第四章醇、酚、醛、酮、醚类药物的性质ppt课件.ppt

第四章 醇、酚、醚、醛、酮类药物分析,主讲：游幸晖,知识目标,掌握醇类药物的鉴别试验、杂质检查、含量测定的原理、方法及结果判断；掌握酚类药物（苯酚、甲酚）、醚类药物（盐酸苯海拉明、麻醉乙醚）的结构、性质及鉴别试验、杂质检查、含量测定的原理、方法和结果判断；熟悉醇类药物（乙醇、甘油、甘露醇、山梨醇、二巯丙醇）的结构和性质；熟悉醛类药物（水合氯醛、乌洛托品）的结构、性质及鉴别试验、杂质检查、含量测定的原理、方法和结果判断；熟悉酮类药物的鉴别试验；了解酮类药物（扑米酮、月桂氮卓酮、吡喹酮）的结构、性质及杂质检查、含量测定的方法。,重点、难点,重点 醇类药物（乙醇、甘油、甘露醇、山梨醇、二巯丙醇）、酚类药物（苯酚、甲酚）、醚类药物（盐酸苯海拉明、麻醉乙醚）、醛类药物（水合氯醛、乌洛托品）的鉴别试验、杂质检查、含量测定的原理、方法和结果判断。难点 醇类药物中甘露醇、酚类药物中苯酚的含量测定的原理、方法和结果判断。,章节结构,醇类药物的分析酚类药物的分析醚类药物的分析醛类药物的分析酮类药物的分析,醇类药物的分析,典型药物的结构与性质鉴别试验杂质检查含量测定,典型药物的结构与性质,结构 典型的药物主要有乙醇、甘油、甘露醇、山梨醇、二巯基乙醇等，其结构分别为：,乙醇,甘油,甘露醇,山梨醇,二巯丙醇,本类药物为有一个或多个氢原子被羟基（OH）或巯基（SH）取代的脂肪族有机化合物。,乙醇：75%医用乙醇，作为消毒外用；95%药用乙醇，作为辅料添加进药品里面甘油：一般用于食品加工业中，作为甜味剂和保湿剂甘露醇：作为利尿剂、脱水药山梨醇：治疗脑水肿和青光眼二巯丙醇：重金属解毒剂,性质1.醇羟基的氧化反应 醇类化合物遇到氧化剂，如高锰酸钾、碘或高锰酸钠等氧化剂均能脱氢，发生氧化反应，生成醛或酮。2.酯的形成反应 醇类化合物可与含氧的无机酸或有机酸、酰卤、酸酐反应，生成酯的衍生物。,鉴别试验,碘仿反应乙酰化反应显色反应,鉴别试验碘仿反应,凡具有或经过反应能产生乙酰基（）的羰基化合物，都能发生碘仿反应。,中国药典2005年版中对乙醇的鉴别是这样记叙的：取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并发生黄色沉淀。这主要是因为：乙醇分子结构中的羟基在碱性条件下可被次碘酸盐氧化成乙醛，乙醛再与碘发生碘仿反应，乙醛再与碘繁盛碘仿反应，产生碘仿臭气和黄色沉淀，可用于鉴别。,例,鉴别试验乙酰化反应,利用醇类的羟基与酸酐反应生成酯的衍生物，并通过测定衍生物的熔点对药物进行鉴别。,乙酰化就是将有机化合物分子中的氮、氧、碳原子上引入乙酰基CH3CO-的反应。常用氯乙酰和醋酸酐等作为乙酰化剂。,中国药典2005年版对甘露醇的鉴别反应是这样记叙的：取本品约0.5g，置试管中，加醋酐3ml，缓缓滴加吡啶1ml，混匀，置水浴中加热30分钟，并时时振摇，放冷，倾入20ml冰水中，用玻璃棒摩擦容器内壁，至结晶析出，滤过，结晶分别用水与乙酸乙酯各5ml洗涤，加乙醚乙酸乙酯（1：1）约10ml，温热使溶解，放冷，静置待结晶析出，取结晶在90干燥后，依法测定，熔点为120125。这主要是利用甘露醇与醋酐反应后，得到乙酰化物，熔点为120125。,例,鉴别试验显色反应,醇类药物能与某些试剂发生显色反应，用于鉴别。,中国药典2005年版中甘露醇的鉴别试验：取本品的饱和水溶液1ml，加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失，滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。中国药典2005年版中山梨醇的鉴别试验：1.取本品约50mg，加水3ml溶解后，加新制的10%儿茶酚溶液3ml，摇匀，加硫酸6ml，摇匀，即显粉红色。2.