第八章 电子光学基础ppt课件.ppt

1,第二篇 电子显微分析,第八章 电子光学基础,2,电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。,包括：用透射电子显微镜进行的透射电子显微分析用扫描电子显微镜进行的扫描电子显微分析用电子探针仪进行的X射线显微分析 电子显微分析是材料科学的重要分析方法之一，与其它的形貌、结构和化学组成分析方法相比具有以下特点：,3,具有在极高放大倍率下直接观察试样的形貌、晶体结构和化学成分。为一种微区分析方法，具有很高的分辨率，成像分辨率达到0.20.3nm（TEM），可直接分辨原子，能进行纳米尺度的晶体结构及化学组成分析。各种仪器日益向多功能、综合性方向发展。,4,透射电子显微镜,菲利浦公司生产的TECNAI-20,日本电子公司生产的JEM-2010,5,1、电子显微镜发展简史,1924年L.De和Broglie发现运动电子具有波粒二象性。1926年Busch发现在轴对称的电磁场中运动的电子有会聚现象。二者结合导致研制电子显微镜的伟大设想。1931年，第一台电镜在德国柏林诞生。至1934年电镜的分辨率可达50nm，1939年德国西门子公司第一台电镜投放市场，分辨率优于10nm。1935年克诺尔（Knoll）提出扫描电镜的工作原理，1938年阿登纳（Ardenne）制造了第一台扫描电镜。,6,60年代后，电镜开始向高电压、高分辨率发展，100200kV的电镜逐渐普及，1960年，法国研制了第一台1MV的电镜，1970年又研制出3MV的电镜。70年代后，电镜的点分辨率达0.23nm，晶格（线）分辨率达0.1 nm。同时扫描电镜有了较大的发展，普及程度逐渐超过了透射电镜。近一、二十年，出现了联合透射、扫描，并带有分析附件的分析电镜。电镜控制的计算机化和制样设备的日趋完善，使电镜成为一种既观察图象又测结构，既有显微图象又有各种谱线分析的多功能综合性分析仪器。,7,80年代后，又研制出了扫描隧道电镜和原子力显微镜等新型的显微镜。我国自1958年试制成功第一台电镜以来，电镜的设计、制造和应用曾有相当规模的发展。主要产地有北京和上海。但因某些方面的原因，国产电镜逐渐被进口电镜取代。,8,2、电镜的分类 电镜大体可划分为：透射电镜（TEM）扫描电镜（SEM）扫描透射电镜（STEM）电子探针仪（EPMA）等等,9,第八章 电子光学基础,电子光学是研究带电粒子（电子、离子）在电场和磁场中运动，特别是在电场和磁场中偏转、聚焦和成像规律的一门科学。它与几何光学有很多相似之处：（1）几何光学是利用透镜使光线聚焦成像，而电子光学则利用电、磁场使电子束聚焦成像，电、磁场起着透镜的作用。（2）几何光学中，利用旋转对称面作为折射面，而电子光学系统中，是利用旋转对称的电、磁场产生的等位面作为折射面。因此涉及的电子光学主要是研究电子在旋转对称电、磁场中的运动规律。,10,（3）电子光学可仿照几何光学把电子运动轨迹看成射线，并由此引入一系列的几何光学参数来表征电子透镜对于电子射线的聚焦成像作用。,11,一、光学显微镜的局限性,分辨率：是指一个光学系统刚能清楚地分开两个物点间的最小距离。距离越小，分辨能力越高。阿贝根据衍射理论导出的光学透镜分辨能力的公式：衍射效应 限制分辨率的因素 像差,12,r0：分辨本领；：照明源波长；n：透镜上下方介质的折射率；：透镜的孔径半角（）；nsina称为数值孔径，用N.A表示。由（3）式可知，透镜的分辨率r值与N.A成反比，与 值成正比，r值越小，分辨本领越高。,13,较好情况下，N.A值可提高到1.6。各种照明源对应的分辨率：1）可见光，400780nm；当用可见光作光源，采用组合透镜、大的孔径角、高折射率介质浸没物镜时，最佳情况的透镜分辨极限是200nm。2）X射线，0.0510nm；要进一步提高显微镜的分辨能力，就必须用更短波长的照明源。X射线波长很短，在0.05 10nm范围，但至今也无法能使之有效聚焦成像。