食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法.docx

内部材料日本厚生劳动省食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法中国检验检疫科学研究院序编译说明一、本书的内容根据日本厚生劳动省公告.二、本书的目录按照中文拼音字母的顺序排列。三、附录包括：附录1：（本书检测方法中所涉及的）术语和应注意的事项；附录2：（本书检测方法中所用的）试剂；附录3：（本书检测方法中）测定样品的制备方法；附录4：（本书检测方法中所涉及的）农药兽药饲料添加剂的日英中文名称对照表；附录5：（本书检测方法中所涉及的）农药兽药饲料添加剂的英日中文名称对照表。附录6：（本书检测方法中所涉及的）农药兽药饲料添加剂的中英日文名称对照表。目 录12，4，5涕检测方法22，4滴检测方法 32甲4氯和麦草威检测方法4矮壮素检测方法5艾克敌检测方法6艾氏剂、异狄氏剂和狄氏剂检测方法7奥芬达唑、苯硫氨酯和苯硫苯咪唑检测方法8霸草灵检测方法9苯并噻二唑检测方法10苯达松检测方法11苯丁基锡检测方法12苯硫磷、克瘟散、丙线磷、乙嘧硫磷、硫线磷、喹硫磷、毒死蜱、毒虫畏、甲基毒虫畏、乐果、二嗪农、甲基乙拌磷、特丁磷、三唑磷、甲基托氯磷、对硫磷、甲基对硫磷、吡唑硫磷、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、丰索磷、倍硫磷、双硫丹、抑草磷、丙虫硫磷、辛硫磷、伏杀硫磷、噻唑磷和马拉硫磷检测方法13苯唑酮、苯丙甲环唑、环丙唑醇、西草净、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌睛、丙环唑、六那唑和戊菌唑检测方法14吡虫清检测方法15吡氟禾草灵检测方法16吡氟酰草胺检测方法17吡利霉素检测方法18吡蚜酮检测方法19苄草唑检测方法20苄呋菊酯检测方法21苄青霉素检测方法22丙草丹检验方法23丙炔氟草胺检测方法24草胺磷检测方法25草甘瞵检测方法26草净津检测方法27哒草特检测方法28哒螨灵检测方法29达灭净检测方法30单克素检测方法31氮氨菲啶检测方法32得杀草检测方法33敌敌畏和敌百虫检测方法34敌菌丹检测方法35地克珠利和双硝苯脲二甲嘧啶醇检测方法36调环酸钙盐检测方法37丁草特检测方法38丁嘧脲检测方法39丁酰肼检测方法40啶斑肟检测方法41啶虫丙醚检测方法42啶酰菌胺检测方法（农产品）43啶酰菌胺检测方法（畜产品）44毒莠定检测方法45对苯二甲酸铜检测方法46恶唑菌酮检测方法47二甲嘧菌胺检测方法48二氯喹啉酸检测方法49二氯异丙醚检测方法50二氢链霉素,链霉素,壮观霉素和新霉素检测方法51呋草黄检测方法52氟苯哒唑检测方法53氟丙菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、四溴菊酯、联苯菊酯、除虫菊酯I、II、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和氯菊酯检测方法54氟虫清检测方法55氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法56氟啶胺检测方法57氟硅唑检测方法58氟菌酰胺检测方法59氟菌唑检测方法60氟硫灭检测方法61氟唑虫清和甲羧除草醚检测方法62福拉比检测方法63腐霉利检测方法64硅醚菊酯检测方法65禾大壮检测方法66环丙嘧磺隆检测方法67环庚草醚检测方法68环酰菌胺检测方法69磺胺二甲嘧啶检测方法70加普胺检测方法71甲草胺、异丙威、亚胺菌、乙霉威、异丁草胺、吡螨胺、多效唑、双苯三唑醇、蚊蝇醚、嘧草醚、氯苯嘧啶醇、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、异丙甲草胺、苯噻草胺、咪路菌和环草定检测方法72甲草苯隆检测方法73甲硫威检测方法74角黄素检测方法75腈菌唑检测方法76腈嘧菌酯检测方法77抗倒胺检测方法78抗倒酯检测方法79可尼丁检测方法（农产品）80可尼丁检测方法（畜产品）81克百威检测方法82克菌丹、乙酯杀螨醇、百菌清和灭菌丹检测方法83喹禾灵检测方法84喹喔啉-羧酸检测方法85莱克多巴胺检测方法86联苯肼酯检测方法（农产品）87联苯肼酯检测方法(畜产品)88磷乙铝（三乙磷酸铝）检测方法89六六六、滴滴涕、艾氏剂、三氯杀螨醇、狄氏剂、七氟菊酯、氟乐灵、苄螨醚及甲氰菊酯检测方法90氯恶草唑检测方法91氯恶嗪草和禾草灵检测方法92氯磺隆和甲磺隆检测方法93氯嘧磺隆和苯磺隆检测方法94氯氰磺柳胺检测方法95螺旋霉素检测方法96落长灵检测方法97咪草啶酸铵检测方法98咪酰胺检测方法99咪唑磺隆和苄嘧磺隆检测方法100咪唑菌酮检测方法（农产品）101咪唑菌酮检测方法（畜产品）102醚菊酯检测方法103嘧菌胺检测方法104嘧菌环胺检测方法105嘧螨醚检测方法106灭螨猛检测方法107灭螨蝇检测方法108灭蝇胺检测方法(农产品)109灭蝇胺检测方法（畜产品）110茉莉酸诱导体检测方法111铅检测方法112嗪草酮检测方法113氰氟草酯和二甲酚草胺检测方法114氰霜唑检测方法115庆大霉素检测方法116塞草酮检测方法117噻虫胺检测方法(农产品)118噻虫胺检测方法(畜产品)119噻菌灵和5-丙基磺酰基-1H-苯并咪唑-2-胺检测方法120噻螨酮检测方法121三环锡检测方法122三环唑检测方法123三氯苯咪唑检测方法124三唑磷和对硫磷检测方法125杀草强检测方法126杀草隆检测方法127沙拉沙星和达氟沙星检测方法128砷检测方法129双苯氟脲检测方法130双草醚检测方法131双胍辛胺检测方法132双甲脒检测方法133霜霉威检测方法134霜脲氰检测方法135四螨嗪检测方法136四唑啉酮检测方法137四唑嘧磺隆、氯吡嘧磺隆和嘧啶磺隆检测方法138特草定检测方法139涕灭威、乙硫甲威、杀线威、甲萘威、抗芽威、仲丁威和恶虫威检测方法140替米考星检测方法141甜菜胺检测方法142头孢噻呋检测方法143土霉素