取本品1滴，加水2ml使溶解，加醋酸铅试液数滴，即生成黄色沉淀。,例,杂质检查,甘油中脂肪酸与酯类的检查甘露醇中草酸盐的检查山梨醇中还原糖的检查,甘油中脂肪酸与酯类的检查 方法,取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀后，煮沸5min，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过4.0ml。,甘油中脂肪酸与酯类的检查 方法分析,本法属于比较法。即利用脂肪酸与酯类杂质与定量过量的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）发生酸碱中和反应和酯水解反应，剩余的氢氧化钠滴定液用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，同时将滴定的结果用空白试验校正。通过控制氢氧化钠滴定液的消耗量，即可控制甘油中脂肪酸与酯类杂质的限量。,甘露醇中草酸盐的检查方法,取本品1.0g，加水6ml，加热溶解后，放冷，加氨试液3滴与氯化钙试液1ml，摇匀，置水浴中加热15min后，取出放冷；如发生浑浊，与草酸钠溶液【取草酸钠0.1523g 置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻苦，摇匀。每1ml相当于0.1mg的草酸盐（）】2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。,甘露醇中草酸盐的检查方法分析,本法属于杂质检查法中的对照法。是利用在氨试液条件下，草酸盐和氯化钙试液作用生成草酸钙浑浊，与一定量的标准草酸盐溶液在相同条件下产生的浑浊比较，即可检查甘露醇中草酸盐杂质是否超出规定的限量。,山梨醇中还原糖的检查 方法,取本品10.0g，置400ml烧杯中，加水35ml使溶解，加碱性酒石酸铜试液50ml，加盖玻璃皿，加热使在46分钟内沸腾2分钟，立即加新沸过的冷水100ml，用105恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，用热水30ml分次洗涤容器与沉淀，用热水30ml分次洗涤沉淀，于105干燥至恒重，所得氧化亚铜重量不得过67mg。,山梨醇中还原糖的检查 方法分析,本法属于杂质检查法中的比较法。是利用还原糖在一定条件下，与碱性酒石酸铜试液发生氧化还原反应，将生成的氧化亚铜进行过滤、洗涤、干燥、称重，通过控制氧化亚铜的重量，即可控制山梨醇中还原糖的限量。,含量测定,利用醇类药物能被氧化的性质，本类药物通常采用氧化还原滴定法测定其含量。比如甘油、甘露醇、山梨醇等均采用高碘酸钠或高碘酸钾法，二巯丙醇采用碘量法。现以甘露醇为例进行说明：,含量测定方法,取本品0.2g，精密称定，置250ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置碘瓶中，精密加热高碘酸钾溶液【取硫酸溶液（120）90ml与高碘酸钾溶液（2.31000）110ml混合制成】50ml，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10ml，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.9109mg的。,含量测定方法分析,原理 甘露醇在酸性条件下与定量过量的高碘酸钠发生氧化还原反应，剩余的高碘酸盐和反应生成的碘酸盐与碘化钾反应，生成单质碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定液滴定单质碘，并将滴定的结果用空白试验校正。反应式如下：,含量测定方法分析,含量计算 甘露醇的含量测定方法系剩余滴定法，故应采用下式计算：。