第4章 菊池衍射与EBSD的分析课件.pptx

1 什么是菊池花样？,在电子衍射花样中，除了正常的斑点之外，还经常出现明、暗成对平行的衍射衬度条纹，首次由Kikuchi描述，因之称为菊池线或菊池花样。,第 4 章 菊池衍射与电子背散射衍射的分析及应用,4.1.1 基本概念,同一晶带的菊池线对的中线交于一点，构成一对称中心，该对称中心就是晶带轴与荧光屏或底片的交点，称之为菊池极。,4.1 菊池衍射图的分析及应用,FIGURE 19.1.An ideal DP containing both well-defined spots andclearly visible pairs of bright(excess)and dark(deficient)Kikuchi lines,FIGURE 19.3.Three two-beam DPs from pure Al,obtained under different tilting conditions.As shown schematically below each figure,in(A)the hkl spot is at the exact Bragg condition(the excess Kikuchi line goes through hkl).In(B)the 2h2k2l and in(C)the 3h3k3l spots,respectively,are strongly excited.Note that although we refer to these as two-beam DPs,many other diffraction spots are visible.,2 出现菊池线的条件,样品晶体比较完整样品内部缺陷密度较低在入射束方向上的厚度比较合适：1/2tcttc,花样随样品厚度增加的变化如下：,斑点 斑点+菊池线 菊池线,3 菊池线的产生,由于能量损失极少的非弹性散射的电子，当随后入射到样品某晶面，且满足布拉格条件时，再次发生弹性相干散射的结果。它是一种动力学效应。其产生的几何图解如图所示。,FIGURE 19.2.(A)Schematic representation of all electron scattering localized at a single point in the specimen.In(B)some of the scattered electrons are diffracted because they travel at the Bragg angle yB to certain hkl planes.The diffracted electrons form Kossel cones centered at P on the diffracting planes.The lines closest to the incident beam direction are dark(deficient)and the lines farthest away are bright(excess).In(C)the cones intercept the Ewald sphere,creating parabolas which approximate to straight lines in the DPs because yB is small.,FIGURE 19.2.(A)Schematic representation of all electron scattering localized at a single point in the specimen.In(B)some of the scattered electrons are diffracted because they travel at the Bragg angle yB to certain hkl planes.The diffracted electrons form Kossel cones centered at P on the diffracting planes.The lines closest to the incident beam direction are dark(deficient)and the lines farthest away are bright(excess).In(C)the cones intercept the Ewald sphere,creating parabolas which approximate to straight lines in the DPs because yB is small.,菊池线对的产生及其几何特征,(a)非弹性散射电子强度的角分布，21,I(2)I(1)；(b)晶面(hkl)对非弹性散射电子的衍射;(c)菊池衍射引起的背景强度变化；(d)菊池线对的产生及其衍射几何,P方向背景强度为：I(2)+IP-IQQ方向背景强度为：I(1)+IQ-IP 1 IQ则P方向的净变化 IP-IQ 0Q方向的净变化 IQ-IP 0即P方向净增加：IP-IQQ方向净减少：IP-IQ,即出现名暗相间的线对，线对间的距离,4 菊池线对的几何特征,菊池线是明暗配对的直线，在正片上距透射斑，近者为暗线，远者为亮线(The lines closest to the incident beam direction are dark(deficient)and the lines farthest away are bright(excess).)；菊池线对间距等于相应衍射斑点到中心斑点的距离，满足Rd=L；菊池线对的中线可视为是(hkl)晶面与底片的交线；线对公垂线与相应的斑点坐标矢量平行；菊池线对中线之间的夹角与相应两晶面之间的夹角相等（注意；菊池极与中心斑点重合时才严格相等）菊池线对在衍射图中的位置对样品晶体的取向非常敏感，详见下图菊池衍射图中可能同时存在几个晶带的菊池线，因此，不存在1800不唯一性。,对称入射，即B uvw时，线对对称分布于中心斑点两侧；双光束条件，即s=0，亮线通过(hkl)斑点，暗线通过中心斑点；S+g0时，菊池线对分布于中心斑点的同一侧；S+g0时，菊池线对分布于中心斑点的两侧。