、金霉素和四环素的检测方法144戊基恶唑酮检测方法145戊菌隆检测方法146烯草酮检测验方法147烯虫脂检测方法148烯啶虫胺检测方法149烯菌灵检测方法150烯酰吗啉检测方法151稀禾定检测方法152酰胺类杀菌剂检测方法153溴检测方法154完灭硫磷检测方法155亚胺唑检测方法156杨菌胺检测方法157野燕枯检测方法158叶枯肽检测方法159伊维菌素、依普菌素和莫西丁克检测方法160乙虫清检测方法161乙螨唑检测方法162乙酰甲胺磷和甲胺磷检测方法163乙氧苯草胺检测方法164乙氧喹啉检测方法165异菌脲检测方法166异柳磷检测方法167抑菌灵检测方法168抑死夫、氯苯胺灵、禾草丹、稗草丹和硝草胺检测方法169抑芽丹检测方法170因灭汀检测方法171吲熟酯检测方法172茚草酮检测方法173右环十四酮酚、群勃龙和群勃龙检测方法174右环十四酮酚检测方法175左旋咪唑检测方法176唑虫酰胺检测方法177唑螨酯检测方法178GC/MS 农药等同时检测方法（农产品）179LC/MS 农药等同时检测方法I（农产品）180LC/MS 农药等同时检测方法（农产品）181GC/MS 农药等同时检测方法（畜、水产品）182HPLC 兽药等同时检测方法（畜、水产品）183HPLC 兽药等同时检测方法（畜、水产品）2，4，5涕检测方法1仪器设备带电子捕获检测器的气相色谱仪及气相色谱-质谱仪。2. 试剂除下列试剂外,使用附录2所列试剂。 乙腈：取300 mL乙腈，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙腈；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×1011g BHC更高的峰。丙酮：取300 mL丙酮，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去丙酮；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×1011g BHC更高的峰。乙醚：取300 mL乙醚，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙醚；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×1011g BHC更高的峰。氯化钠：特级，如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。色谱用合成硅酸镁：将柱色谱用合成硅酸镁（粒径150250µm），130加热处理12小以上，放干燥器中冷却。硅藻土：化学分析用硅藻土乙酸乙酯：取300 mL乙酸乙酯，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去乙酸乙酯；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×1011g BHC更高的峰。丁酯化试剂：取10三氟化硼乙基络合物溶解于25 mL正丁醇中。正己烷：取300 mL正己烷，用磨口减压浓缩器进行浓缩至5mL，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×1011g BHC更高的峰。水： 蒸留水, 如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。无水硫酸钠：特级, 如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。甲醇: 取300 mL甲醇，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去甲醇；残留物中加5mL正己烷溶解，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×1011g BHC更高的峰。3标准品2,4,5涕：含2,4,5涕98以上，熔点为156。4试验溶液的制备a 提取方法 谷类、豆类和种子类将样品粉碎，过420m标准筛；取10.0g已粉碎的样品，加20mL水，静置2小时。加入100mL丙酮、5mL 4mol/L的盐酸，均质3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，均质3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约30mL。将其移入预先注入100mL 10氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两次洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1 mL，在室温下用氮气流进一步吹干。 残留物中加入30mL正己烷，移入100 mL分液漏斗中。加入30 mL乙腈饱和正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入200 mL分液漏斗中。正己烷层中加入30 mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，反复操作二次，合并乙腈层于上述分液漏斗中。加入50mL乙腈饱和正己烷，轻轻振荡混合后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中，40以下浓缩至约1 mL，在室温下用氮气流进一步吹干。水果、蔬菜、末茶和啤酒花水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。末茶：称取5.00g样品，加入水20mL，放置2H。啤酒花：将样品粉碎后，称取其5.00g，加水20mL，放置2小时。