,酚类药物的分析,典型药物的结构与性质鉴别试验杂质检查含量测定,典型药物的结构与性质,结构 酚类药物在临床上主要用于消毒防腐，典型的药物有苯酚、甲酚各异构体的混合物（邻甲酚、间甲酚、对甲酚），其结构分别为：,苯酚,邻甲酚,间甲酚,对甲酚,苯酚：用于杀菌止痒甲酚：用于消毒,典型药物的结构与性质,性质 1.与三氯化铁的显色反应：具有酚羟基的化合物，通常与三氯化铁提供的三价铁离子形成有色的配位化合物而显色。2.与溴的取代反应 在水或碱性溶液中，与溴反应，得到邻、对位均被取代的卤代酚，并出现白色沉淀现象。（如溴水过量，生成黄色沉淀）,鉴别试验,与三氯化铁的显色反应与溴的加成反应红外吸收光谱法,鉴别试验与三氯化铁的显色反应,苯酚的鉴别试验：取本品0.1g，加水10ml溶解后；取溶液5ml，加三氯化铁试液1滴，即显蓝紫色。甲酚的鉴别试验：取本品的饱和水溶液，加三氯化铁试液，即显易消失的蓝紫色。,鉴别试验与溴的加成反应,苯酚的鉴别试验：取本品0.1g，加水10ml溶解后，取溶液5ml，加溴试液，即生成瞬间溶解的白色沉淀，但溴试液过量时，即生成持久的沉淀。甲酚的鉴别试验：取本品的饱和水溶液，加溴试液，即析出淡黄色的絮状沉淀。,鉴别试验红外吸收光谱法,苯酚或甲酚的红外吸收光谱均应与对照的图谱一致。具体操作方法与对照图谱见药品红外光谱图集,杂质检查,酚类药物中国药典2010年版规定均应检查不挥发物杂质。苯酚中不挥发物的检查：取本品5.0g，置水浴上蒸发挥干后，在105干燥至恒重，遗留残渣不得超过2.5mg。,含量测定,酚类药物的含量测定通常采用溴量法。即利用加入定量过量的溴滴定液与酚类药物发生溴代反应，过量的溴滴定液用碘化钾还原，析出的单质碘再用硫代硫酸钠滴定液滴定。在此以苯酚为例进行说明：,含量测定方法,取本品约0.75g，精密称定，至500ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml，置碘量瓶中，精密加溴滴定液（0.1mol/L）30ml，再加盐酸5ml，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液6ml，立即密塞，充分振摇后，加氯仿1ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.1mol/L）相当于1.569mg的。,含量测定方法分析,原理 本法是利用定量过量的溴与有机药物发生溴代反应、加成反应及氧化反应，过量的溴用碘化钾还原，析出的碘用硫代硫酸钠滴定液滴定。反应方程式如下：,含量测定方法分析,含量计算 苯酚的含量测定方法系剩余滴定法，故采用下式计算：,含量测定方法分析,注意事项：因为溴易挥发，通常用定量的溴酸钾与过量的溴化钾配成的水溶液作为滴定液。测定时，在盛供试品的酸性溶液中溴酸钾与溴化钾发生反应，生成定量的溴，再与供试品作用。利用本法测定药物含量时，通常是在相同的条件下做空白试验，以消除仪器、试剂及溴挥发引起的误差，且可根据空白返滴定与供试品返滴的体积的差数计算出供试品中被测物的含量，且因为做了空白试验，溴滴定液的浓度不需标定。,含量测定方法分析,为防止游离溴和碘的挥散逸失，通常在碘瓶的瓶口处加水或用碘化钾溶液封闭。在光或热作用下，氢溴酸、氢碘酸易被空气氧化，因此，应置于冷暗处放置。在进行溴代反应时，常加入少量氯仿或其它有机溶剂，溶解生成的溴代物，以减少溴代物沉淀包藏溴及吸附碘而引起的误差，且便于终点观察。,醚类药物的分析,本类药物常用的有盐酸苯海拉明和麻醉乙醚。主要介绍盐酸苯海拉明的鉴别试验和含量测定以及麻醉乙醚的杂质检查,盐酸苯海拉明：能消除各种过敏症状。其中枢抑制作用显著，但不及盐酸异丙嗪；尚具有镇静、防晕动及止吐作用，也有抗胆碱作用，可缓解支气管平滑肌痉挛。