,衍射花样存在二次旋转对称性；菊池线对花样不存在二次旋转对称性；图a花样仅表达0层倒易面各倒易矢量分布图 b外围三角形分布的三个菊池线对反映上层倒易面各倒易矢量的空间分布；只反映了一个111晶带的三个晶面的情况；图中的菊池极表达了各晶带的空间分布。,对比单晶Si的111衍射花样和111菊池衍射花样,4.1.2 菊池线的标定,同一晶带的菊池线对的中线交于一点，构成一对称中心，该对称中心就是晶带轴与荧光屏或底片的交点，称之为菊池极。围绕每个对称中心的菊池线对同属同一晶带。,标定规则：,晶面的具体面、面指数以及倒易矢量方向应一一对应。,晶面的菊池线对可采用三种标定方式，见图,指数代表指数倒向的晶面,1 只有一个对称中心（菊池极）的情况,标定方法与衍射斑点的标法基本相同。,标定基本依据：,菊池线对的间距等于相应斑点到中心斑的距离，满足 Rd=L菊池线对夹角等于相应两晶面间夹角,同时存在菊池线与斑点的情况，则同一晶面的衍射斑点和菊池线的指数应一致，且该衍射斑点在菊池线对过中心斑点 的垂线或其延长线上，菊池亮线指数的符号应与临近斑点指数的符号一致，例如，hkl菊池亮线与hkl斑点靠近。若在对称入射条件下，菊池极与中心斑点重合，菊池花样以透射斑为中心对称分布。,212,2 三菊池极衍射图中菊池线的标定方法与步骤,2 三菊池极衍射图中菊池线的标定方法与步骤,测量三组菊池线对间距及各线对中线之间的夹角，R1、R2、R3、12、13、23。为方便可统一选菊池线的外侧面指数代表反射平面。利用Rd=L计算每组菊池线对对应的面间距d1、d2、d3。对已知晶体结构，则据di确定所属晶面族hikili。对未知结构，借助其它信息查对可能物质的衍射卡片，确定物相和结构以及di所对应的晶面族hikili。在确定的晶面族中选择合适的面指数h1k1l1、h2k2l2、h3k3l3，夹角符合线对中线间的夹角。求每个菊池极所代表的晶带轴指数uiviwi。校核。,g Z 0,即 hu+kv+lw 0,菊池线指数标定不存在1800不唯一性，一菊池极所代表的晶带轴Z与非此晶带的晶面外侧面的倒易矢量g之间为锐角，见图。,判断的附加条件,例1.图为-Fe的三菊池电子衍射图，已知L=25.7mmA，-Fe的晶格常数，a=3.5698A，试标定该菊池衍射图。,212,测得R1=20.4mm,R2=31.4mm,R3=32.2mm,12=49.50,13=71.50,23=59.00。利用Rd=L计算对应的面间距：d1=1.26A,d2=0.818A,d3=0.798A，相对应的晶面族为220，331，420。,212,晶面指数确定。先选定(h1k1l1)线对外侧菊池线的指数为(202)；则由12=49.50确定(h2k2l2)可以是(133)、(133)、(331)、(331)；根据 13=71.50的要求，(h3k3l3)可以是(240)、(240)、(042)、(042)；如果取(h2k2l2)为(133)，要满足23=59.00，(h3k3l3)只能为(240)。,212,计算菊池极的晶带轴指数：uvw A=323,uvwB=212,uvwC=635.验证,212,4.1.3 菊池衍射图的应用,菊池线具有一些重要的几何特征，对晶体取向非常敏感，因此，在电子显微图象分析中具有重要的用途。,精确测定晶体取向 偏离参量s的测定 利用菊池线进行倾转操作 测定共存相间的取向关系 电子束波长的校正,测量原理,1.精确测定晶体取向（测量精度可达0.010）,晶体取向是指与入射电子束反向平行的晶向。三菊池极法是常用的方法，尤其适用于晶体膜面法向测定。,图(a)是三菊池线的分布，两两相交构成的三个菊池极A、B、C，Zi（i=1,2,3）是菊池极的晶带轴，O是衍射图中心；,图(b)是空间分布情况，晶体取向OO，uvw,由图(b)空间分布情况，求晶体取向OO，uvw,在OO方向取单位矢量B，与Zi之间的夹角为i,Z1,Z3,Z2,B,2 测定偏离参量s,3 菊池图的应用,与标准菊池图谱对照，标定待定的菊池图 样品倾转过程中起导向作用,101 111?,101,4.2 电子背散射衍射（EBSD）分析及其应用,测定材料晶体结构及晶体取向的传统方法主要有：,X衍射技术获得材料晶体结构和取向的宏观统计信息，不能与材料的微观组织形貌相对应；TEM电子衍射与衍衬分析相配合，实现材料微观组织与晶体结构及取向分析的微区对应，这些信息是微观的、局部的、难以进行宏观意义的统计分析,X射线衍射和透射电镜中的电子衍射。,电子背散射衍射(EBSD)技术兼备了X射线衍射统计分析和TEM电子衍射微区分析的特点，为其补充。成为研究材料形变、回复和再结晶过程的有效手段，尤其在微区织构分析方面成为一种新的方法。,4.4.1 电子背散射衍射原理,实验观察表明:入射电子被晶体中原子点阵的散射几率并不是各向同性的,而是存在电子通道效应现象。,按近代观点,电子通道效应是反映外来电子在晶体中运动规律的普遍现象。如果把原入射电子分为三类:,按近代观点,电子通道效应是反映外来电子在晶体中运动规律的普遍现象。如果把原入射电子分为三类:,（1）被晶体中原子散射前的原入射电子;(ECP),（2）被晶体中原子散射后属于背向散射部分的入射电子;(EBSP)（3）被晶体中原子散射后属于前向散射部分的入射电子;(KD),则上述三类入射电子在晶体中的运动均存在电子通道效应现象,相应所获得的花样依次称为电子通道花样(ECP),电子背散射花样(EBSP)和菊池花样(Kikuchi pattern)。由于在电子显微学的发展史上,菊池花样发现在先,故把EBSP又称为背向散射电子的菊池花样,以区分于前向散射电子(透射电子)的菊池花样,而把ECP称为赝菊池花样。,按近代观点,电子通道效应是反映外来电子在晶体中运动规律的普遍现象。如果把原入射电子分为三类:,（1）被晶体中原子散射前的原入射电子;(ECP),（2）被晶体中原子散射后属于背向散射部分的入射电子;(EBSP)（3）被晶体中原子散射后属于前向散射部分的入射电子;(KD),则上述三类入射电子在晶体中的运动均存在电子通道效应现象,相应所获得的花样依次称为电子通道花样(ECP),电子背散射花样(EBSP)和菊池花样(Kikuchi pattern)。由于在电子显微学的发展史上,菊池花样发现在先,故把EBSP又称为背向散射电子的菊池花样,以区分于前向散射电子(透射电子)的菊池花样,而把ECP称为赝菊池花样。