差，则判定为合 格；若未能找出两次结果间差距的原因，应复检两次，若均合格，则判定为合格，若 仍出现不合格，应报告化验主管，请第二人 复检。5.4 第二人复检结果若不合格，则判定为不 合格；若检验合格，又能找出前者发生差 错的原因，可判定为合格；若复检合格，但未找出二者结果差距的原因，应报告检 测室主任批准后重新取样检测。,5.5 对重新取得的样品，由检验员与复检员共同检验。若检验结果合格，则判定为合格；若检验结果不合格，则判定为不合格。5.6 当供货方对检验结果提出异议，并出具合格证明，经检测室主任批准后，重新取样会检，以会检结果做为最终判定。,6 质量记录的存档与存档管理6.1检验报告单的存档与分发：6.1.1质监员将出具的检验报告单按品种、批号、检验项目及结果登记入检验台帐，以便于对检验结果进行趋势分析。将请验单贴附于检验记录背面，所有成品检验记录及其检验报告单经最后整理成批检验记录并存档。6.1.2原辅料及包装材料检验报告单（式3份）份存档，二份由质监员交仓库保管（一份交领料员，另一份由保管员保存），保管员根据检验结果更换原辅料及包装材料状态标志。6.1.3 成品检验报告单一式三份，一份附于批检验记录存档；其余二份由质监员转生产部，一份附于批生产记录，另份由生产部交仓库保管作为入库依据。,6.2 批检验记录每批汇总整理，装订成册，按品种、批号归档保存。6.2.1批检验记录至少要保存到成品有效期后的一年。没有有效期的至少保存三年。6.2.2 原辅料及包装材料检验记录至少要保存到用该物料制造的最后一批成品有效期过后的一年。,二 仪器、设备管理,仪器管理 领用、校准、使用、洗涤、损坏设备管理 验证、校准、使用、保养,2.1 仪器管理和使用,一 仪器管理仪器领用：填写仪器领用登记表（及时）器皿校准：新到容量仪器使用前进行校准（容量瓶、量筒、刻度吸管、胖肚吸管）,二 常用玻璃器皿的使用滴定管的使用移液管的使用容量瓶的使用玻璃仪器洗涤,2.1.1滴定管的使用,2.1.1.1洗涤 无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用洗洁精、洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免去污粉中的滑石成分划伤内壁，影响体积的准确测量。若有油污或者有水珠挂壁洗洁精无法洗净，可用铬酸洗液浸泡。洗液放出后，应用自来水冲洗直到洗液被洗涤完毕。再用纯化水淋洗3-4次，洗净后的滴定管内壁应该水珠不挂壁。,2.1.1滴定管的使用,2.1.1.2涂油（酸式滴定管）酸式滴定管活塞与塞套处应该紧密结合不漏水，并且转动要灵活。为了达到这个要求，对于新的或者漏水的滴定管就必须在活塞处涂油（凡士林或真空油脂）。涂油时，紧靠活塞孔两旁不能涂凡士林，防止活塞孔被堵，应该在活塞两头涂上薄薄一层凡士林。涂完后，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几圈，使凡士林分布均匀。然后将活塞用橡皮筋固定在塞套内，防止滑出。,2.1.1滴定管的使用,2.1.1.3试漏酸式滴定管：关闭活塞，装入一定量的纯化水，直立于滴定管架上，静待约2分钟。仔细观察刻线液面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出，活塞缝隙是否有水渗出。然后将活塞转动180度再观察。如果有漏水现象，应该重新涂油。碱式滴定管：装入一定量的纯化水，直立静待约2分钟，仔细观察刻线液面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出。如果漏水，应该更换胶管或者玻璃珠，更换后再试。,2.1.1滴定管的使用,2.1.1.4装溶液、赶气泡 装入溶液前，用预装的溶液润洗滴定管3次，每次用约10ml，从下口放出少量用以洗涤尖嘴处，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后从上口倒出。尽量倒空后再润洗2次，每次均要冲洗尖嘴部分。装入溶液后要记得除去管中的气泡。,2.1.1滴定管的使用,2.1.1.5滴定 2.1.1.5.1使用时应先用欲滴定溶液润洗2-3次；2.1.1.5.2注入溶液或放出溶液后，需等待30s-1min后才能读数（使附着在内壁上的溶液留下）；2.1.1.5.3滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻度处）使管身保持垂直后，眼睛平视读数；2.1.1.5.4 对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点（视线应与弯月面下缘实线的最低点相切）；,2.1.1滴定管的使用,2.1.1.5.5滴定时，最好每次都从0.00mL开始，或从接近零的任一刻度开始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。读数必须准确到0.01mL 滴定过程应在锥形瓶中进行。滴定时左手滴定，右手摇瓶。操作酸式滴定管时，左手拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞松动或者顶出活塞使溶液从活塞处漏出，造成滴定不准确。滴定时，滴定速度不得太快，以每秒3-4滴为宜，切不可成液柱流下。边滴边摇。向同一方向作圆周运动而不应该前后振摇，避免溅出溶液。