用于各种过敏性皮肤疾病，如荨麻疹、虫咬症；亦用于晕动症，恶心、呕吐。麻醉乙醚：主要用作油类、染料、生物碱、脂肪、天然树脂、合成树脂、硝化纤维、碳氢化合物、亚麻油、石油树脂，松香脂、香料、非硫化橡胶等的优良溶剂。医药工业用作药物生产的萃取剂和医疗上的麻醉剂。,盐酸苯海拉明的鉴别试验,盐酸苯海拉明的结构,二苯甲氧基结构与硫酸的显色反应,醚类结构遇酸的水解反应,氯离子鉴别试验,盐酸苯海拉明的鉴别试验,与硫酸的显色反应 取本品约5mg，加硫酸1滴，初显黄色，随即变成橙红色；滴加水，即成白色乳浊液。原因：盐酸苯海拉明含有二苯甲氧基结构，能与硫酸发生显色反应。,盐酸苯海拉明的鉴别试验,遇酸的水解反应 取本品约30mg，加水1ml溶解后，加盐酸1ml，即发生白色乳浊液；加热煮沸数分钟，析出油状液，放冷，凝固成白色蜡状固体。原因：本品的醚类结构，在水溶液中遇酸发生特殊水解反应，生成水溶性较小的二苯甲醇，即发生白色乳浊液；加热煮沸，析出油状液，放冷，凝固成白色蜡状固体。,盐酸苯海拉明的鉴别试验,氯离子的鉴别试验 取本品的水溶液，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀。分光光度法 采用紫外-可见分光光度法和红外分光光度法进行鉴别。,盐酸苯海拉明的含量测定方法,取本品0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml与醋酐4ml溶解后，再加醋酸汞试液4ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.18mg的。,盐酸苯海拉明的含量测定 方法分析,原理 本法是利用盐酸苯海拉明结构中脂肪叔胺呈弱碱性，在冰醋酸的酸性溶剂中提高碱性后，再与高氯酸滴定液产生定量反应。其反应方程式为：,盐酸苯海拉明的含量测定 方法分析,注意事项 1.本实验需加入适量醋酸汞试液，使其与盐酸反应生成难电离的氯化汞，以防止盐酸的干扰。2.本法做空白试验的目的：以减少指示剂消耗少量的高氯酸滴定液带来的误差。,麻醉乙醚的杂质检查,酸度醛类过氧化物异臭不挥发物,麻醉乙醚的杂质检查 酸度,主要是指在制备时引入的副产物如乙酸等，采用酸碱滴定法检查。取水10ml，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L），边滴边振摇至显蓝色；加本品25ml，密塞振摇混合，再加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.30ml，振摇，水层应仍显蓝色。,麻醉乙醚的杂质检查 醛类,主要是指乙醛，由生产过程中的副产物或贮存中被氧化后的产物而引入。方法 取本品50ml，置100ml蒸馏瓶内，在不超过40的水浴上蒸馏，至瓶底剩余约12ml；分取馏出液10ml，置贮有水100ml的具塞锥形瓶中，加0.1%亚硫酸氢钠溶液1ml，密塞，强力振摇10秒钟，在冷暗处放置30分钟，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液至溶液显微蓝色，保持溶液温度在18以下，加碳酸氢钠2g，振摇，蓝色消失后，加碘滴定液（0.01mol/L）的稀释液（940）1.0ml，溶液应显蓝色。,麻醉乙醚的杂质检查 醛类,原理 醛类的检查系利用醛能与亚硫酸氢钠发生加成反应，加成物在碳酸氢钠碱性下又分解成亚硫酸氢钠，而亚硫酸氢钠能与碘发生反应。即取本品经亚硫酸氢钠作用后用碘滴定液（0.01mol/L）氧化除去剩余的亚硫酸氢钠，再加过量的碳酸氢钠使加成物分解，分解出的亚硫酸氢钠再用碘滴定液（0.01mol/L）的稀释液（940）滴定，通过消耗碘滴定液（0.01mol/L）的稀释液（940）的量，即可控制醛类杂质的限量。要求遇淀粉指示液显蓝色。