混合料制备ppt课件.ppt

混合料制造技术,彭文,1 概 述,1.1 混合料制备1.2 混合料两种生产工艺对比1.3 质量控制,1 概 述,混合料制备是硬质合金生产的第一道工序，也是最重要的生产工序之一；混合料质量的好坏直接关系到硬质合金产品的内部材质与外观质量。1.1 混合料制备混合料制备是将各种难熔金属的碳化物和粘结金属及少量的抑制剂等粉末通过配料计算、球磨、干燥等工序过程制备成有准确成份、配料组分均匀分布、粒度一定的粒状混合物的生产工艺过程。混合料是生产硬质合金压坯的原料。混合料制备中通常使用的有各类难熔金属碳化物、粘结金属与少量抑制晶粒长粗的添加剂。,1.2混合料两种生产工艺对比,在传统混合料生产工艺中一般选用橡胶作成型剂；人们习惯称之为橡胶工艺。混合料的生产分为两步：第一步是用酒精作介质，采用180立升滚筒式球磨机磨料；再用通蒸汽的振动干燥器生产不含成型剂的粉末混合料。然后在混合料中加入橡胶汽油熔液经螺旋搅拌皿搅拌混合均匀后，经蒸汽干燥柜进行干燥，最后擦碎过筛、制粒，变成可供压制的混合料。传统的混合料生产工艺因为其生产工艺流程较长，人为影响因素较多，生产过程不易控制，因而生产的混合料质量较差，是一种逐步被淘汰的生产方法。现代混合料生产工艺是一种生产工艺流程短、生产设备与生产工艺相互配套的科学合理的生产工艺。在此以引进的山特维克公司的生产工艺进行讲述。,1.2混合料两种生产工艺对比,现代混合料生产工艺流程:配料计算配料湿磨喷雾干燥混合料鉴定 现代混合料生产工艺流程短；生产工艺技术与生产设备合理配套；主要的生产过程均在密闭的系统中进行；各个工艺参数都能进行准确的测控是现代混合料生产的主要特征。生产出来的混合料质量稳定、可靠，适合于生产高精度的数控刀片压坯的原料。,1.3质量管理的基本特点,现代混合料生产线的质量管理最大的特点是量化管理和信息及时传递，明显区别于传统生产线的粗放管理和个人意志管理，其主要特点体现在以下几个方面:在山特维克公司所看到的工艺技术文件中，不论是对工艺参数的规定还是产品的各项特性的规定都是相当确切的量值，可行性、操作性非常好，即使是需要根据具体情况进行调整的参数也是基于一些原始数据的变化并依据一定的数学模型和经验积累值而确切定量的（例如混合料球磨时间）。在其工艺体系中，任何一个参数都是定值，绝不是一般粗糙的标准文件所允许的、宽范围的波动。,凡是检查数据都有专人负责统计和统计分析。统计数据,包括原始记录，都采取“双轨”存档，一份手写稿或打印稿本单位留存，同时输入电脑，由质量管理中心存储，并负责上下工序的沟通和数据评价。对数据异常，包括合格参数值的不正常分布及时发出相关指令，既通知制造工序查找原因，提出纠正措施，又通知检测岗位特别关注相关参数。通过长期统计分析不仅保证了生产的稳定性，而且通过数学处理建立了很多数学模型，如钴磁和总碳的关系，磁力和晶粒度的关系等。,2 配 料 与 湿 磨,2.1 湿磨作用2.2 300L可倾斜式湿磨机2.3 配料计算2.4 影响湿磨效率的基本因素球磨因子 1.球磨机的结构特点对球磨效率影响 2.球磨机转速 3.研磨体形状、规格与装球总量 4.酒精加量 5.球磨时间及球磨时间因子2.5 配料与球磨操作演练 1.配料 2.装料与湿磨及卸料 3.球磨机清洗,2 配料与湿磨,2.1 湿磨的作用：湿磨主要作用是将配制成固定成份的粉末原料通过该工艺过程使其具备有一定颗粒度，各组元均匀分布的混合料浆，湿磨过程对混合料所起的作用表现在下述四个方面。混合作用：混合料通常是由多种组份组成；而且各组分自身的密度、粒度也不尽相同；但要制得优质的硬质合金产品使用的原料混合料各组份必须均匀分布。通常是通过湿磨方法来实现。实践证明，在正常的滚动球磨工艺状态下，钴粉在物料中均匀分布最少需12小时；而补W/C在卸料前1小时加入即可达到均布的目的。在通常情况下，新配制的混合料仅仅为了达到混合料在各组分均匀分布这一目的，其球磨时间不得少于12小时。破碎作用：混合料生产中所使用的原料粒度规格不相同。