加入100mL丙酮和5mL 4mol/L盐酸，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤至磨后减压浓缩器中，取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约30mL。将其移入预先注入100mL 10氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗掖于上述分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上法同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并二次洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1 mL，在室温下用氮气流进一步吹干。末茶以外的茶 将9.00g样品浸泡于540 mL 100水中，室温下放置5分钟后，过滤，移取360mL冷却后滤液于500mL三角瓶中。加入18g氯化钠和4mol/L的盐酸，调节pH1以下。将其移入预先注入100mL 乙酸乙酯的1000mL分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并二次洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1 mL，在室温下用氮气流进一步吹干。b 水解 在提取方法所得的残留物加入20mL甲醇溶解，移入100mL茄型瓶中，加入10mL 1.5molL氯化钠溶液。装上回流冷却器，在80水浴加热30分钟后，放冷。将其移入磨口减压浓缩器中，40以下除去大部分甲醇。残留物用玻璃过滤器（孔径标号为G3）抽滤，滤液移入300mL分液漏斗（I）中；用少量丙酮和水洗涤玻璃过滤器上的残留物，合并洗液于上述分液漏斗中。加入50mL乙醚和100mL 10氯化纳溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移入300mL分液漏斗（II）中。加入4mol/L盐酸调节pH1以下，加入50mL乙酸乙酯，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角烧瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1 mL。c 丁酯化将b 水解所得的溶液转入20mL茄型瓶中，室温下用氮气流进一步吹干后，加入1mL丁酯化试剂。装上回流冷却器，90水浴加热30分钟后，放冷。将其移入预先注入50mL 10氯化钠溶液和50mL正己烷的200mL分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入200mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用10mL正己烷洗涤三角烧瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约2 mL。d 净化方法在内径10mm，长300mm的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再加入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入c 丁酯化所得的溶液后，注入50ml乙醚：正己烷（119）混合溶液,弃去流出液。再注入150mL乙醚：正己烷（317）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40以下浓缩至约1 mL，在室温下用氮气流进一步吹干。残留物中加入正己烷溶解，准确至10 mL，此为试验溶液。5操作方法a 定性试验按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品按4.试验溶液的制备中C 丁酯化同样操作所得的结果一致。操作条件柱：内径0.25mm，长30石英毛细管，涂布0.25m厚气相色谱用5苯基-甲基硅酮，老化。柱温：在50保持1分钟，此后毎分钟升温25。到达125后，毎分钟升温10，到300后保持5分钟。进样器温度：260检测器温度：300气体流量：以氮气或氦气作载气。调整使（2，4，5-三氯苯氧基）乙酸正丁酯约15分钟时流出。b 定量试验根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。c 确证试验按照与b 定量试验相同的操作条件，用气相色谱-质谱仪测定。试验结果应与标准品按4.试验溶液的制备中C 丁酯化相同操作所得的结果一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。2，4滴检测方法1分析目标化合物2,4滴、2,4滴钠盐、2,4滴二甲胺盐、2,4滴乙基、2,4滴异丙基、2,4滴丁氧乙基、2,4滴烷醇胺盐2仪器设备带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。3试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。二丁基酯化剂：将10g三氟化硼乙醚络合物溶解在加入25mL正丁醇。4标准品2，4D：含量在 99以上，熔点为138。5试验溶液的制备a 提取方法 谷类、豆类和种子类将样品粉碎后通过420m的标准网筛，称取其10.0 g，加20mL水，放置2小时。加入100mL丙酮和5mL 4molL盐酸，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器，取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约30mL。将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中，用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中，用振荡器振荡5分钟，静置后，分取乙酸乙酯层于三角烧瓶中。