真空热处理工艺.docx

真空热处理工艺屠恒悦目录前言1一、真空热处理工艺原理和真空热处理和加热特点11、工艺原理12、真空热处理的加热特点：3二、真空热处理工艺参数的确定31、真空度：32、加热和预热温度：43、真空淬火加热时间4三、真空热处理的冷却方法51、气淬52、真空油淬73、为减小工件变形采用的分级冷却。94、真空水淬。95、真空硝盐淬火。96、炉冷或控速冷却。9四、真空退火、真空淬火、真空回火及常用金属材料的真空淬火、回火工艺规范91、真空退火目的92、真空淬火：143、真空回火19四、常用金属材料的真空淬火、回火工艺规范。20（1）合金结构钢和超高强度钢20（2）弹簧钢22（3）轴承钢22（4）合金工具钢22（5）高速钢23（6）不锈耐热钢24前言所谓真空热处理是工件在10-110-2Pa真空介质中进行加热到所需要的温度，然后在不同介质中以不同冷速进行冷却的热处理方法。真空热处理被当代热处理界称为高效、节能和无污染的清洁热处理。真空热处理的零件具有无氧化，无脱碳、脱气、脱脂，表面质量好，变形小，综合力学性能高，可靠性好（重复性好，寿命稳定）等一系列优点。因此，真空热处理受到国内外广泛的重视和普遍的应用。并把真空热处理普及程度作为衡量一个国家热处理技术水平的重要标志。真空热处理技术是近四十年以来热处理工艺发展的热点，也是当今先进制造技术的重要领域。一、真空热处理工艺原理和真空热处理和加热特点1、工艺原理（1）金属在真空状态下的相变特点。在与大气压只差0.1MPa范围内的真空下，固态相变热力学、动力学不产生什么变化。在制订真空热处理工艺规程时，完全可以依据在常压下固态相变的原理。完全可以参考常压下各种类型组织转变的数据。（2）真空脱气作用，提高金属材料的物理性能和力学性能。（3）真空脱脂作用。（4）金属的蒸发：在真空状态下加热，工件表面元素会发生蒸发现象。表一 各种金属的蒸气压金属达到下列蒸气压的平衡温度（）熔点（）10-2Pa10-1Pa1Pa10Pa133PaCu103511411273142216281038Ag848936104711841353961Be102911301246139515821284Mg301331343515605651Ca463528605700817851Ba406546629730858717Zn248292323405-419Cd180220264321-321Hg-5.5134882126-38.9Ae80888999611231179660Li377439514607725179Na19523829135643798K12316120726533864In74684095210881260157C22882471268129263214-Si111612231343148516701410Ti1249138415461742-1721Zr166018612001221225491830Sn9221042118913731609232Pb548625718832975328V158617261888207922071697Nb23552539-2415Ta25992820-2996Bi536609693802934271Cr99210901205134215041890Mo209522902533-2625Mn791873980110312511244Fe119513301447160217831535W276730163309-3410Ni125713711510167918841455Pt174419042090231325821774Au119013161465164618671063（5）表面净化作用，实现少无氧化和少无脱碳加热。图一 各种金属氧化物的分解压力金属的氧化反应是可逆的：Mo2M+2O 2OO2取决于气氛中氧的分压和金属氧化物的分压的大小。当氧分压大于金属氧化物的分压时，反应向左进行，金属表面产生氧化。反之，如氧化物的分解压大于氧的分压，反应向右进行，其结果是氧化物分解。亚氧化物理论和真空炉中碳元素存在，使炉内氧的分压低于金属氧化物的分压，使金属不会氧化。