临近终点时，应1滴或半滴加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下。然后摇动锥形瓶，并观察终点是否已经到达。,2.1.1滴定管的使用,2.1.1.6 读数 由于水溶液的附着力和内聚力的作用，滴定管液面呈弯月形。读数时，遵循以下规则：注入溶液或放出溶液后，需要等待30秒左右再读数（使附着在内壁上的溶液流下）滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端，使管身保持垂直后读数。对于无色或者浅色溶液，应使视线与弯月面下缘实线最低处相切。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切。读数时，初读和终读应用统一标准。,2.1.1滴定管的使用,2.1.1.7 注意事项滴定管用毕后，倒去管内剩余溶液，洗净，装入纯化水至刻度以上，用试管套住管口。这样，下次使用前不必用洗液清洗。酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫纸。碱式滴定管不用时将胶管拔下，蘸滑石粉保存。滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。,2.1.2移液管的使用,2.1.2.1洗涤 洗涤前，先检查管口和尖端有无破损，若有破损则不可使用。洗涤要求和过程可参考滴定管的洗涤。2.1.2.2吸取溶液 用右手的拇指和中指捏住管的上端，将管的下口插入欲取的溶液中。吸的时候，左手拿洗耳球，右手拿移液管（左撇子相反）。吸前，应用待吸溶液润洗移液管。具体步骤可参考滴定管的润洗。下口的外壁应保持干净。,2.1.2移液管的使用,2.1.2.1调节液面 调节时，移液管应离开液面。调节时，管身应保持直立，略微放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直到溶液的弯月面底部与预期标线相切为止。此时立即用食指压紧管口。将尖端的挂滴除去。2.1.2.4放出液体 放出前，应将管外壁擦干。放出时，移液管应保持直立，管下端靠近容器壁，容器可略微倾斜一定度数，以便管下口紧贴内壁。溶液流完后，尖端接触容器内壁约15秒后，再将移液管移去。残留在管末端的溶液，如无法用重力使其流出，即不可用外力强行使其流出。（如果是带吹字的移液管，流毕后应用洗耳球将残留液体吹出）,2.1.2移液管的使用,2.1.2.5注意事项（1）为减少误差，吸量管吸液体时，每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是需要放出多少体积就吸取多少体积。（2）移液管和吸量管不可烘干，应该自然晾干。（3）需精密量取5、10、20、25、50ml等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。（4）使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗（3次），应先量取较稀的一份，然后量取较浓的。在吸取第一份溶液时，高于标线的距离最好不超过1cm，这样吸取第二份不同浓度的溶液时，可以吸得再高一些荡洗管内壁，以消除第一份的影响。,2.1.3容量瓶的使用,2.1.3.1 试漏 使用前，应该先检查容量瓶瓶塞是否密合。因此，可在瓶内装入一定量的纯化水，盖上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出。塞子与容量瓶应一一对应，塞子不可乱盖，塞子可用塑料细绳将其拴在瓶颈上 2.1.3.2 洗涤 先用自来水洗，再用纯化水洗3-4次。如果较脏，可用铬酸洗液洗涤。洗毕，先用自来水将铬酸洗净，再用纯化水洗。洗完后倒置自然晾干备用，不可烘干。,2.1.3容量瓶的使用,2.1.3.3转移 配制溶液时，一般将物质在小烧杯里溶解后再定量转移到容量瓶里。转移时，可用玻璃棒插入容量瓶内，将烧杯嘴靠近玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入。残留在玻璃棒上的少量溶液，应用少量纯化水冲洗。残留在烧杯中的溶液，可用纯化水洗涤3-4次，洗涤液按以上方法转移到容量瓶中。转移时，刻度线以上不可有液体挂在瓶壁上。否则，将会影响溶液的浓度。,2.1.3容量瓶的使用,2.1.3.4定容 溶液转入容量瓶后，加纯化水，加到约一半时，将容量瓶平摇几次，不可倒转摇动，作初步混匀。加至近标线时应小心地逐滴加入。直到加至溶液的弯月面底部与标线处相切为止。（如果遇到溶解时放热或吸热的需要等平衡到室温时再定容）2.1.3.5摇匀 一手按住塞子，另一手顶住底部，将容量瓶倒转并振摇，再倒转过来。这样反复15次左右，即可混匀。,2.1.3容量瓶的使用,2.1.3.6 注意事项（1）容量瓶可短期存放溶液，但不可长期存放溶液（2）容量瓶长期不用，应洗净，塞子用纸垫住（3）容量瓶不可烘干，急需时，可用吹风机吹干。,2.1.4玻璃仪器洗涤与干燥,2.1.4.1洗涤玻璃仪器的方法与要求（1）一般新的玻璃仪器（如三角瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。（2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。,2.1.4玻璃仪器洗涤与干燥,2.1.4.1洗涤玻璃仪器的方法与要求（3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。