水层加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过滤于磨口减压浓缩器，用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中，加入30mL正己烷饱和乙腈，激烈振荡5分钟，静置后，乙腈层移入200mL分液漏斗中，正己烷层加入30mL正己烷饱和乙腈，与上述同样操作，合并乙腈层于200mL分液漏斗中，加入50mL乙腈饱和正己烷，轻摇混合，静置后，将乙腈层移入减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。 水果、蔬菜、末茶和啤酒花水果和蔬菜：准确称取约1 kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0克样品的量。末茶和啤酒花：称取5.00g样品, 加入20mL水，放置2小时。加入100mL丙酮和5mL 4molL盐酸，搅拌3分钟，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约30mL。将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中，用100mL乙酸乙酯洗涤减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中，用振荡器振荡5分钟，静置后，乙酸乙酯层转移至三角瓶中。水层中加入50mL 乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过滤于磨口减压浓缩器中。再用20mL 乙酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。 末茶以外的茶将9.00g样品浸泡于540mL 100水中, 室温下放置5分钟，过滤，移取360mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中。加入18g氯化钠，用4molL盐酸调节PH值小于1。转移至预先加入100mL乙酸乙酯的1000mL分液漏斗中,用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中，水层加入100mL乙酸乙酯，与上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，过滤于磨口减压浓缩器中，再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL，在室温下用氮气进一步吹干。b 水解在a 提取方法所得残留物中加入20mL甲醇溶解。移入100 mL茄型瓶中，加入10mL 1.5molL 氢氧化钠溶液，装上回流冷却器，在80的水浴中加热30分钟后，冷却。移入磨口减压浓缩器，40以下浓缩除去大部分甲醇。残留物用玻璃过滤器（细孔标号G3）抽滤，滤液移入300mL分液漏斗（）中，玻璃过滤器上的残留物用少量的丙酮和水洗涤，合并洗液于分液漏斗中，加入50mL乙醚和100mL 10氯化钠溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移入300mL分液漏斗()中，用4molL盐酸调节PH值小于1，加入50mL乙酸乙酯,用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中,水层中加入50mL乙酸乙酯,与上述同样操作,合并乙酸乙酯层于三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后，滤于磨口减压浓缩器中，再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL。 c 丁酯化将b 水解所得的溶液移入20mL茄型瓶中，在室温下用氮气进一步吹干后，加入1mL丁酯化剂。将上述茄型瓶装上回流冷却器，在90的水浴中加热30分钟后，冷却。移入预先注入50mL 10氯化钠溶液及50 mL正己烷的200mL分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入三角瓶中。水层加入50mL正己烷，与上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中，加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤于磨口减压浓缩器中，再用10mL正己烷洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约2mL。 d 净化方法在内径15mm，长300mm 色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上再加入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端余留少量正己烷。柱中注入c 丁酯化所得的溶液后，注入50mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入150mL乙醚：正己烷（3：17）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL。在室温下用氮气进一步吹干。残留物中加入10mL正己烷溶解，准确至10mL，此为试验溶液。6操作方法a 定性试验按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品按5试验溶液的制备c 丁酯化同样操作所得的结果一致。操作条件：柱：内径0.25mm、长30m石英毛细管，涂布0.25m厚气相色谱仪用5%苯基-甲基硅酮，老化。柱温：在50保持1分钟，此后每分钟升温25。