表二 真空度和相对杂质及相对露点关系真空度Pa1.33×1041.33×1031.33×1021.33×101.331.33×10-11.33×10-21.33×10-3托10010110-110-210-310-410-5相对杂质含量%13.21.320.1321.32×10-21.32×10-31.32×10-41.32×10-51.32×10-6PPM(百万分比)132013213.21.320.1320.0132相对露点（）+11-18-40-59-74-88-101（6）金属实现无氧化加热所需的真空度。图二 为不同金属无氧化加热温度和真空度的关系曲线2、真空热处理的加热特点：两个显著特点：一是空载时炉子的升温速度快，二是工件的加热速度慢。二、真空热处理工艺参数的确定1、真空度：表三 各种材料在真空热处理时的真空度材 料真空热处理时真空度Pa合金工具钢、结构钢、轴承钢（淬火温度在900以下）110-1含Cr、Mn、Si等合金钢（在1000以上加热）10Pa（回填高纯氮）不锈钢（析出硬化型合金）、Fe、Ni基合金，钴基合金10-110-2钛合金10-2高速钢1000以上充66613.3Pa N2Cu及其合金13313.3Pa高合金钢回火1.310-2在考虑工作真空度时应注意几点：（1）在900以前，先抽0.1Pa以上高真空，以利脱气。（2）10-1Pa进行加热，相当于1PPM以上纯度惰性气体，一般黑色金属就不会氧化。（3）充入惰性气体时，如充133Pa，（50%N2+50%H2）的氮氢混合气体，其效果比10-210-3Pa真空还好。此时氧分压66.5Pa是安全的。（4）真空度与钢表面光亮度有对应关系。（5）一般10-3133Pa真空范围内，真空度温差为±5，如气压上升，温度均匀性下降，所以充气压力应尽量可能低些。2、加热和预热温度：表四 预热温度参考表淬火加热温度（）预热温度（1）（）预热温度（2）（）预热温度（3）（）800900550-6001000-1100550-600800-8501200以上550-600800-8501000-10503、真空淬火加热时间图三 真空加热时的特性曲线图四 炉温和被加热工件表面与中心温度t总=t均+t保 t均=a×ht保为相变时间，t均为均热时间，a为透热系数（分/mm），h为有效厚度（mm）。表五 a透热系数的确定加热温度（）600800100011001200a（分/mm）1.62.20.81.00.30.50.20.4预热情况600预热600、800预热600、800、1000预热注：没有预热，直接加热，a应增大1020%表六 t保时间确定钢材碳素工具钢低合金钢高合金钢t保（分）51010202040三、真空热处理的冷却方法1、气淬（1）各种冷却气体的性质表七 各种冷却气体的性质（100时）气体密度（Kg/m3）普朗特数粘度系数（Kg.s/m3）热传导率（kcal/m.h. ）热传导率比N20.8870.702.5×10-60.02691Ar1.3050.692.7640.01770.728He0.1720.722.310.1431.366H20.06360.691.0480.1891.468图五 氢、氦、氮、氩的相对冷却性能为保证工件表面不氧化，具有高的光亮度，对冷却气体N2纯度有一定要求。表八 氮气纯度标准处理材料氮气纯度（%）轴承钢、高速钢99.99599.998高温耐热合金99.999高温活性金属99.9999半导体材料99.99999表九 热处理用氩气、氢气、氮气的行业标准名称指标要求，%（V/V）氩含量氮含量氢含量氧含量总碳含量（以甲烷计）水含量高纯氩气99.9990.00050.00010.00020.00020.004氩气99.990.0070.00050.0010.0010.002高纯氮-99.9990.00010.00030.00030.0005纯氮-99.9960.00050.001CO0.0005CO20.0005CH40.00050.0005工业用气态氮类-99.5-0.5-露点-43类级-99.5-0.5-游离水100ml/瓶类级-98.5-1.5-游离水100ml/瓶氢气-0.00699.990.0005CO0.0005CO20.0005CH40.0010.003注：水分压15，大于11.8MPa条件下测定。高纯氮、纯氮不适合用于沉淀硬化不锈钢，马氏体时效钢，高温合金、钛合金等真空热处理回充和冷却气之用。