反应方程式如下：,麻醉乙醚的杂质检查 过氧化物,此杂质是具有特臭、不易挥发的油状液体，结构不十分清楚，其中两种主要成分是二羟基二乙基过氧化物（）和亚乙基过氧化物（）。,麻醉乙醚的杂质检查 过氧化物,方法 取本品5ml，至总容量不超过5ml的具塞比色管中，加新制的碘化钾淀粉溶液（取碘化钾10g，加水溶解成95ml，再加淀粉指示液5ml，混合）8ml，密塞，强力振摇1分钟，在暗处放置30分钟，两液层均不得染色。,麻醉乙醚的杂质检查 过氧化物,原理 检查时利用过氧化物的氧化性，乙醚中过氧化物与新制的碘化钾淀粉溶液混合，过氧化物将碘化钾氧化析出碘，使溶液染色。,麻醉乙醚的杂质检查 异臭,取本品10ml，置于蒸发皿中，使自然挥发，挥散完毕后，不得有异臭。,麻醉乙醚的杂质检查 不挥发物,取本品50ml，置经105恒重的蒸发皿中，自然挥发或微温使挥散后，在105干燥至恒重，遗留残渣不得超过1mg（供试品必须符合过氧化物检查项下的规定，才能进行本项试验）。,三、醛类药物的分析1、代表药物：,HCHO,CCl3CH(OH)2,甲醛,乌洛托品(六亚甲基四胺),水合氯醛(2.2.2-三氯-1.1-乙二醇),水合氯醛：水合氯醛可以做催眠药和抗惊厥药，用于失眠烦躁不安及惊厥。乌洛托品：适用于泌尿道感染。本药对革兰阴性杆菌引起的膀胱炎、肾盂炎有效。还可用于残余尿增多的尿路继发感染,2、鉴别：(1)醛基的还原反应：碱性酒石酸酮（Fehling）Cu2O红色 氨制AgNO3液（Tollen)Ag 银镜(2)甲醛的反应：甲醛+H2SO4+变色酸 紫色（专属反应）,斐林试剂：它是由氢氧化钠的质量分数为0.1 g/mL的溶液和硫酸铜的质量分数为0.05 g/mL的溶液，还有酒石酸钾钠配制而成的。它与可溶性的还原性糖(葡萄糖、果糖和麦芽糖)在加热的条件下，能够生成砖红色的氧化亚铜沉淀。因此，斐林试剂常用于鉴定可溶性的还原性糖的存在与否。,多伦试剂英文名称：Tollens reagent多伦试剂是指含有Ag(NH3)2OH（氢氧化二氨合银）可溶性配合物的试剂.有弱氧化性该试剂主要用作玻璃镀银(与葡萄糖反应)以及区别醛和酮.多伦试剂遇醛类在碱液中发生反应,将醛氧化成羧酸铵盐,自身被还原为金属银沉淀在试管壁上.多伦试剂又叫银氨溶液,由AgNO3与 NH3.H2O配得.化学上银氨溶液与醛或还原糖的反应叫做银镜反应.反应本质：这个反应里，硝酸银与氨水生成的银氨溶液中含有氢氧化二氨合银，这是一种弱氧化剂，它能把乙醛氧化成乙酸，乙酸又与生成的氨气反应生成乙酸铵，而银离子被还原成金属银。,变色酸：测定铬、钛和甲醛，检定铬、汞、银、钛、氯酸盐、甲醛、硝酸盐和亚硝酸盐，偶氮染料中间体。遇三氯化铁溶液变草绿色。,(3)水合氯醛的反应：水合氯醛+NaOH CHCl3+HCOONa+H2O（形成二液层）甲酸钠的水溶液层和三氯甲烷层的分层现象,分层现象,3、含量测定：(1)碘量法：醛+I2（定、过量）醛基在OH-下被I2氧化成相应的酸，剩余碘在酸性下以Na2S2O3滴定。,(4)乌洛托品反应：乌洛托品加稀酸，加热即分解生成甲醛和铵盐。生成的甲醛具有特臭味，并和氨制硝酸银反应生成银镜。铵盐加碱放出氨气。,NH4HSO4+2NaOHNH3+Na2SO4+2H2O,HCHO+2Ag(NH3)OHHCOONH4+2Ag+3NH3+H2O,6HCHO+4NH4HSO4,C6H12N4+4H2SO4+6H2O,(2)中和法（氧化后剩余滴定法）HCHO+NaOH+H2OHCOONa+H2O 2NaOH+H2SO4Na2SO4+2H2O,(3)剩余碱水解法水合氯醛+NaOHCHCl3+HCOONa2NaOH+H2SO4Na2SO4+2H2O水解生成CHCl3在碱性下会有少量分解消耗碱 CHCl3+4NaOHHCOONa+3NaCl+2H2O生成的NaCl可采用银量法测定后折算成NaOH的体积,自酸碱滴定中扣除。