3）电子波，电子束流具有波动性，且波长比可见光短得多。显然，如果用电子束做照明源制成电子显微镜将具有更高的分辨本领。,14,二、电子的波动性及其波长,1924年，德布罗意提出了运动着的微观粒子也具有波粒二象性的假说。这个物质波的频率和波长与能量和动量之间的关系如下：,由此可得德布罗意波波长：,运动中的电子也必伴随着一个波电子波。,15,电子波长与其加速电压平方根成反比，加速电压越高，电子波长越短。,当加速电压较低时，vc(光速)，电子质量近似于静止质量m0，由（6）、（7）式整理得：,一个初速度为零的电子，在电场中从电位为零的点受到电位为V的作用，其获得的动能和运动速度v之间的关系为：,16,当加速电压较高时，电子运动速度增大，电子质量也随之增大，必须用相对论进行校正：,17,三、电子在电磁场中的运动和电子透镜,电镜中，用静电透镜作电子枪，发射电子束；用电磁透镜做会聚透镜，起成像和放大作用。静电透镜和电磁磁透镜统称电子透镜，它们的结构原理由Husch奠定的。,1.电子在静电场中的运动 电子在静电场中受到电场力的作用将产生加速度。初速度为0的自由电子零电位到达V电位时，电子的运动速度v为：,即加速电压的大小决定了电子运动的速度。,18,当电子的初速度不为零、运动方向与电场力方向不一致时，电场力不仅改变电子运动的能量，而且也改变电子的运动方向。如图1：AB上方电位为V1，下方为V2，电子通过V1、V2的界面时，电子的运动方向突变，电子运动的速度从v1变为v2。因为电场力的方向总是指向等电位面的法线，从低电位指向高电位，而在电位面的切线方向的作用力为0。也就是说在该方向的速度分量不变。所以有：,19,20,由（12）式可见，电子在静电场中运动方式与光的折射现象十分相似，并且当电子从低电位区V1进入高电位区时，折射角,也即电子的运动轨迹趋向于法线。反之电子的轨迹将离开法线。静电透镜 与玻璃的凸透镜可以使光线聚焦成像相似，一定形状的等电位曲面簇 也可以使电子束聚焦成像。产生这种旋转对称等三电位曲面簇的电极装置即为静电透镜。它有二极式和三极式之分。图2为一三极式静电透镜。,21,22,3.电磁透镜,电磁透镜：透射电镜中用磁场使电子束聚焦称的装置。电荷在磁场中运动时会受到洛仑兹力的作用：,23,电子所受洛仑兹力的大小为 所以电子在均匀磁场中运动中的受力情况及运动轨迹可分为：,24,旋转对称的 磁场对电子束有聚焦作用，能使电子束聚焦成像。产生这种旋转对称非均匀磁场的线圈装置就是电磁透镜。目前电子显微镜中使用的是极靴磁透镜，它是在短线圈、包壳磁透镜的基础上发展而成的。磁透镜的作用使入射电子束聚焦成像。几种磁透镜的作用示意图如下：,25,26,27,电磁透镜与静电透镜的比较：电磁透镜与静电透镜都可以作会聚透镜，但现代所有的透射电镜除电子光源外都用电磁透镜做会聚镜，主要因为：1、电磁透镜的焦距可以做得很短，获得高的放大倍数和较小的球差；2、静电透镜要求过高的电压，使仪器的绝缘问题难以解决。,28,电磁透镜焦距f的计算,对光学透镜：放大倍数对电磁透镜：,29,K:常数；Ur:经相对论校正的加速电压；I：线圈导线电流强度；N：每cm长度的线圈数；（IN）:电磁透镜 的励磁安匝数；总有f0。与光学透镜不同的是，随I的改变，f及M都会改变，因而是一种变焦距、变倍率的会聚透镜。,30,四、电磁透镜的像差和理论分辨率 要得到清晰且与物体的几何形状相似的图象，必须有：磁场分布是严格轴对称；满足旁轴条件；电子波的波长（速度）相同。但实际上磁透镜和玻璃透镜一样，具有很多缺陷，并不能完全满足上述条件，因此造成像差。像差包括：球差、像散和色差。球差与像散都是因为透镜磁场几何形状 的缺陷造成的，因而又称几何像差。色差是由于电子波的波长或能量不均一造成的。,31,球差 球差：球面像差，是由于电磁透镜的近轴端和远轴端对电子的会聚能力不同引起的。因此从一个物点散射的电子束经过具球差的磁透镜后物象并不会聚一点，而分别会聚于轴向的一定距离上，如图（2-9a）。