氢气不适用于高强度钢、钛合金、黄铜的热处理保护。液态氮不规定水的含量。（2）提高气体冷却能力的方法牛顿公式：Q=k（tw-tf）·F（kcal/h）Q为传热量； tw为工件温度； tf为气体温度；F为工件表面积； k为对流传热系数。K=（/d）·C（wdp/）md为工件直径， C为因雷诺系数范围不同而异的常数， m为幂指数，一般0.620.805w为流速，p为密度的函数（亦可视为气压），为气体导热系数，为粘滞系数。从公式中可见，提高冷却气体的密度（压力）和流速可以成比例地加大对流传热效率。提高冷却气体压力。提高气体的流速。图六 气体压力和淬火速率间的关系曲线表十 各种淬火介质对热传导系数的比较介质和淬火参数热导率（w/m2.k）盐浴 550350450液态床400500油 2080 不流动10001500油 2080 搅拌循环的18002200水 152530003500空气、无强力循环50801000毫巴（1×105Pa）N2 循环的1001506×105Pa N2 快速循环30040010×105Pa N2 快速循环4005006×105Pa He 快速循环40050010×105Pa He 快速循环55065020×105Pa He 快速循环90010006×105Pa H2 快速循环45060010×105Pa H2 快速循环75020×105Pa H2 快速循环130040×105Pa H2 快速循环22002、真空油淬（1）真空淬火油的条件。（2）真空淬火油的主要技术指标表十一（a） 国产真空淬火油质量指标真空淬火代号ZZ-1ZZ-2粘度（cst）5020255055闪点（）不低于170210凝点（）不高于-10-10水份（%）无无残碳（%）不大于0.080.1酸值（mgkoH/g）0.50.7饱和蒸气压20（133Pa）5×10-55×10-5热氧化安定性合格合格冷却性能 特性温度（） 特性时间（s）800冷至400时间（s）6006203.03.555.55806003.04.067.5表十一（b） 上海惠丰石油化工有限公司真空淬火油质量指标项目/型号CZ1真空淬火油CZ2真空淬火油试验方法运动粘度（40），mm2/s32428090GB/T265闪点（开口），180220GB/T3536倾点，-10-10GB/T3535冷却特性特性温度800400时间6005.55857.5SH/T0220注：以上数据为代表性试样的测定结果，产品性能以实测为准。性能：1、有较低的饱和蒸汽压，蒸发量较小，使溶入的气体迅速脱出； 2、较强的抗汽化能力和较快的冷却速度，不污染真空炉膛及真空操作效果；3、冷却性能稳定，在真空条件下，能保证淬火后工件淬硬效果好；4、良好的光亮性和光辉性，淬火后表面清洁光亮，不会变色、无氧化、无污染；5、极佳的挥发安定性和氧化安定性，使用寿命长。用途：1、适用于轴承钢、工模具、刀具及大中型航空结构钢及其它特种钢材； 2、HFV-CZ1真空淬火油用于中型材料在真空状态下的淬火，HFV-CZ2真空淬火油用于淬渗透性好的材料在真空状态下淬火。表十二 美国C.I.Hayes公司真空淬火油质量指标真空淬火油代号H1H2比重（Ib/gal）7.367.2粘度指数7695粘度（100）sus9295110121着火点（）170190热线试验34.031.0蒸汽压40（133Pa）0.0020.000190（133Pa）0.1000.0103150（133Pa）2.000.45GM淬火试验（s）1117最高使用温度（）6080真空油淬时注意的几个问题：真空油淬压力填充纯N2 40kPa67kPa。淬火油量： 工件：油重量 1：1015，油池比油与工件体积之和大1520%。油中不许有水分。当达0.03%时，工件变暗；0.3%时，冷速明显变化。真空淬火油的调制。工件入油前应充分脱气。油温在4080使用。油应有搅拌。静止油冷却强度为0.250.30；激烈搅拌油冷却强度为0.81.1。真空油淬时的高温瞬时渗碳现象。3、为减小工件变形采用的分级冷却。油冷却到MS点以上风冷。延时油淬，先预冷3070秒（1090）入油。风冷至550在油中淬火。气体分级淬火，气冷到马氏体转变点以上停风扇表面温度均匀后再开风扇快冷。工件在硝盐浴中等温淬火。