特别是其中的主要原料WC存在不少的团粒结构。同时粒度的大小也不相同。这不利于生产高质量的合金，湿磨就能起到物料的破碎与粒度均化之作用。增氧作用：混合料在湿磨过程中与研磨体、球磨筒体相互之间激烈的碰撞与磨擦作用较易发生氧化作用。此外，湿磨过程中酒精中存在的水也间接的强化了这种增氧趋势。氧是硬质合金生产中的有害物质，它的存量超过了一定的量值对合金的综合性能起到了负面的影响。防止湿磨过程的增氧作用方法有两个：一是在球磨筒体外加冷却水套，以保持球磨机较低的工作温度；二是选择恰当的生产工艺，如将成型剂PEG/石腊在湿磨过程与粉末物料一起研磨。这种有机物质的溶液或细粉状极易被粉末的表面吸收形成一层超薄的表面层，对球磨过程的氧化起到阻隔作用。湿磨过程的增氧不管采用什么防止措施增氧总是发生的，只不过是程度有所差别而已。300立升可倾斜式球磨机在正常运行状态下单位小时的增氧量导至碳损失约为0.003%(wt%)。活化作用：球磨过程中由于球体、物料与筒体之间存在激烈的撞碰与磨擦，极易使粉末的晶格发生扭曲、畸变；粉末体内能增加；这种现象在强化球磨与搅拌球磨过程表现得尤为明显。球磨过程中出现的活化现象有两种不同的看法：传统的观点认为它对烧结的收缩、致密化过程有利，称之为“活化烧结”；但在引进技术中认为这种“活化现象”对合金生产不利，它极易引起“夹粗”现象的发生，因而一般均不主张采用强化球磨与超时球磨的工艺方法生产混合料。,2.2 300L可倾斜球磨机,300L可倾斜式球磨机是现代硬质合金生产中广为采用的球磨设备之一。1.设备主要参数球磨筒体体积 300立升球磨机转速 36转/分设备功率 12.5千瓦2.设备结构特点配备自动定时装置，球磨时间可自由设定、记录与存档。球磨筒体由=8mm的不锈钢制成，外设冷却水套；筒体内有八根纵向均布的不锈钢筋；研磨筒体卸料口可以筒体中心水平轴线上下转动45；链条传动。表16:新球磨机钝化指令,2.3 配料计算,硬质合金生产中不同的牌号有其不同的成分，也就是说有一个标准组成。但在现代硬质合金生产中这个标准成分只不过是名义上的组成，并不代表合金的确切成分。合金名义组分与实际组分主要差别是碳含量的差别和WC粒度之差别。碳量的差别仅仅是万分之几的差别。如工厂某引进某切削牌号，因Bc-tot值选择分别为+0.03%、+0.09%、+0.21%，却演译出使用范围不同的三个单独的切削牌号；同样是引进的一个钴含量是6%的合金，因使用的WC粒度规格不同（即HCP值不同），而变成可供矿用、切削与耐磨件三个完全不同的牌号.配料计算的核心内容就是根据指令如何计算牌号的总碳；并采用补C/W的手段进行调控，以达到指令要求为止。传统生产中配料计算均按合金的名义成分进行计算，唯一强调的是所选择的原料应符合标准规定。如YG8合金，即可按WC百分之九十二、钴含量百分之八计算配料量。（当然WC与Co应符合原料的技术标准）；一张配料指令可长期采用。现代硬质合金生产中单批配料总量虽然相同，Bc-tot也相同，但由于采用原料（指所有参配原料）批次不同，即化学成份有些细微的差别；不同批号的原料经配料计算后，各元素的配料实际量是不相同的；而且每批混合料计算的结果表明，几乎都得进行补W/C。现代硬质合金混合料配料计算中引出一个重要的概念：“Bc-tot”，通常称之为碳平衡系数。其真实的含义是某一个合金牌号 理论总碳的百分含量与该牌号在配料计算时候总碳的实际百分含量的差值。“Bc-tot”有正负取值之分；取值范围一般在+0.10%之间；如有特殊需要允许合金出现1相或石墨相，Bc-tot取值还可突破上述范围。前面所提到的M20合金，就是Bc-tot取值不同，而最终生产出三个性能完全不同的合金牌号。B-tot的取值范围在后面的混合料质量控制部分将有详细讲述。,1.