,入射电子与样品作用产生的菊池衍射，由于收集装置与样品的相对位置不同，分为,透射电子菊池衍射（KD）电子通道花样（ECP）电子背散射衍射（EBSD）,菊池线对的产生及其几何特征,(a)非弹性散射电子强度的角分布，21,I(2)I(1)；(b)晶面(hkl)对非弹性散射电子的衍射;(c)菊池衍射引起的背景强度变化；(d)菊池线对的产生及其衍射几何,透射电子菊池衍射（KD）,即出现明暗相间的线对，线对间的距离,菊池线对的距离R等于相应斑点至中心斑的距离，公垂线与R平行；菊池线对的中线即为(hkl)与底片的交线。,结 论：,菊池线对的几何特征：,菊池线对间距等于相应衍射斑点到中心斑点的距离；菊池线对的中线可视为是(hkl)晶面与底片的交线；线对公垂线与相应的斑点坐标矢量平行；菊池线对在衍射图中的位置对样品晶体的取向非常敏感，详见下图,对称入射，即B uvw时，线对对称分布于中心斑点两侧；双光束条件，即s=0，亮线通过(hkl)斑点，暗线通过中心斑点；S+g0时，菊池线对分布于中心斑点的同一侧；S+g0时，菊池线对分布于中心斑点的两侧。,1）电子通道效应,聚焦电子束在样品表面扫描时，入射角将发生连续变化。若扫描角幅值22B，则扫描过程中的变化出现三种情况：,B=B B,电子通道花样（ECP）,根据电子衍射动力学原理，入射电子波与晶体内周期性电位分布（位能场）的晶体点阵相互作用的结果，激发出两支布洛赫波。,第一支波,第二支波,=B，激发产生的两支布洛赫波的振幅是一样的；B，强烈激发第一支布洛赫波；入射电子受晶体原子的散射机会少，背散射电子信号弱；,第一支波,第二支波,入射电子束在晶体表面扫描过程中，电子探测器收到的背散射电子信号强度分布见图38，因此，一组晶面将产生一条具有暗边缘的亮带，其方位就是相应衍射晶面的方位，其宽度取决于衍射晶面的布拉格角 B 的大小。,晶体中不同的晶面有不同的B和方位，相应亮带具有不同宽度和方位，在荧光屏或照相底片上形成不同宽度和方位亮带组成电子通道花样。,2）电子通道花样的获得,扫描电子通道花样,入射电子束在样品表面做大角度光栅扫描方式产生的通道花样,选区电子通道花样,扫描角幅值+770扫描振幅 5mm,微区范围 10-15 um产生花样的区域1-3mm,3）电子通道花样的标定,L 末级透镜至晶体表面的距离M 花样放大倍数W 荧光屏上某衬度带的宽度,产生的背散射电子，随后入射到一定的晶面，当满足Bragg条件时，产生Bragg衍射，出现线状花样，原理类似于菊池衍射。,电子背散射衍射（EBSD）原理,背散射电子衍射技术出现于80末，目前已发展为显微组织与晶体学分析相结合的一种新的图象分析技术。其成像依赖于晶体的取向，故亦称为取向成像显微术（OIM）。,背散射电子衍射仪是SEM或EPMA之附件，基本组成包括：,高灵敏度CCD相机数据采集软件，用于电子束外部扫描控制、信号采集、衍射花样自动识别标定数据处理与分析应用软件,仪器工作时，样品表面相对于入射电子束需要大角度倾斜（约700）,电子背散射衍射（EBSD）工作原理,Crystallographic OrientationsMisorientationsTexture measurementGrain size and boundary typesPhases,What can EBSD tell us?,EDS/WDS-Chemical analysisi.e.What the sample is made fromEBSD-Microstructural analysisi.e.How the sample is put together and what condition it is in,Why is it important?From bridges to beer cans to aerospace,studying microstructure allows us to predict and control a materials properties,Material microstructure,Production and process controlCost savingsImproved productControl physical propertiesComponent life-time predictionIdentify problem phases or microstructural featureFailure AnalysisInvestigate microstructural features associated with failure and propose failure mechanism,Typical Areas of Investigation,Typical applications,EBSD is widely used in industrial scientific research.Some typical applications include:Texture measurement in sheet metals for quality control.Study of texture in sheet steel and aluminium for improved formability and surface finish.Influence of grain boundary properties on corrosion,fracture and fatigue in metal manufacturing.Analysis and orientation measurement of second phase particles for materials property enhancement and component lifetime prediction.,Schematic layout of componentsPC and Imaging hardware common for INCA Energy and WaveMarket leading EBSD,EDS&WDS all from one vendor,Components of an EBSD system,Nordlys EBSD detector,Nordlys EBSD detector,Nordlys