4、真空水淬。5、真空硝盐淬火。6、炉冷或控速冷却。四、真空退火、真空淬火、真空回火及常用金属材料的真空淬火、回火工艺规范。1、真空退火目的：获得洁净光亮的表面，省去或减少加工工序；使金属材料软化，消除内应力和改变结构，提高材料性能。（1）铜及其合金 表十三 青铜真空热处理参数材料号真空度（Pa）退火温度（）冷却方式QSn4-313.31.33600炉冷QSn4-4-2.5QSn6.5-0.4600650QSn4-0.3QAl9-213.31.33600750QAl9-4700750QAl10-3-1.5650750QAl10-4-4650750QAl10-5600700QAl10-7650750表十四 紫铜和黄铜真空热处理参数材料牌号消除应力退火温度（）再结晶退火温度（）真空度（Pa）冷却方式紫铜T1、T2T3、T460070060070013313.3炉冷或惰性气体冷黄铜H96H90H80H70H68H62H59-120026026027026027027030054060065072060070052065052065060070060067013.31.33HSn70-1HSn62-1HAl77-2HAl59-3-2HMn58-2HFe59-1-1HPb74-3HPb64-3HPb63-3HPb60-130035035037030035035040056058055065060065060065060065060065060065062067062065060065013313.313.31.3313.31.33表十五 铍青铜时效工艺参数材料牌号时效温度（）真空度（Pa）时间（小时）QBe2QBe2.5300285320110-235342（2）金属和合金的除气处理。应用于加速器、宇宙模拟设备、电子管材料和高温活性金属。表十六 金属及合金真空除气的温度及真空度金属及合金除气温度（）真空度（Pa）铜8002.7×10-3镍8009501.3×10-3铁与铁合金，硅钢，不锈钢9004×10-2钼14506.7×10-3钨14006.7×10-3钛8101.3×10-3钽9009501.3×10-3（3）软磁材料的真空退火软磁材料与硬磁材料的区别是磁性不同。矫顽力Hc10奥斯特为软磁，Hc=10-300奥斯特为半硬磁，Hc300奥斯特为硬磁。目前广泛应用于氢气退火和真空退火。电工纯铁的真空退火，见图七。图七 电工钢真空退火工艺曲线硅钢片的真空退火见图八。图八 硅钢片真空退火工艺曲线Fe-Ni系合金真空退火。表十七 常用Fe-Ni软磁材料的真空退火规范合金牌号退火温度（）保温时间（小时）真空度（Pa）冷却方式1J46随炉升温105011503610-110-3100200/h冷至300后快冷100出炉1J501J791J51121J54随炉升温1100115086110-1100/h冷至300移至冷却室，冷至100以下出炉1J80100200/h冷至400移至冷却室冷至100以下出炉1J85随炉升温1100120010-110-3100200/小时冷至480后快冷至100以下出炉1J77110-1100150/h冷至500后，以3050/h冷至300，再快冷到100出炉。1J76随炉升温11001150100/h冷至500后，以1050/h冷至300，再快冷到100出炉。1J52随炉升温105011501210-110-3100200/h冷至600快冷至300，100出炉1J8335100200/h冷至600再稍快冷至100以下出炉1J86随炉升温1100120086100/h冷至600后以30100/h冷至300，100出炉1J41随炉升温1100115024110-1100/h冷至600稍快冷至300，100以下出炉1J421J471210-110-3150/h冷至300400后快冷至100出炉Fe-Al系合金真空退火表十八 常用Fe-Al系软磁合金真空退火规范合金牌号退火温度（）保温时间（小时）真空度（Pa）冷却方式1J16缓慢升温9501150210-110-3200150/h炉冷，100以下出炉1J13随炉升温9009502100/h冷至600，60/h冷至200，100出炉。