配料计算程序,准备好所配混合料牌号的指令卡各组分含量计算M=Qe M组分配料重量（g）e组分的百分含量（%）Q所配混合料总重量（g）碳平衡计算：Bctot1=Ctot+0.86N-Cteor Bctot1：配料计算时实际碳平衡系数（%）Ctot：所配混合料由原料带进的实际总碳含量（%）0.86N：所配混合料因由原料带进的换算成总碳含量（%）Cteor：按牌号组分计算混合料理论总碳量（%）Cteor=0.0664Ta+0.1293Nb+0.2507Ti+0.0653W TaW分别表示混合料TaW等成分的百分含量（%）Bctot1与Bctot进行比较：Bctot1大则需补钨；Bctot1小则需补 碳；两者持平则不需进行补W/补C。,1.配料计算程序,补碳计算：a=a=a碳黑补加量Q所配混合料总量（g）补钨计算：当a0时，e=e=q=e初步计算中算出WC总量中应减少的WC量（g）f选用的WC中的总碳含量（%）q钨粉（0.4）补加量（g）h选用WC中钨含量（%）,2.配料计算的基本步骤,依次将PR料、（TaNb）C、（TiW）C、WC、Co、Ni、Cr3C2、VC和其它原料中Co、Ni、Ta、Nb、Ti、W、Cr、V、Ctot、Cf、N等元素计算出来。计算出所有组元的总配量；包括由这些组元带进的总碳含量（Ctot）和N含量（%）按牌号标准组分计算出各元素如Ta、Ti、Nb、W、Cr、V等所需的理论碳量并相加得出该牌号理论碳量Cteor(%)计算出Bctot1；进行Bc-tot与Bctot1比较；补W/C计算。3.钨、碳补加注意事项补钨总量不得超过混合料总量的1.2%(wt%)补碳总量不得超过混合料总量的0.07%(wt%)补钨用的钨粉粒度约为0.4m超细钨粉补碳用的碳黑宜采用泸洲产的优质碳黑，习惯称之为“灯黑”。4.配料计算示范（附相关指令卡及表格）,2.4影响球磨效率的基本因素球磨因子,混合料在生产过程中由于选择的球磨设备不同，湿磨工艺参数选择不同，湿磨的效率（效果）完全不同。下面对300立升可倾斜式球磨机球磨效率进行分析。1.球磨机的结构特征对研磨效率的影响球磨筒体结构能确保球磨过程的工艺控制稳定、可靠；确保了球磨效率；混合料性能在设备运行中的一致性。设备结构特点在前面已有介绍，这里只对结构特点是如何影响湿磨过程的。不锈钢筒体内壁纵向均布（焊接）八条钢筋，这使得筒体在转动时，大大减少研磨体与筒体的相对运动（滚动或滑动摩擦），因钢筋阻隔作用可使处在与筒体相接触的研磨体，可示为静止状态，这样使筒体磨损大大减少。一方面可防止混合料铁元素的增加；另一方面大大延长筒体的工作寿命。筒体外侧带冷却水套；使湿磨机在运行中物料研磨处于稳定的、相对低温状态，冷却水温为1012；这一方面可使物料增氧降到一个稳定的、低水平状态，同时确保成形剂这类有机化合物处在一种较稳定的、可控的物理状态。这种带冷却水套的筒体对研磨石腊作成型剂、酒精做湿磨介质生产混合料的工艺变得尤为有利。卸料口可向上、向下（以水平轴心）旋转45，这一方面使混合料装卸料过程简单方便，同时对卸料过程与筒体清理工艺控制更到位、更可靠；一方面防止夹粗/夹细、混料/聚集等现象的发生，另一方面单批物料的收率在湿磨工序稳定在一个较高的水平；劳动条件也大为改善。球磨定时装置与设备采用链条传动这一特征，确保了球磨时间的可控；与筒体转速在运行状态中的一致性。这一点与180立升滚筒式球磨机比较显得更为科学、合理。,2.4影响球磨效率的基本因素球磨因子,2.球磨筒转速球磨过程使组元分布均匀和组元粒度细化，是通过研磨体之间相对碰撞和摩擦来实现的，选择适当的筒体转速可将研磨体碰撞与摩擦控制在最佳状态，此时的研磨效果也是最好的。传统的球磨理论认为：筒体在运动过程中将研磨体带到一定的高度后，研磨体自由滚动落下产生滚动研磨；筒体转速太高，研磨体附在筒体内壁上处于相对“静止”状态，此时研磨体之间的碰撞与磨擦作用都较弱，研磨效果不好；而筒体转速太低时，研磨体与筒壁处在相对滑动的状态，研磨体之间相对碰撞作用大为削弱，研磨效果主要体现在研磨体与混合料之间的摩擦作用，其效果相对也很低。如何介定球磨筒的转速，一般都采用临界转速这一概念。临界转速是使研磨体在球磨筒转动时，紧贴筒壁旋转的最低速度，可由下面公式计算确定：临界=42.4/式中D球磨筒直径（米）。