,(4)酸水解后剩余滴定法乌洛托品+H2SO4（NH4）2SO4+6HCHO H2SO4（过量）用碱测定。,五、酮类药物的分析 1、代表药物,月桂氮卓酮,吡喹酮,扑米酮,扑米酮：作用与苯巴比妥相似，在体内约有25%氧化为苯巴比妥，另一部分裂解为苯乙基丙二酰胺，扑米酮及其代谢产物均有抗癫痫活性，临床主要用于使用其他抗癫痫药无效的癫痫大发作、精神运动性发作，对小发作无效。与苯妥英钠合用能增强疗效。,月桂氮卓酮：本品为非极性透皮促进剂，它可使角质软化，增强通透性，使药物透过皮肤屏障，提高局部或全身血药浓度，提高制剂生物利用度。对亲脂性亲水性药物均有透皮促进作用。毒性低，口服LD507gkg。,吡喹酮：本品主要通过5-HT样作用使宿主体内血吸虫、绦虫产生痉挛性麻痹脱落，对多数绦虫成虫和未成熟虫体都有较好效果，同时能影响虫体肌细胞内钙离子通透性，使钙离子内流增加，抑制肌浆网钙泵的再摄取，虫体肌细胞内钙离子含量大增，使虫体麻痹脱落。,1、遇酸水解 扑米酮酸性下分解，生成甲醛，溶液显紫色，可利用甲醛的专属反应鉴别。甲醛+H2SO4+变色酸 紫色（专属反应）,一、鉴别试验,2、遇碱的分解反应扑米酮碱性下加热灼烧分解生成氨气，可利用红色石蕊试纸鉴别，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色。,月桂氮卓酮的鉴别试验月桂氮卓酮呈羟肟酸铁反应的显色反应。即在氢氧化钾溶液中，与盐酸羟胺反应，内酰胺环破裂生成羟肟酸衍生物，再与三氯化铁中的三价铁离子形成有色的配合物。,本类药物的杂质检查通常采用色谱法进行，如月桂氮卓酮中已内酰胺与有关物质的检查采用薄层色谱法；吡喹酮中有关物质的检查采用高效液相色谱法。,二、杂质检查,三、含量测定,本类药物中扑米酮采用氮测定法进行含量测定，而月桂氮卓酮、吡喹酮均采用高效液相色谱法进行含量测定。,薄层色谱法1.供试品溶液和对照品溶液的配置2.制版3.点样4.展开5.显色6.结果判定,小结醇类药物：鉴别试验1、化学鉴别法（1）碘仿反应（2）测定衍生物熔点法（3）与显色剂反应 2、红外吸收光谱杂质检查1、甘油中脂肪酸及酯的检查：比较法；剩余酸碱滴定法的原理。2、甘露醇中草酸盐的检查：对照法；比浊度的原理。3、山梨醇中还原糖的检查：比较法；氧化还原反应的原理。含量测定高碘酸钠或高碘酸钾法：甘油、甘露醇、山梨醇碘量法：二巯丙醇,酚类药物：鉴别试验1、化学鉴别法（1）与三氯化铁反应（2）与溴反应2、红外吸收光谱法杂质检查不挥发物的检查：比较法；重量法的原理。含量测定剩余溴量法：苯酚,醚类药物盐酸苯海拉明1、化学鉴别法（1）与硫酸显色反应（2）遇酸醚水解反应（3）氯化物反应2、分光光度法（1）紫外-可见吸收光谱法（2）红外吸收光谱法杂质检查麻醉乙醚1、酸度：比较法；酸碱滴定法的原理。2、醛类：比较法；碘量法的原理。3、过氧化物：灵敏度法；氧化还原反应的原理。4、异臭：灵敏度法；利用物理性质臭味。5、不挥发物：比较法；重量法。含量测定非水溶液滴定法：盐酸苯海拉明,醛类药物鉴别试验水合氯醛：遇氢氧化钠的分解（甲酸钠的水溶液层和三氯甲烷层的分层现象）乌洛托品1、遇硫酸分解后的反应（甲醛）2、红外吸收光谱法杂质检查水合氯醛中醇合三氯乙醛的检查；灵敏度法；利用分解后的氧化反应。乌洛托品中铵盐与三聚甲醛的检查铵盐：比较法；与对照液比色（氧化氨基汞）。三聚甲醛：比较法；与对照液比浊。含量测定剩余酸碱滴定法：水合氯醛、乌洛托品,酮类药物1、化学鉴别法（1）与变色酸的显色反应（显紫色）（2）遇碳酸钠的分解反应（生成氨气）（3）羟肟酸铁的反应2、分光光度法（1）紫外-可见吸收光谱法（2）红外吸收光谱法杂质检查月桂氮卓酮中已内酰胺与有关物质的检查：薄层色谱法。吡喹酮中有关物质的检查采用高效液相色谱法含量测定氮测定法：扑米酮高效液相色谱法：月桂氮卓酮、吡喹酮,