1J12随炉升温1050120023100150/h冷至500快冷至200，100出炉1J6100150/h冷至250，100出炉1J8随炉升温700以后50200/h升至1200122050150/h冷至250以下，100出炉软磁合金退火时注意：a）在高温退火时必须防止工件叠片间和卡具粘合，可以在其间撒布工业氢氧化镁或滑石粉，或经高温下除过气的氧化铝粉撒布其间。b）工件不能与石墨接触，最好不用石墨纤维的真空炉中处理。（4）钢材料的真空退火；钢铁材料：表十九 钢的真空退火工艺参数材料真空度（Pa）退火温度（）冷却方式451.31.3×10-1850870炉冷或气冷，300出炉0.350.6卷钢丝1.3×10-1750800炉冷或气冷，=200出炉40Cr1.3×10-1890910缓冷，300出炉Cr12MO1.3×10-1 以上850870720750，等温45小时炉冷W18Cr4V1.3×10-1870890720750，等温45小时炉冷空冷低合金模具钢1.3780870缓冷高碳铬冷作模具钢1.3870900缓冷W918热模具钢1.3815900缓冷不锈钢、耐热钢真空退火；表二十 奥氏体不锈钢退火温度和真空度热处理温度（）真空度（Pa）热变形后去氧化皮代替酸洗退火900105013.31.3退火1100105011501.3×10-10.7×10-21.31.3×10-1电真空零件退火95010001.34×10-3带料在电子束设备中退火105011501.3×10-21.3×10-3表二十一 一些不锈钢的退火工艺参数钢种类型主要化学成分（质量分数）分析结果（%）退火温度范围（）真空度（Pa）铁素体类Cr1214，CO.08（最多）6308301.31.3×10-1马氏体类Cr14，C0.4，Cr1618，C0.98309001.31.3×10-1奥氏体类（未稳定化）Cr18，Ni8101011201.31.3×10-1奥氏体类（稳定化）Cr18，Ni8，N61或Ti95011201.3×10-21.3×10-32、真空淬火：图九 真空淬火循环真空淬火操作过程见图八，先预抽真空到11×10-2Pa时开始加热，当保温结束，升压到0.8×105Pa，工件油淬或回填到5×105Pa进行高压气淬。各种钢和合金加热时的真空度要求和淬火冷却方式见表二十二。表二十二 各种钢和合金加热时的真空度要求和淬火冷却方式材料真空度淬火方式低中高油水气耐冲击钢（美）S-1（SKS41）ABA（美）S-2（SKS4）ABA（美）S-3ABA（美）S-4ABA（美）S-5ABA油淬火钢（美）0-1（MnCrWv）ABA（美）0-2（9Mn2v）ABA（美）0-6ABA（美）0-7（WCrv）ABA（美）4140（40CrMnMo）ABA（美）4340ABA（美）52100ABA空气淬火钢（美)A-2ABCA（美)A-6ABCA（美)A-7ABCA（美)D-1ABCA（美)D-2ABCA（美)D-4ABCA（美)D-5ABCA（美)D-7ABCA（美)H-11ABCA（美)H-14ABCA（美)H-21ABCA（美)H-22ABCA高速钢 W系（美)T-1ABAE（美)T-2ABAE（美)T-3ABAE（美)T-4ABAE（美)T-5ABAE（美)T-15ABAE高速钢 Mo系（美)M-1ABAE（美)M-2ABAE（美)M-6ABAE（美)M-10ABAE（美)M-30ABAE（美)M-50ABA钛合金Ti-2Al-4MnABDATi-6Al-4VABDATi-679ABDATi-6Al-4V（低O2）ABDATi-6Al-6VZ-5Sn-1（Fe，Cu）ABDATi-7Al-4MoABDA不锈钢400ABA410ABA416ABA420ABA440ABA沉淀硬化合金Ni-spancABAAAM-350ABAAAM-355ABAA（美）17-7PHABAA（美）17-4PHABAA铁镍基合金901合金ABAAA-286ABAADiscaloyABAAUnitemp 212ABAA钴基合金Al-Risist 213ABAAH-21ABAMAR-M509ABAAW1-52，HS152ABA镍基合金T18合金ABAAHastelloy XABAInconelx750ABAAM-252-J-1500ABAARA-333ABARene41ABAARene62ABAARene63ABAATDNickel 棒ABAWaspaloy AABAAWaspaloy BABAACTreek AscaloyABA注：A-必要条件；B-需改善泵的停机时间；C-预冷至550施行油淬；D-用扩散泵排出；E-气冷至1090淬油；真空度：低-机械泵；中-增压泵；高-扩散泵。