假设D=0.5m时，则临界转速计算得60转/分钟；通常在球磨机转速的设定中取其临界转速的75%左右为宜；采用转速为临界转速的75%左右，则球被带到较高的位置往下落，这种研磨主要靠冲击作用而发生，称之为冲击研磨，这种研磨速度不适宜于硬质合金粉末原料的研磨，合金粉末本身粒度较小，材质硬而碎，不需有多大的动静即可将物料磨碎，因而在湿磨工艺中通常采用临界转速的60%左右的转速作为筒体的实际转速。180立升球磨机与300L可倾斜式球磨机均采用0.6左右的临界转速为实际球磨机转速，约为36转/分的转速；而600L可倾斜式球磨机则采用33转/分的筒体转速。,2.4影响球磨效率的基本因素球磨因子,3.研磨体形状、规格、与装机总量影响300L可倾斜式球磨机一改传统球状硬质合金研磨体为圆柱状硬质合金研磨体，这一改变对混合料研磨过程起到良性变化。从理论上来讲，球与球相互碰撞接触为一个“点”；柱体之间相互接触则为一条“线”；作为研磨刃口而言，“点”与“线”是有相当区别的；首先“线”是由若干“点”集合而成；就研磨效率而言，柱状体研磨体明显高于球状研磨体；同时，柱状研磨体研磨刃口为一条线，在研磨过程中，有若干粉末个别被研磨，但最先研磨到的必然是那些粒度粗的个体，这样一来粗颗粒物料被研磨的机率大大高于细颗粒物料；这明显有利于研磨效率的提高和粒度的均匀细化。反过来用球型研磨体，研磨刃口为一“点”，与前者比较起来的点研磨刃口少得多；因而研磨效率相应的要低得多；此外球与球相接触，接触点处的粉末“粗”与“细”是随机选择。碰到什么就研磨什么，而不像柱与柱接触处，粒度粗的物料优先研磨。图三与图四分别表示两种不同形状的研磨体间接触示意图。,图三 球状研磨体间接触示意图 图四 柱状研磨体接触示意图,2.4影响球磨效率的基本因素球磨因子,当然上面的分析讨论有些过分的理想化与极端化；实际研磨过程有些差别；但通过较长期的统计对比表明，在正常工艺状态下，300立升可倾斜式球磨机与180L滚筒式球磨机研磨效率比较，前者高于后者1525%左右；不同程度的粉末其研磨效果差别也不一样。笔者认为，300立升可倾斜式球磨机研磨粗颗粒合金更有效，球磨时间有的仅为12小时，而生产超细合金中使粒度细化而同时避免夹粗现象的出现；300立升球磨机是不可多得的研磨设备；是目前的滚动球磨体与搅拌球磨机无法比拟的。300L球磨机装球量为1200公斤/台；球/料比按装料量来进行调节；研磨体由五种不同的规格所组成.,2.4影响球磨效率的基本因素球磨因子,研磨体的补充按配料指令与混合料一起进行。补充的研磨体采用E类、1017.0mm标准新研磨体；补充前新球一定要按指令进行球磨。球磨设备研磨体装量（kg）酒精加量（L）球磨时间300L球磨机15005015研磨体在使用一段时间内，按指令半年规定进行称量与选球。研磨体的补充：定期称量与筛选所有这一切都是确保球磨机在长期运行中研磨效率的稳定性，这也是确保混合料与合金的粒度的稳定关键之一。,新球磨体研磨工艺指令,2.4影响球磨效率的基本因素球磨因子,4.酒精加量混合料在球磨过程中，湿磨介质的加量如何选择使球磨效率达到最佳水准同时又确保相关工艺能顺利进行，这是一个相当重要的工艺问题。传统生产工艺主要按混合料使用的WC原料粗、中、细等不同规格，结合混合料钴金属含量的高低，分段进行相应的规定，无严格的标准指令，酒精加入时无精确记量设备。现代硬质合金生产则以每公斤混合料加多少酒精为标准；它是以混合料的比表面积或松装密度的大小来确定的；一般是细颗粒合金、高钴合金标准取值大；而粗晶粒合金、低钴合金标准取值小。现有合金牌号酒精加量标准在0.180.47L/公斤混合料范围内波动。值得特别指出的是酒精标准加量值不能随便变更，否则会使料浆的粘度不合格，严重影响后续工序喷雾干燥工艺过程的顺利进行，最终影响到混合料的物理力学性能。5.球磨时间及球磨时间因子混合料在球磨过程中混合的均匀性和粒度的细化均与球磨时间密切相关；球磨时间越长混合越均匀，粉末的粒度也越细，但这仅仅是在某一时段区域内需遵循这一规律；无限延长球磨时间对合金性能将产生负面影响。