无论像平面在什么位置，都不能得到清晰的像，而是一个散焦圆斑。在某一位置，可获得最小的散焦圆斑，称为球差最小散焦圆，其半径为：,球差是电子显微镜的最主要的像差之一。它往往决定显微镜的分辨本领。,32,减小球差的途径：减小成像时的孔径角，可使球差明显减小。,33,2、像散 像散：是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的像差。主要是生产工艺、透镜污染，使透镜磁场不完全旋转对称，而只是近似的双对称场。这样产生在透镜的XZ、YZ两个对称面方向的焦距不同，使物象不能聚焦，形成弥散的椭圆斑，最小的弥散圆斑半径为a：图（2-9c）,消除像散的途径：引入校正磁场，通常采用消像散器。,34,3、色差 色差：由于入射电子波的波长或能量不均一造成的。图（2-9b）其效果与球差相似，在轴向距离范围内也存在一个最小的色差弥散圆斑，半径为 rC：,Cc为透镜的色差系数，随激励磁电流增大而减小。引起能量变化的主要原因为：电子加速电压不稳定，引起照明电子束能量的波动。电子与物质相互作用后，电子能量受到损失。,35,消除色差的途径：1）稳定加速电压；2）减薄样品。,36,37,4.电磁透镜的分辨率 是电磁透镜的最重要的性能指标，它受衍射效应、球差、色差和像散等因素的影响。电磁透镜的理论分辨本领为：,式中A为常数，0.40.5。电磁透镜的理论分辨本领为0.2nm。,38,五、电磁透镜的景深和焦长 电镜具有景深大、焦长长的特点。所谓景深是指在不影响透镜成像分辨率的前提下，物平面可沿透镜移动的距离。如图所示:,当r=1nm，a=10-310-2 rad 时，Df约为200 2000nm，对于加速电压为100kV的电子显微镜，样品厚度一般控制在200nm以下，在透镜场深范围内，试样各部位都能聚焦成像。,39,40,所谓焦长是指在不影响透镜成像分辨率的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离。焦长反应了观察屏或照相底板可在像平面上、下沿镜轴移动的距离。,41,第二节 电子与固体物质的相互作用,一、电子散射 当一束聚焦电子束沿一定方向射入试样时，在原子库仑电场作用下，入射电子方向改变，称为散射。原子对电子的散射可分为弹性散射和非弹性散射。在弹性散射过程中，电子只改变方向，而能量基本无损失。在非弹性散射过程中，电子不但改变方向，能量也有不同程度的减少，转变为热、光、X射线和二次电子发射。,原子对电子的散射可分为：原子核对电子的弹性散射原子核对电子的非弹性散射核外电子对入射电子的非弹性散射,42,43,二、内层电子激发后的弛豫过程 当内层电子被运动的电子轰击脱离原子后，原子处于高度激发状态，它将跃迁到能量较低的状态，这种过程称为弛豫过程。它可以是辐射跃迁，即特征X射线；也可以是非辐射跃迁，如俄歇电子发射，这些过程都具特征能量，可用来进行成分分析。三、各种电子信号 在电子与固体物质相互作用过程中产生的电子信号，除了二次电子、俄歇电子和特征能量损失电子外，还有背散射电子、透射电子和吸收电子等。,44,45,1、背散射电子 电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90，重新从试样表面逸出，称为背散射电子，这个过程称为背散射。可分为弹性背散射、单次（多次）非弹性背散射。通过接收电子的探测仪，可探测不同能量的电子数目。如图所示：扫描电镜和电子探针中应用背散射电子成像称为背散射电子像。其分辨率较二次电子象低。,46,47,背散射电子特点,1）包括：弹性散射电子，单次非弹性散射电子，多次非弹性散射电子，还包括二次电子，少量俄歇电子，特征能量损失电子等。2）能量分布：几十伏到数万伏，其中小于50eV的称为二次电子。3）产生深度：几百纳米。,48,背散射电子应用,1）可用于扫描电镜和电子探针中的背散射电子成像，其分辨率较二次电子像低；2）由于背散射电子产额与原子序数有关，可显示原子序数衬度，做元素分布情况的定性分析。