EBSD detector,EBSD hardware can also be used as imaging system:-,Forward Scattered Electron(FSE)Imaging,Back Scattered Electron(BSE)Imaging,Mixed signal,FSE imaging,FSE greatly enhances diffraction contrast in imaging,Multiphase rock-Gabbro,Austenitic stainless steel,Calcite(Dave Prior,Liverpool),Welded superalloy(NPL),Deformed superalloy,100mm,100mm,Plagioclase,Zircon grain,See the new dedicated EBSD website:EBSD,14/63,Forescatter gallery,The electron beam strikes the specimenScattering produces backscatter electrons in all directionsElectrons that travel along a crystallographic plane generate Kikuchi bandsThe electrons hit the imaging phosphor and produce lightThe light is detected by a CCD/SIT camera and converted to an imageWhich is indexed.,EBSP Formation,Spherical Kikuchi map,Phosphor screen,EBSP formation,16/63,EBSP Formation,Constructive interference,Destructive interference,Bragg equation,=,=,+,+,Si 20kV,What does an EBSP look like?,Silicon at 20kV,(100),(100),(110),(111),Difference orientations produce different EBSPs,1.Point Analysis(e.g-Phase discrimination)2.Mapping,Modes of Operation,Point analysis,Verify match,Collect EBSP,Match to Phase&orientation,Save the Phase&orientation,Place beam down as spot,Phase ID-using combined EDX and EBSD,Place beam down as spot,Search database,Identify phase and Index,Mapping,Map Display Options,Ni Superalloy,Grain boundariesTwin boundaries are identified in redGrain boundaries identifies in black,Ta Sputter Target,Map Display Options,Duplex Steel,Map Display Options,Unlike optical GS analysis:Twin boundaries and low-angle grain boundaries are identified.GB etch techniques not necessary Weaknesses of relying on reflected light orientation contrast are avoided,Grain Size Analysis-Line Intercept Method,Aspect Ratios,Major Axis Orientation,Grain Shape Analysis,Halite,Analysis of Strain-Intra Grain Misorientation,In this case the disorientation is calculated through the 8 nearest neighbors to get an averaged value.,Disorientation angle(degrees),Analysis of Strain,Cu,Relative to selected reference point(cumulative rotation).,For each pixel,relative to surrounding pixels(local rotation).,Analysis of Strain,Materials Analysis TechniqueMetals,Minerals,Semiconductors,CeramicsMicrostructure to control material propertiesSEM based quantitative techniqueOften used in conjunction with EDX,EBSD summary,4.背散射电子衍射实验条件与工作原理,背散射电子衍射仪是SEM或EPMA之附件，基本组成包括：,高灵敏度CCD相机数据采集软件，用于电子束外部扫描控制、信号采集、衍射花样自动识别标定数据处理与分析应用软件,仪器工作时，样品表面相对于入射电子束需要大角度倾斜（约700）,5.7.2 背散射电子衍射取向技术的应用,1.织构分析,背散射电子衍射技术出现于80末，目前已发展为显微组织与晶体学分析相结合的一种新的图象分析技术。其成像依赖于晶体的取向，故亦称为取向成像显微术（OIM）。,2.晶粒间取向差分析,3.物相鉴定及相含量测定,4.测量晶粒尺寸,（晶界、亚晶界、相界面成像）,5.应变分析,（缺陷密度对背散射电子衍射花样菊池线清晰度的影响）,