300L球磨机如果仅仅是要求混合料各组元分布均匀，湿磨12小时即可；而要使合金的晶粒度达到某一取值范围则必须制定出相应的科学合理的球磨工艺制度；现代硬质合金生产技术引入了“HCP”这一概念，它是目前为止最为准确衡量“WC”粒度的物理量，为硬质合金生产中粒度控制提供了先决条件。对某一具体合金牌号而言，其混合料球磨时间单有WC原料和HCP值还是不够的，还必须要有一个混合料球磨单位时间（小时），合金矫顽磁力的增加值这物理量，这就是“球磨时间因子”，不同合金牌号球磨时间因子是不同的；300L球磨机正常工艺条件下生产混合料其球磨时间因子取值范围在0.050.2KA/m之间，球磨时间因子是一个试验数据，采用的球磨机、球磨工艺参数不同，所得到的球磨因子也不同。球磨时间因子在混合料球磨时间的确定、新牌号合金的开发、球磨时间取样与返回料处理中运用广泛。,2.4影响球磨效率的基本因素球磨因子,山特维克公司生产技术中，球磨时间可用一个试验方式来确定，实际上是一个一元一次方程来计算确定。H=aHCP+b HH为合金牌号的球磨时间（小时）HCP选用原料WC粒度范围（KA/W）a、b分别为常数。球磨时间的方程是由多批的实验结果来确定的。假如我们采用Fsss粒度为5m的专用WC原料，其HCP值在6.88.0KA/m之间，配制YG8的混合料。试验过程可简述如下：采用标准工艺生产线实验：即用300L球磨机、喷雾干燥生产混合料，用TPA压机、DMK240烧结炉进行试验。按YG8牌号标准成分：Bctot=+0.00%YG8合金产品标准：Hc 11.514.5KA/m（13.0KA/m目标值）Com 7.08.0(7.4%目标值)采用HCP=6.8KA/m和HCP=8.0KA/m两种不同规格的WC原料，配试验料两批；采用球磨时间取样的方法，分别确定HC=13.0KA/m时的球磨时间；与此同时，试样的Com值均需处在7.08.0%之间；然后重复试验（试验时，Com应采用补W/C方式将其调整到7.4%左右），反复多次试验，得到球磨时间分别是30小时和22小时。列出一元二次方程组：30=a6.8+b(1)22=a8.0+b(2)解方程组，求得a=-6.67，b=75.36因而YG8合金采用原料HCP=6.88.0KA/m的球磨时间标准方程为H=-6.67HCP+75.36（小时）根据上述方程可以计算出选用HCP范围在6.88.0KA/m粒度的WC原料，用来生产YG8牌号的合金具体的球磨时间；从中可以看出，选用最粗的原料时，球磨时间为30小时；而选用最细的原料球磨时间则只需22小时。球磨过程中如果加入10%PR料，则在新料球磨时间的基础上减少二个小时。,2.5 配料、湿磨操作演练,2.湿磨装料/卸料 特别注意:按工艺指令进行卸料，清洗指令为4L6次。卸料完成后，用叉车将料浆桶转移到喷雾干燥工序并进行气动搅拌，等待喷雾干燥工序进行。1.配料：3.湿磨机清理(1)湿磨机清理一般可分为简单清理与复杂清理两种方式。简单清理：湿磨机卸料后，如果接下来装料层相同合金牌号的混合料（包括141牌号）即采用简单清理程序对球磨进行清理即可。也就是说，接下来如果是球磨相同牌子的混合料，球磨机可以不进行单独的清理过程而直接装料。复杂清理：球磨机卸料后，如果需球磨其它牌号的混合料则需进行复杂清理程序。程序内容包括：50立升水球磨35分钟；重复清洗三次；6立升酒精，清洗一次。注：粗颗粒牌号转换为球磨超细混合料，清理过程应该给以特别关注。,3喷雾干燥,混合料料浆干燥的目的是将湿磨料浆中液体介质与混合料分离并回收其介质，使干燥后的混合料达到一定的物理力学性能标准，符合后续工序压制成型对混合料的性能要求。混合料的干燥方式很多，一般根据生产工艺需要，生产规模与设备投资情况来定。但国内较为广泛采用的仍为蒸汽加热的振动干燥器，而规模较大、生产高精产品的厂家逐步在采用现代化的喷雾干燥器。