,49,50,2、二次电子,定义：入射电子和原子核外电子碰撞，将核外电子激发到空能级或脱离原子核即成为二次电子，而原子变成离子。产生过程特点：级联过程。,51,二次电子特点,1）能量较低，50eV。2）产生深度：5-10nm。3）对试样形貌十分敏感，能非常有效显示样品表面的微区形貌。4）二次电子产额与原子序数间无明显关系，故不能用作成分分析。,52,二次电子应用,是SEM的主要成像信号，且在SEM成像的各种信号中，二次电子像具有最高的分辨率。,53,3、吸收电子,定义：入射电子进入样品，经过多次非弹性散射后能量全部损失，不再产生其它效应，一般称被试样吸收，这种电子称为吸收电子。,54,吸收电子特点,吸收电子可产生吸收电流，可利用吸收电流这个信号成像。假设样品足够厚，即无透射电子，并设入射电子强度i0，背散射电子ib，二次电子is，吸收电子ia，则有：i0=ib+is+ia ia=i0(ib+is)即：吸收电子所产生图像的衬度与背散射电子所产生图像的衬度恰好相反，故也可用于元素分布的定性分析。,55,吸收电子应用,主要用于SEM及EPMA。1）成像，形貌分析；2）吸收电流与原子序数衬度有关，可用作元素分布的定性分析。,56,4、透射电子,含义：试样很薄时，部分入射电子穿透试样，称为透射电子。特点：1）其信号与试样的厚度、成分、晶体结构有关；2）试样较薄时（1020nm），透射电子主要是弹性散射电子，成像较清晰；试样较厚时，透射电子中有一部分是非弹性散射电子，成像较差（受色差影响）。,57,透射电子应用,透射电镜主要用透射电子成像。当试样保持中性，则有i0、ib、is、ia、it，关系：i0=ib+is+ia+it其中ia、it与质量厚度t有关.质量厚度越大，则ia增大，而it减小。,58,五、相互作用体积与信号产生的深度和广度,1、相互作用体积 当电子射入试样后，受到原子的弹性、非弹性散射。特别是在许多次的散射后，电子在各个方向散射的几率相等，也即发生漫散射。由于这种扩散过程，电子与物质的相互作用不限于电子入射方向，而是有一定的体积范围，此体积范围称为相互作用体积。,59,2、各种物理信号产生的深度和广度俄歇电子10nm X射线1um,60,期中试题,一、名词解释1、物相 2、连续X射线 3、特征X射线 4、短波限 5、相干散射 6、非相干散射 7、光电效应 8、衍射角 9、干涉面 10、俄歇效应 11、系统消光 12、结构因数,61,二、简答题1、试述布拉格方程2dHKLsin=中各参数的含义，以及该方程有哪些应用?2、试叙述布拉格定律，并说明什么叫掠射角？什么叫衍射角？3、推导布拉格方程，并分析为何衍射线是有限的。,62,4、多重性因数的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其100的多重性因数是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因数会发生什么变化？为什么？5、洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？6何为系统消光？给出简单立方、面心立方、体心立方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。,63,三、综合分析与计算题1、计算0.071nm(MoK)和0.154nm(CuK)的X射线的振动频率和能量。2、多晶体（hkl）晶面的衍射积分强度为式中，试说明各参数的物理意义，分析其对衍射强度的影响关系。,64,3试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜的异同点。4X射线衍射物相定性分析的原理是什么？请说明多相混合物物相定性分析的步骤？5、试比较物相定量分析之内标法、外标法、K值法的优缺点？,65,6、电磁透镜的像差有哪几类？分别是怎样产生的?如何来消除和减少像差?,