（1）真空淬火工艺操作实例： 汽车车灯反射镜凸模（图十）材料：Cr12 MOV技术要求：热处理HRc6062变形愈小愈好。图十 车灯反射镜凸模该厂引进日本加工技术，与外商协作，共同制造汽车反射镜。凸面为抛物面，热处理后无法进行加工，故要求模具变形越小越好。原采用盐浴炉淬火，变形达±0.3mm，冲件不能达到聚焦反射作用。经真空热处理后变形控制在0.05mm以内，表面光亮，无氧化脱碳，硬度均匀，使用性能良好。其真空热处理工艺见图十。本凸模在ZC30型双室油淬负压真空炉内处理。图十一 车灯凸模真空热处理工艺曲线凸模在高压气淬炉内处理，气淬压为34×105Pa，其效果更好。 100目不锈钢网滚模模芯（图十二）材料：Cr12 MOV技术要求：热处理HRc5862。图十二 100目不锈钢网滚模模芯此件加工六角形不锈钢网用，系出口任务，要求很高。在50mm处的六角形网眼要用放大镜才能看清楚。该厂原采用盐浴淬火，由于残盐嵌在六角形网眼中，需经放大后才能看见，再用人工方法将残盐从一个个微小的网眼内剔除，既费时有极易损坏模眼而导致报废。故用盐浴处理的模芯废品率很高。采用真空热处理后模芯表面光洁，合格率达100%，寿命也比原来提高，用户非常满意。其热处理工艺见图十三。本模芯在ZC-30型双室负压油淬炉内处理。若在加压气淬炉内处理，气淬压力23×105Pa，其淬火效果更佳。图十三 不锈钢网滚模模芯 压铸模材料：H13技术要求：大型复杂模具 HRc42-44 中小型优质模具 HRc44-46 小型模块 HRc48-50设备：采用5bar以上高压气淬炉工艺：采用分级气淬工艺具体工艺曲线示意图见图十四。图十四 H13钢真空高压气淬加热冷却工艺示意图其中Ts为表面热电偶温度，Tc为心部热电偶温度，冷炉升温速度220/小时，对流加热炉压2bar，预热二次，当Tc=Ts后再升温。奥氏体化保温时间：快速升温至1030±5，当Ts-Tc14后，保温30分钟。回充高纯氮分压>26.6Pa。从1030到540淬火冷速至少28/分，在455-400间进行分级，当Ts冷至分级温度区后30分钟继续快冷到65出炉。在静止空气中冷到50-30进行二次以上回收。回火至少二次，每次回火后模具冷到室温再进行第二次回火。回火时间按2.4分/mm计算，或心部到温度后在保温2小时。回火温度按不同硬度要求，一般580-600左右。（2）真空淬火的质量效果 真空淬火对工件表面质量的影响A）真空状态下加热氧化物的还原作用。B）元素发挥的影响。C）钢种的影响。D）冷却方式的影响。E）回火的影响。F）真空泵、油增压泵、油扩散泵返油的影响。G）真空淬火油脱气。H）炉子泄漏率。I）加热速度影响。J）充气管道的漏气问题。 真空淬火工件的变形，减小真空淬火变形的具体措施A）加热技术方面a）多次预热。b）在800以下进行对流加热。c）提高炉温均匀性，合理布置。d）合理控制炉内压力，回填N2以13.3Pa为宜。B）冷却技术减少工件变形a）尽量采用高压气淬代油淬。 b）为减少组织压力，先油淬在Ms点以上出炉气冷。c）气体分级淬火。d）控制油搅拌开动时间。e）减少工件在热态下振动。f）料盘、工具的变形，会影响工件变形。g）厚薄不均匀，锐角处包扎氧化铝棉。h）合理装炉。i）高压气淬时，冷却气体的喷射方式。 真空淬火后钢的机械性能在真空淬火加热时，工件有脱气、不氧化、不脱碳，因而有较高的机械性能。表二十三 Cr12MOV钢真空淬火、回火与盐浴淬火、回火后机械性能比较淬火温度（）回火温度（）Rm（N/mm2）F（mm）ak（N.m/cm2）(硬度 HRc)真空淬火(硬度 HRc)盐浴真空盐浴真空盐浴真空盐浴淬火态淬回火态淬火态淬回火态950180423931054.32.8712.718.460.86161.360.59801803756281442.421.614.764.761.965.8631020240385130484.4