喷雾干燥的最大特点是在封闭的循环系统中用氮气进行保护下的干燥。喷雾干燥制得的粒状混合料性能稳定；流动性极好；特别适宜于高精度数控刀片压制毛坯的生产。此外，湿磨介质酒精有一个独立的回收系统，回收酒精质量好、回收率高。硬质合金行业通常采用喷雾干燥器有Hc-300与Hc-600型两种规格，多为丹麦尼罗公司所生产。过期国内也有少数化工机械厂家从事Hc-300型喷雾干燥设备的制作，其使用性能相当不错。,3 喷雾干燥,3.1 喷雾干燥设备 1.干燥系统 2.油加热系统 3.介质回收系统 4.清洗系统3.2 喷雾干燥系统控制要点3.3 喷雾干燥操作演练 1.操作前准备工作 2.干燥前干燥设备操作 3.混合料料浆准备 4.料浆干燥 5.混合料包装与存储 6.喷干设备清理,3喷雾干燥,3.1喷雾干燥设备喷雾干燥设备由三个功能相对独立又相互密切关联的系统组成。即由物料干燥系统、油加热系统、酒精回收系统组成。三个系统由不锈钢管线及两台风机有机的联系在一起。图五为喷雾干燥设备示意图。1.干燥系统混合料料浆干燥在该处完成；主要设备包括干燥塔、喷嘴、旋风吸尘器、料浆搅拌器、料浆加压与输送系统以及物料冷却、包装系统。,3喷雾干燥,符合料浆粘度标准的料浆经充分搅拌后，经料浆泵输送到喷嘴，雾化后形成小圆料浆液滴；在干燥塔内由下而上喷射运动与由上而下的热氮气逆向相遇；酒精激烈挥发，使液固分离；料粒自由下降到塔底部，经螺旋冷却器冷却、过筛、包装；热氮与酒精混合气体与部分混合料粉尘形成尾气经旋风收尘后进入回收系统。喷嘴是喷雾干燥设备的心脏。它的设计是否合理，运行是否正常稳定直接关系到混合料质量的好坏与产量的高低。目前使用的Hc-300与Hc-600型喷雾干燥设备均分别采用两个规格类型相同的喷嘴，喷嘴的工作状态有电视摄像、记录。图六为喷嘴零部件示意图。,3.3喷雾干燥,2.油加热系统干燥系统所需之热能均由电油加热系统提供。该系统由电加热炉、导热油、热油循环用油泵、油气热交换器等部件组成。导热油经过电加热器加热到180235后油泵将热油循环经过油气换热器；将热量传导给氮气，加热后的氮气从干燥塔顶部进入干燥塔，供给干燥用热源。干燥后的尾气经回收净化再进入油气加热系统循环使用。,3喷雾干燥,3.介质回收系统干燥过程中挥发的湿磨介质（酒精）汽体回收在该处完成。主要包括酒精淋洗回收塔、酒精冷却器、酒精泵三个部分组成，回收原理是冷却回收。在喷雾干燥料浆正常干燥时，经旋风收尘器初步收尘净化后的尾气；主要含有热氮气、酒精汽体，与极少量粉尘的混合气体，从淋洗塔下部进入淋洗塔，逆向与从顶部喷淋的冷酒精相迁，充分接触；进行酒精回收；尾气经过淋洗塔后，使原生的“湿气体”变成“干气体”。干气体经风机抽送到加热系统循环使用；回收的酒精一部分经冷却器冷却后重新进入回收系统供冷却循环使用；多数则排空重新在湿磨工序作工艺介质使用。粗略的估算一下，经过淋洗塔后的尾气，酒精回收率在9495%左右，尚有4%的酒精随尾气进入循环使用。以上三个功能相对独立的系统依靠两台高压风机以及相关管线使之紧密的联系在一起，它是喷雾干燥系统联合运行的动力。,3喷雾干燥,3.2喷雾干燥系统控制要点喷雾干燥设备工艺控制的目的有两个：其一是使被干燥的物料达到混合料所要求的技术条件；其二是确保被干的物料在干燥过程中不会产生新的脏化。喷雾干燥的产品质量控制在后面章节有论述，此处仅对干燥过程的控制进行论述。干燥能力控制（即每小时酒精挥发量）喷雾干燥生产效率,3喷雾干燥,3.3喷雾干燥操作演练喷雾干燥设备操作必须确保各相关系统安全、稳定运行；生产优质混合料。1.操作前准备检查各相应部件/部位必须清理之处；开启室内通/送风设备，操作间维持室内微正压；启动冷却水系统；检查酒精系统；组装喷嘴系统，并用酒精试喷其工作状态是否正常。2.干燥前设备操作送N2赶O2，使系统内氧气量3%，塔内压力为200mm-Hg；开启抽/送风机；启动油电加热系统。3.混合料浆准备湿磨卸料后料浆置于搅拌器下搅拌；测量料浆粘度并进行调整；调试料浆泵。4.