到达125后，每分钟升温10到达300后保持5分钟。进样器温度：260检测器温度：300气体流量：以氮气或氦气作载气。b 定量试验根据与a 定性试验相同操作条件下所得试验结果，峰高法或峰面积法定量。c 确证试验按照与b 定量试验相同的操作条件下，用气相色谱-质谱仪测定。试验结果必须与标准品按5试验溶液的制备c 丁酯化同样操作所得的结果一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。7定量限0.005 mg/kg（谷类：0.01 mg/kg）8注意事项1） 分析值2,4D的分析值中包括：2,4D、2,4D钠盐、2,4D二甲胺盐、2,4D乙基、2,4D异丙基、2,4D丁氧乙基、2,4D烷醇胺盐。2） 由于2,4D在盐性下具有水溶性，提取时必须保持酸性。此外，丁酯化时除尽乙酸乙酯。9参考文献无10类型A2甲4氯和麦草威检测方法1分析目标化合物农药等成分物质 分析目标化合物2甲4氯(含酚硫杀) 2甲4氯、2甲4氯乙酯体、2甲4氯钠盐、MCPA 硫代乙酯体（酚硫杀）麦草威 麦草威、麦草威异丙基铵盐、麦草威甲基铵盐、麦草威钾盐、麦草威钠盐2仪器设备带电子捕获检测器的气相色谱仪和气相色谱质谱仪。3试剂使用附录2所列试剂。4标准品2甲4氯：含2甲4氯98以上，熔点为118119。麦草威：含麦草威95以上，熔点为114116。5试验溶液的制备a 提取方法 谷类、豆类和种子类将样品粉碎通过420m的标准网筛后，称取其10.0g，加20mL水，放置2小时。加入100 mL丙酮和5mL 4molL盐酸，搅拌2分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌2分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约30mL。将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于上述分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，转移乙酸乙酯层于三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过滤于磨口减压浓缩器中。用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次，合并两洗液于减压浓缩器中，40以下除去乙酸乙酯。残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入300mL分液漏斗中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作2次，合并乙腈层于上述300mL分液漏斗中，加入30mL用乙腈饱和正己烷，振荡器激烈振荡5分钟后，静置，将乙腈层移入磨口减压浓缩器中，40以下除去乙腈。 水果、蔬菜称取约1 kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。加入100 mL丙酮和5mL 4molL盐酸，搅拌2分钟，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌2分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约30mL。将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于上述分液漏斗中，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，转移乙酸乙酯层于300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中，再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次，合并两洗液于减压浓缩器中，40以下除去乙酸乙酯。b 水解残留物中加入20mL甲醇溶解，移入100 mL茄型瓶中。加入10mL 1.5molL 氢氧化钠溶液，安装回流冷却器，在80水浴中加热30分钟后，冷却。移入磨口减压浓缩器中，40以下除去大部分甲醇。残留物用玻璃过滤器（细孔标号G3）抽滤，滤液移入300mL分液漏斗（）中。玻璃过滤器上的残留物用少量的丙酮和水洗涤，合并洗液于分液漏斗（）中。加入50mL乙醚和100mL 10氯化钠溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移入300mL分液漏斗()中，用4molL 盐酸调节PH值小于1，加入50mL乙酸乙酯,用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层再加入50mL乙酸乙酯,按上述同样操作,合并乙酸乙酯层于三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时摇动、混合，放置15分钟后。滤入磨口减压浓缩器中。用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次，合并两洗液于减压浓缩器中，40以下除去乙酸乙酯。残留物中加入丙酮：环己烷（1：4）混合溶液溶解，准确至4mL。c 净化方法在苯乙烯二乙烯共聚物柱中，注入2mL b 水解所得的溶液后，注入88mL丙酮：环己烷（1：4）混合溶液，弃去流出液。再注入25mL丙酮：环己烷（1：4）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40以下浓缩至约1mL 。d 三氟乙酯化将c 净化方法得到的溶液移入10 mL具塞的试管中，在室温下通氮气流吹干。残留物中加入约0.2 mL硫酸和1mL 2，2，2三氟乙醇，塞紧，在90水浴中加热30分钟后，在流动水中冷却。加入2.5mL正己烷和6mL水，激烈振荡1分钟后，静置，收集正己烷层于试管中。