（4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。,2.1.4玻璃仪器洗涤与干燥,2.1.4.2玻璃仪器的干燥（1）晾干 不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然凉干。（2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在6070为宜）。（3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。,2.1.4玻璃仪器洗涤与干燥,2.1.4.3 玻璃仪器的保管 要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。,2.1.5实验室常用洗涤液的配制方法,铬酸洗涤液铬酸清洁液的配制：处方1 处方2 处方3 重铬酸钾 10g 200g 35g 纯化水 10ml 100ml 33ml 浓硫酸 100ml 1500ml 500ml,2.1.5实验室常用洗涤液的配制方法,制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。说明：（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。,2.1.5实验室常用洗涤液的配制方法,（2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐。（3）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrO3）的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。（4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。,2.1.5实验室常用洗涤液的配制方法,（5）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用。（6）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。（7）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。,2.1.5实验室常用洗涤液的配制方法,其他洗涤液 工业浓盐酸：可洗去水垢或某些无机盐沉淀。5草酸溶液：用数滴硫酸酸化，可洗去高锰酸钾的痕迹。510磷酸三钠（Na3PO412H2O）溶液：可洗涤油污物。30硝酸溶液：洗涤二氧化碳测定仪及微量滴管。510乙二胺四乙酸二钠（EDTA-Na2）溶液：加热煮沸可洗脱玻璃仪器内壁的白色沉淀物。,2.1.5实验室常用洗涤液的配制方法,尿素洗涤液：为蛋白质的良好溶剂，适用于洗涤盛过蛋白质制剂及血样的容器。有机溶剂：如丙酮、乙醚、乙醇等可用于洗脱油脂、脂溶性染料污痕等，二甲苯可洗脱油漆的污垢。氢氧化钾的乙醇溶液和含有高锰酸钾的氢氧化钠溶液：这是两种强碱性的洗涤液，对玻璃仪器的侵蚀性很强，可清除容器内壁污垢，洗涤时间不宜过长，使用时应小心慎重。,2.1.6玻璃仪器的损坏,玻璃仪器损坏时请及时登记，及时清理玻璃碎片。损坏的玻璃仪器请不要再使用，以免割伤手。,2.2 设备管理,验证 新到设备需要进行验证 验证方案 验证报告,2.2.1设备校准,电子天平校准 因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，天平在使用前，一般都应进行校准操作。在开启使用之前需将电源插头接到220V电源（无需稳压器）上至少30分钟，校准天平时则需按在电源上1小时。,轻按CAL显示器出现200.0000，闪烁，此时，把200g校准砝码放上称盘，显示器出现-等待状态，经几秒名钟后显示器出现200.0000g，拿去校准砝码，显示器应出现0.0000g，如若显示不为零，则再清零，再重复以上校准操作（注意，为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次）。,2.2.2酸度计校准,1 将“选择”钮拨至pH档，“斜率”旋钮顺时针旋到底；“温度”旋钮旋至溶液的温度值。2 用蒸馏水清洗电极,然后用滤纸吸干电极表面的水，插入pH=6.86pH(25时的值)的标准缓冲溶液中，待读数稳定后调节“定位”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附录）。,3用蒸馏水清洗电极,然后用滤纸吸干电极表面的水插入pH=4.00或pH=9.18的标准缓冲溶液中（根据被测溶液的酸碱性确定选择那一种缓冲溶液，如果被测溶液呈酸性则选pH=4.00缓冲溶液；如果被测溶液呈碱性则选pH=9.18的缓冲溶液），待读数稳定后调节“斜率”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附录）。4 重复步骤2和3直到不需要再调节二旋钮为止。5 标定结束（一般情况下，在24h内仪器不需要再标定）。,2.2.2酸度计校准,6.无二氧化碳水的制备：使蒸馏水沸腾10分钟，冷却后再用。