料浆干燥喷雾干燥各相关工艺参数达到工艺要求，各项外围准备工作就绪，即可进行物料正常干燥。打开输料阀向塔内喷射料浆，并使之达到指令要求状态；使各控制的参数达到前面所述的标准；作好相应记录；作好物料及时转移；冷却停机。5.干燥好的物料抽样送检，用塑料袋包装、扎口，置于不锈钢桶中存储，一般是50或100公斤一桶，存储于与压制场地相同的温/湿度库房内。6.系统清理喷雾干燥完毕后，所有与物料直接接触的部件/器件都必须进行彻底的清洗与清理。喷雾干燥塔内壁与旋风收尘器清洗，一般有自动/手工两种清洗方式；湿磨卸料容器与工器具清洗，一般在清洗室内用高压水清洗；喷雾干燥用的容器，螺旋冷却筛、料浆泵及其它部件在清洗室内用高压水清洗。,4 混合料质量检查与质量评价,4.1混合料鉴定 1.混合料物理力学性能检查 2.ps21长条合金制作 3.ps21性能检查4.2混合料质量评价与下料,4混合料质量检查与质量评价,干燥好的混合料在投入下道工序生产之前，必须对混合料的质量作出检查与评价，这一过程通常称之为混合料鉴定。传统硬质合金生产中混合料鉴定称之为“一公斤鉴定”，具体包括化学分析与试探性检验两个部分；化学分析通常对混合料各主要组成进行分析，而试探性检验是将不含成型剂的混合料约1kg加入橡胶汽油溶液制成含成型剂的混合料，压制成5530毫米的长条与A115/K040B烧结成抗弯强度与组织结构分析试样。长条进行强度检查，而刀片与钎片分别进行断口检查、物理力学性能检查，组织结构及金相检查等。现代硬质合金生产中混合料鉴定同样是由两部分组成；物理力学性能检查与PS21长条性能检查，它既含介了传统“一公斤混合料鉴定”内容，又为压制成型工序提供必要的混合料物理力学性能，从而确保了压坯几何尺寸与外观精度；这种鉴定方式与传统方法相比较显得更科学、更合理。,4混合料质量检查与质量评价,4.1混合料鉴定混合料物理力学性能检查：检查项目包括流动性、松装密度、粒度分布以及物料外观形貌检查。混合料PS21检查：检查项目包括C1、C2值测量，抗弯强度、硬度、密度、钴磁与矫顽磁力等；金相组织结构包括孔隙度、宏观孔隙以及渗/脱碳等项目。1.混合料物理力学性能检查也可以认为是喷雾干燥法生产混合料的现场质控的一种方式。采用随机取样、对混合料的霍尔流量、松装密度、粒度分布及混合料形貌进行测量与观察；判定喷雾干燥系统是否正常，混合料质量是否达到其标准；当系统不正常，或者混合料性能不合格时应该及时调整干燥工艺参数。对混合料物理力学性能检查另一种方式是实验室检查，检查评定的结果是后续工序参数确定之依据，混合料取样规则，每桶100kg/桶取样一份约100g，做下列检查。霍尔流量测定：用25cm3混合料通过霍尔流量计，记录所用的时间；含成型剂的粒状混合料霍尔流量标准为3245秒/25cm3混合料。,4混合料质量检查与质量评价,松装密度测定：采用霍尔流量的混合料25cm3即可用来测量松装密度，25cm3混合料称重后除以体积数即为松装密度，其标准范围约为合金烧结密度的0.250.21；桶与桶之间波动不得超过1.5%。粒度分布测定：采用标准筛网进行测定，要求相当于250目60目之间粒度的粉末占85%以上；而粒度小于250目以上的习惯称之粉末的物料百分量小于15%。此外还可用30倍放大镜在50mm距离内对置于玻璃板上的物料进行观察，用以判定混合料料粒外观形貌（主要指粒子圆度；“半边”及“实心”粒子等）。,4混合料质量检查与质量评价,2.PS21长条制作混合料鉴定中为了检测混合料材质性能必须将被测混合料制成一定规格的合金成品，才能进行各项性能的检测；目前国际通用的检测产品规格为（5.25+0.25）（6.5+0.25）（20+1.0）的合金长条。按操作卡片每批混合料压制10根，作好标记，测量好相关数据；（其中压制压力是一重要数据，一般在40140MPa/mm2）。按操作指令烧结成合金成品。将PS21长条经喷砂处理，测量好相应数据并作好数据记录。PS21性能检测：C1与C2值的测定；C1值是指合金烧结过程中重量损失百分数（%），这种损失主要是指成型剂的挥发和氧化物的还原等造成的失重。