e 净化方法在内径5mm、长100mm色谱管中装入1g柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约0.5g无水硫酸钠后，注入10mL正己烷，弃去流出液。柱中注入2mL d 三氟乙酯化所得的溶液后，注入10 mL正己烷，弃去流出液。再注入10mL乙醚：正己烷（3：17）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40以下除去乙醚和正己烷。残留物中加入正己烷溶解，准确至2mL，此为试验溶液。6操作方法a 定性试验按下列操作条件进行试验。试验结果应与标准品按5试验溶液的制备d 三氟乙酯化同样操作所得的结果一致。操作条件：柱：内径0.25mm、长30m石英毛细管，涂布0.4m厚气相色谱仪用5%的苯基甲基硅酮，老化。柱温：在60保持1分钟，此后每分钟升温10。到达130后，保持1分钟，然后每分钟升温2，到达150后保持5分钟。进样器温度：250检测器温度：250300气体流量：以氮气或氦气作载气。调节流速使麦草威三氟乙酯化生成的3，6二氯2甲氧基(2，2，2三氟乙基)苯甲酸酯约15分钟流出。b 定量试验根据与a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果，峰高法或峰面积法定量。c 确证试验在与a 定性试验相同的操作条件下，用气相色谱-质谱仪检测。试验结果必须与标准品按5试验溶液的制备 d 三氟乙酯化同样操作所得的结果一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。7定量限MCPA： 0.002 mg/kg麦草威：0.005 mg/kg8注意事项1） 分析値2甲4氯的分析值包括2甲4氯、2甲4氯乙酯体、2甲4氯钠盐、2甲4氯硫代乙酯体。麦草威的分析值包括麦草威、麦草威异丙基铵盐、麦草威甲基铵盐、麦草威钾盐、麦草威钠盐。2）水解后的浓缩操作时要留意以防暴沸。此外，三氟乙酯化后易挥发，浓缩操作时要小心进行。9参考文献无10类型A矮壮素检测方法1分析目标化合物矮壮素2仪器设备带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪及苯硫酚钠合成装置下图为苯硫酚钠合成装置概况图：（略）A：甲苯注入口 B：凝汽阀 C：炉台式加热器 D：双口圆底烧瓶E：冷凝管 3试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。柱色谱法氧化铝（碱性）：将柱色谱法氧化铝（碱性，粒径63200m）在650加热6小时后，放在干燥器中冷却。含水量必须在0.1以下。甲醇乙基酮： 在1,000mL甲醇乙基酮中加入10g合成沸石，轻轻振摇后，放置12小时以上。4标准品矮壮素：含矮壮素99以上，分解点为245。5试验溶液的制备a 提取方法谷类：将样品粉碎过420m标准网筛后，称取其20.0g。水果和蔬菜： 准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。加入100mL水：甲醇（1：4）混合溶液，用振荡器激烈振荡30分钟后，静置，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL甲醇，用振荡器激烈振荡30分钟后，静置，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40以下浓缩至约30mL。在浓缩物中加入25mL甲醇，20mL水和2g硅藻土，缓缓振摇混合后，静置，过滤。再用75mL水：甲醇（2：1）混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，加入2g硅藻土，按上述同样操作，再用30mL水洗涤滤纸上的残留物，合并洗涤液。b 净化方法在内径15mm，长300mm色谱管中，注入12mL悬浮在水中的强酸性阳离子交换树脂（粒径74149m），放出水至柱上端留有少量的水。柱中注入25mL 8molL 盐酸，再注入水至流出液的pH67，舍弃流出液。接着，注入50mL水：甲醇（1：1）混合溶液，舍弃流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入50mL水：甲醇（1：1）混合溶液，再注入35mL 8molL盐酸，收集流出液于磨口减压浓缩器中，在50以下除去盐酸。残留物中加入10mL乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液溶解。在内径15mm，长300mm色谱管中注入10g悬浮在乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液中的柱色谱法用氧化铝（碱性），其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液至柱上端留有少量的乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液。柱中注入上述溶液后，注入160mL乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液，舍弃最初的40mL流出液，收集其后120mL流出液于磨口减压浓缩器中，在40下除去乙酸乙酯和甲醇。c 苯硫基化合物合成反应上述残留物中加入2mL 0.6悬浮在干燥的甲基乙基酮中的苯硫酚钠溶液，用氮气置换上述减压浓缩器的茄型瓶中的空气。塞紧后，在80加热30分钟，并不断振荡、混合，移入50mL分液漏斗中()，用4mL甲基乙基酮洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶后，再用8mLn-戊烷按上述同样操作，合并两次洗涤液于分液漏斗()中，加入4mL 0.5molL柠檬酸溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移