,使用 设备使用人及时填写设备使用记录，使用完毕后及时清理台面，关闭仪器，罩好防尘罩,保养 设备管理人定期对设备进行维护保养，填写仪器维护保养记录,2.2.3设备的使用和保养,三 试剂管理,试剂分类试剂贮存危险品管理标准品管理试剂配置、贮存、使用,3.1 试剂分类,化学试剂大体上可分为固体、液体两大类；固体又分为培养基、普通固体试剂、基准物质、指示剂、显色剂、毒剧品、标准品、对照品等，化学品又有食品级化学品与非食品级化学品之分。,试剂的分级（一）,一级品 优级纯，纯度很高，适用于精密分析，简称GR；二级品 分析纯试剂，简称AR，为理化检验常用试剂；三级品 化学纯试剂，简称CR，可用于微生物检测中；四级品 实验试剂，简称LR，由于纯度较低，一般较少采用。,试剂的分级（二）,基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。光谱纯试剂（符号S.P.）杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。色谱纯试剂 用于色谱分析。生物试剂 用于某些生物实验中。超纯试剂 又称高纯试剂。,表1.1 化学试剂等级对照表,3.2 试剂存放,1 化学试剂的贮存2 化学试剂的发放3 化学试剂的使用4 化学试剂的销毁5 化学试剂代码编制,化学试剂贮存环境,1)实验室化学试剂单独贮藏于专用的药品贮存室内。贮存室内阴凉避光，防止由于阳光照射及室温偏高造成试剂变质、失效。2)化学试剂贮存室应设在安全位置，远离实验室、办公室。室内严禁明火,消防灭火设施器材完备,以防一旦事故发生造成伤害和损失。3)化学试剂贮藏室应有良好的耐腐蚀、防爆排风装置、有恒温、除湿装置等，保证随时开启运转良好。室温一般以530、相对湿度以4575为宜。,4)盛放化学试剂的贮存柜需用防尘、避光的材质制成,取用方便。5)化学性质或防护、灭火方法相互抵触的化学危险物品，不得在同一柜或同一储存室内存放。6)食品级化学试剂应单独存放，与非食品级化学试剂隔离，远离危险品。7)危险品应贮藏于专室或专柜中。除符合以上要求外，还应门窗坚固且朝外开，其中易燃液体贮藏室温度一般不允许超过28，爆炸品贮藏温度不超过30,照明设备采用隔离、封闭、防爆型。,化学试剂的贮存,1）化验室化学试剂的贮存由检验主管负责。2）实验室操作区内的橱柜中及操作台上，只允许存放最低限量的化学试剂，不允许超量存放，多余的化学试剂须贮存在试剂室中。,3）检验中使用的化学试剂种类繁多,严格按其性质(如毒剧、麻醉、易燃、易爆、易挥发、强腐蚀品等)和贮存要求分类存放。一般按液体、固体分类。每一类又按有机、无机危险品，低温贮存品等再次归类，按序排列,分别码放整齐,造册登记。贮存：易潮解吸湿、易失水风化、易挥发、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水变质的化学试剂，需密塞或蜡封保存。其见光易变色、分解、氧化的化学试剂需避光保存。爆炸品、毒剧品、易燃品、腐蚀品、食品级化学品等应单独存放，某些高活性试剂应低温干燥贮存。,4）各种试剂均应包装完好，封口严密，标签完整，内容清晰，贮存条件明确，没有标签的试剂不能使用。5）化学试剂保管员必须每周检查一次温湿度表，并记录。超出规定范围应及时调整，试剂发生颜色改变、浑浊等变化时,须立即处理。6）保持室内清洁，通风和温湿度。7）随时检查消防灭火器材的完好状况，保证可随时开启使用。,化学试剂的发放,1）试剂管理员负责试剂的发放工作。2）填写发放记录，内容：品名、规格、领用数量、领用者、领用日期。3）发放人检查包装完好，标签完好无误方可发放。无标签的试剂不得发放。4）国家对试剂没有明确规定有效期，为了保证检验结果的准确性及可靠性，规定化学试剂的有效期为生产后5年。,化学试剂的使用,1）试剂性质改变者不得使用。2）使用前首先辩明试剂名称、浓度、纯度，生产厂家，牌号、批号是否过使用期。无瓶签或瓶签字迹不清、超过使用期限的试剂不得使用。3）用前观察试剂性状、颜色、透明度，无沉淀、长菌等。变质试剂不得使用。4）用多少取多少，用剩的试剂不准再倒回原试剂瓶中。5）使用时要注意保护瓶签，避免试剂洒在瓶签上。,6）防止污染试剂的取用方法：取用液体试剂应倒入小烧杯中再用吸管吸取。6.1 吸管不要插错吸管，勿接触别的试剂，勿触及样品或试液。6.2 瓶塞塞心勿与他物接触，勿张冠李戴。6.3 瓶口不要开的太久，以免灰尘及赃物落入。7）需冷冻贮藏的试剂使用时勿反复冻溶，否则会加速试剂变质，应按日用量分装冷冻用多少取多少。,8）低沸点试剂用毕应盖好内塞及外盖放置冰箱贮存。9）贮于冰箱的试剂放置室温后使用，用毕立即放回，防止因温度升高而使试剂变质。10）实验室试剂应依次码放整齐，用后归还原处，不要乱放，防止因紊乱而造成不应有的差错。11）食品级化学品使用时注意避免其它试剂或杂质污染。,化学试剂的销毁,凡超过有效期的化学试剂均应销毁。因某种原因倒致试剂变质、发霉的均应销毁。,3.3 危险品管理,腐蚀性、强刺激性试剂（可对人体产生灼伤）：三氯化铁、亚硫酸氢钙、甲醛、高氯酸、氢氧化钾、氢氧化钙、过硫酸铵、重铬酸钾、高锰酸钾、氯乙酸、三氯化锑、乙酸、氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸等。有毒品：硫酸铜、一氯乙酸钠、乙酸铅、硫氰酸铵、氯化亚锑、汞、甲基紫、双硫腙、钼酸铵、片矾酸铵、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、过氧化甲乙酮。高毒品：氯化钡、氯化汞、硝酸银、硝酸汞、苯酚、氟化钠、三氧化二砷。