一般取值在1.52.5%之间。,C1=100,4混合料质量检查与质量评价,C2值是指产品高度与宽度之间收缩比差异，主要取决于合金的牌号与混合料的批次等，该值有正、负值之分：,ms表示烧结块重量（g）式中：mp表示压制块重量（g）C1值用于压制毛坯压制单重的计算,式中：bp表示压制品宽度尺寸（mm）bs表示烧结品宽度尺寸（mm）hp表示压制品高度尺寸（mm）hs表示烧结品高度尺寸（mm）C2值用于压制毛坯高度计算。物理力学性能检查：检查的范围包括密度、磁力、钴磁、抗变强度；这些检查均在68根PS21长条试样上进行。金相组织及结构检查：检查的范围包括孔隙度，宏观孔隙（缺陷），晶粒状态，渗碳/脱碳，夹细/夹粗/混料及其它缺陷。,4混合料质量检查与质量评价,4.2混合料的质量评定及下料混合料的质量评定分成两个部分；其一是物理力学性能评定，必须达到上面所提到的霍尔流量、松装密度、压制压力三项指标标准。混合料物理力学性能技术条件见下表。混合料物理力学性能技术条件其二是PS21材质检查符合相应的标准：合金的物理力学性能符合牌号的PS21控制标准,也称之为下料标准。组织结构符合PS21组织结构通用标准.,4混合料质量检查与质量评价,缺陷的分类金相检查中涉及的缺陷主要是孔隙、石墨、相、混料、晶粒异常、Co池以及由相引起的WCCo非正常结构。孔隙：一般因烧结前坯块内的杂质引起，用国际标准规定的孔隙度和宏观孔隙的量来分别表示。石墨，合金含碳量过高析出的游离碳。通常分布于粘结相中。相，钴和钨的碳化物，是基体比较严重的缺碳情况下形成的，通常是分散的，也有池状存在的。混料，一个牌号的基体中存在有别的牌号的成份结构特征。晶粒异常，硬质相的晶粒与正常状态比较显得太细或硬质相中的一些颗粒显著长大。钴池，也称钴相的不均匀分布。相引起的WCCo结构相，形状与相基本相同，WC晶粒较粗，钴含量高于周围的正常含量。（C）,4混合料质量检查与质量评价,符合上述标准的混合料可转下道工序进行生产；即可按规定的程序进行下料。混合料鉴定数据是混合料质量评定的原始数据，也是合金生产的原始依据，需统计、归档。它将作为生产工艺修订、优化的最有效的数字依据。,4混合料质量检查与质量评价,在线质量监控主要包括主要原料、中间产品、成品特性值的检测和判断以及关键设备、衡器、环境的监督与控制。碳化钨球磨试验。配料前，每一批碳化钨都必须按方法指令进行球磨试验，作出合格和不合格的判断，并将合格品的HCP值填入专用卡片转混合料岗位，并输入电脑。混合料的检查与鉴定。混合料的检查主要包括粉体性能的检测和混合粉烧结体性能的鉴定。混合料特性值检查的主要项目有：用30倍放大镜观察粉末形貌、空心球比例、粒径；用标化筛检查粒度分布；用霍尔流量计测定流动性；用斯科特仪测定松装密度和测定PS21试验条的压制压力。混合料烧结试样为PS21条，检测项目主要包括：失重系数C1（C1（压坯重烧结品重）/压坯重100%）和二维收缩系数差C2（宽度收缩系数高度收缩系数）的测定；磁力、钴磁、硬度、横向断裂强度和密度等物理力学性能检测；金相组织检查。通过检查结果的综合评价对混合料的质量作出判断。,4混合料质量检查与质量评价,合金中的碳含量每增加（减少）0.01%，合金的钴磁相应增加（减少）0.1%。在生产过程中一般按牌号要求的钴磁的中值作为控制目标，根据目标进行碳平衡计算，准确地计算出合金中实际配入的总碳量及其百分比。当烧结体钴磁偏离目标值时，便可以依据碳量与钴磁的关系比较准确地知道合金的实际含碳量的高低。硬质合金烧结块的碳量对合金性能有重要影响，但人们除了通过金相检查了解有无渗碳和脱碳相外，很难准确知道其实际碳含量。大量试验研究结果，找出了碳与磁饱和的关系。磁饱和值实际上是合金中磁性钴的磁性能表征，它除了受钴含量多少影响外，还非常敏感地受碳含量的影响。研究者用钴磁的表达方式就直接反映了合金中磁性钴的百分数，而磁性钴的高低又与碳的高低存在非常好的相关关系。,