,剧毒品保管、发放、使用、处理管理,、剧毒品保险柜必须由两人同时管理。双锁，两人同时到场开锁。、剧毒品保管人员必须熟悉剧毒品的有关物理化学性质，以便做好温度控制与通风调解。、严格执行化学试剂在库检查制度，对库存试剂必须进行定期检查，发现有变质或有异常现象要进行原因分析，提出改进贮存条件和保护措施，并及时通知有关部门处理。,剧毒品保管、发放、使用、处理管理,、对剧毒品发放本着先入先出的原则，发放时有准确登记（试剂的计量、发放时间和经手人）。、凡是领用单位必须是双人领取，双人送还，否则剧毒品仓库保管员有权不予发放。、领用剧毒品试剂时必须提前申请上报，做到用多少领多少，并一次配制成使用试剂。,剧毒品保管、发放、使用、处理管理,、使用剧毒试剂时一定要严格遵守分析操作规程。、使用剧毒试剂的人员必须穿好工作服，戴好防护眼镜、手套等劳动保护用具。、对使用后产生的废液不准随便倒入水池内，应倒入指定的废液桶或瓶内。废液必须当天处理不得存放。、产生的废液要在指定的安全地方用化学方法处理。、要建立废液处理记录，记录内容包括：废液量、处理方法、处理时间、地点、处理人。,3.4 标准品管理,为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。,1、标准物质的分级,我国的标准物质分为两个级别：一级标准物质代号为GBW 二级标准物质代号为GBW(E),一级标准物质 一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产，采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。,二级标准物质 二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。,3.5化学试剂配置、贮存、使用,下列试剂需要保存在棕色瓶中：硝酸银、碘化钾、碘、高锰酸钾、双氧水、硫代硫酸钠、三氯化锑、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亚铁、亚铁氰化钾、苯酚、甲基紫、双硫腙、高碘化钾、硫氰酸钠、苯胺、过氧化甲乙酮等。除另有规定外，试剂有效期为三个月。以下试剂应短期保存：硫酸亚铁（用时现配）、硫酸铁（仅可短期保存）、硫酸亚铁铵（用时现配）、过二硫酸铵（用时现配）、氯化亚锑（用时现配）、二苯胺基脲（只能存放二周）。除另有规定外，标准溶液有效期为2个月。,滴定分析用标准溶液的制备,1、一般规定 标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T 6012002滴定分析用标准溶液的制备中对上述各个方面的要求作了一般规定，即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时，应达到下列要求：,(1)配制标准溶液用水，至少应符合GB/T 66821992中三级水的规格。(2)所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。(3)所用分析天平及砝码应定期检定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990基本玻璃量器中规定进行。,(5)制备标准溶液的温度系指20 时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T 6012002中附录A进行补正。(6)标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T 6012002规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。(7)凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。,(8)配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。(9)滴定分析用标准溶液在常温(1525)下，保存时间一般不得超过2个月。,配制溶液的注意事项：,3.1 配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果。,3.2 称量要准 特别是在配制标准溶液时，称取标准物质的量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着“准确称取”或“精确到0.0001g、0.001g”的要求，就要准确称取到相应的精度要求；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。,如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解，用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内；有些能直接溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中，以确保基准物的准确；在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物，进行准确定容。,3.3 配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。,3.4 自制的配制用水可以用电导率测定：用充分洗净的小烧杯接取水样，用电导率仪测定其电导率，电导率在2X10-6S/cm以下的为纯水.,4、安全注意事项：,(1)分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。(2)每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。,(3)溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞，负责时间长了瓶口很难打开。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，可将烧杯放入水中进行冷却，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。,(5)用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖表面皿，以防有机溶剂的蒸发。,(6)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。总之，溶液的配制是进行检验的一项基础工作，是保证检验结果准确可靠的前提。,四 样品管理,4.1样品标示,检测室的样品应按状态存放，样品状态可分为“待检”、“在检”、“检毕”，“检毕”样品应及时清理，不允许出现样品堆积现象，每个样品要有唯一性标识。,4.2取样方法,一、进厂原料取样对进厂原料按批（或件数）取样。若设进厂总件数为n，则当n3时，每件取样；当3n300时，按 取样量随机取样；当n300时，按 取样量随机取样。,二、对中间体（半成品）按批（包装单位：袋、瓶等）取样。若设总包装单位为n，则当n3时，按包装单位取样；当3n300时，按 取样量随机取样；当n300时，按 取样量随机取样。,三、对成品按批取样。若设总件数（包装单位：箱、袋、盒、筒等）为n，则当n3时，逐件取样；当3n300时，按 取样量随机取样；当n300时，按 取样量随机取样。,固体样品应自每批样品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。样品的数量：取决于的细度，细度小的可适量少取；对于如晒干鸡粪累的块状样品可适当多取，粉碎混匀后再四分。,由质监员按请验单准备取样容器，按取样操作规程进行取样。原辅料及成品样品应分做2份（分别供检验及留样用），每份样品标签上均应填写品名、规格、批号、取样人姓名、日期、用途（检验或留样）。取样后填写取样记录，将样品一份供检验用，将样品和检验委托单交于化验主管；另一份留样保存，储存于留样室。,一般留样产品的留样量为全检量的35倍。某一品种需选择重点观察的批次，其留样量因品种的类别而定，每批留样量一般为正常检验量的10倍，分装成不少于10个包装。重点留样产品一般每季留一批。每批留样量一般为正常检验量的10-15倍，分装保存。原辅料留样量为全检量的35倍，有机溶媒及酸碱等品种不留样。,留样产品观察至有效期后一年。至有效期后一年的产品可进行处理。保存期满的样品，由留样人员填写清单，报技术系统负责人批准后销毁，并做好记录。,五 检测过程管理,标准：国家标准：GB/T、GB地方标准：DB商业标准：SB企业标准：QB行业标准：HB,药典、行业标准中有关概念及规定,一、试验温度1.水浴温度 除另有规定外，均指98100；2.热水 系指7080；3.微温或温水 系指4050；4.室温 系指1030；5.冷水 系指210；6.冰浴 系指约0；7.放冷 系指放冷至室温。,二、取样量的准确度 1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.060.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.52.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.952.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.9952.005g。2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。,3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。5.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。6.取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%。,三、试验精密度 1.恒重 除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。2.试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。,3.试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。4.试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以252为准。,四、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检