蒸发结晶设备分析ppt课件.ppt

第十章 蒸发和结晶设备,第一节 蒸发设备第二节 结晶设备,第一节、蒸发设备 在发酵工业中，蒸发操作常用于将溶液浓缩至一定的浓度，使其他工序更为经济合理。 蒸发与结晶之间最大区别在于，蒸发过程溶质没有发生相变，而结晶过程是溶质的结晶析出。生物工业中的蒸发浓缩操作,通常溶液中具有生物活性的物质，或对温度较为敏感的物质，应特别注意。,在减压下进行的蒸发称真空蒸发，发酵工业一般采用真空蒸发，它具有以下优点：（）降低物料的沸腾温度，（）提高热源与物料间的温度差，加速蒸发过程；（）为二次蒸汽的利用创造条件，可采用双效、多效真空蒸发（）蒸发器损失于外界的热量较小。,加热蒸汽(生蒸汽)二次蒸汽单效蒸发 多效蒸发,概述 (Introduction),蒸发过程：将含有固体溶质的稀溶液加热沸腾进行浓缩，以获得固体产品或制取溶剂。蒸发过程实际上是不挥发性的溶质和挥发性的溶剂分离的过程。,蒸发过程的基本概念,按照分子运动学说，当液体受热时，靠近加热面的分子不断地获得动能。当一些分子的动能大于液体分子之间的引力时，这些分子便会从液体表面逸出而成为自由分子，此即分子的汽化。,一、 蒸发方式分类,1、按使用压力分类 加压、常压、真空2、按蒸汽利用分类 单效、多效、热泵3、按设备型式分类 中央循环管式、夹套式、盘管式、刮板式4、按物料启动情况分类 自然循环、强制循环、薄膜式,二、蒸发设备的要求 1、充足的加热热源，以维持溶液的沸腾和补充溶剂汽化所带走的热量。 2、保证溶剂蒸汽，即二次蒸汽的迅速排除。 3、一定的热交换面积，以保证传热量。,三、常用蒸发设备结构 蒸发器主要由加热室及分离器组成。 1、循环型蒸发器（非膜式） 溶液都在蒸发器中作循环流动，因而可提高传热效果。（1）中央循环管式蒸发器 中间有一根直径很大的管子，称为中央循环管。,由于中央循环管单位体积溶液占有的传热面比其他加热管内单位溶液占有的要小，溶液汽化较少，因而加热管内形成的汽液混合物的密度就比中央循环管中溶液的密度小，从而使蒸发器中的溶液形成中央循环管下降、而由其他加热管上升的循环流动。,（2）悬筐式蒸发器,（3）外加热式蒸发器 （4）列文式蒸发器,除了上述自然循环蒸发器外，在蒸发粘度大，易结晶和结垢的物料时，还常用到强制循环蒸发器。,2、单程型蒸发器 （沸点 、操作时间 ） 主要特点是：溶液在蒸发器中只通过加热室一次，不作循环流动即成为浓缩液排出。溶液通过加热室时，在管壁上呈膜状流动，故习惯上又称为液膜式蒸发器。,（1） 升膜式蒸发器,结构:加热室由许多垂直长管组成 加热室由许多垂直长管组成， 加热管直径为25-50mm， 管长和管径之比约为100-150。 上部有汽液分离室。,特点:形成的液膜与蒸发的气流的方向相同，由下而上的并流上升 升膜式蒸发时膜的形成,升膜式蒸发时膜的形成,C、液相因混有蒸汽气泡，使液体静压头下降，液体继续受热，温度不断升。气泡增大，气体上升的速度则加快。,A、B溶液沸腾自然对流运动加热阶段:温度升得越高对流越激烈，溶液便开始沸腾时，产生蒸汽气泡分散于连续的液相中。由于蒸汽气泡的密度小，故气泡通过液体而上升。,E、液体下降较多时，大个柱状汽泡则被液层截断。,D、当气泡继续增大形成柱状，占据管子中部的大部分空间时，气体以很大的速度上升，而液体受重力作用沿气泡边缘下滑.,f.温度继续上升，蒸发速度继续增加，气泡的上升速度激增，蒸汽的密度增大，由于重力作用，滑流下来的液体很快受热蒸发，未蒸发的浓缩液体也被高速气流拖带上升，气泡断层不能形成，蒸气占据了整个管子中部空间，液体只能分布于管壁，开始形成液膜，这时称为“环形流”。,g.变成带有液体雾沫的喷雾环形流液体的上升是靠高速蒸汽气流对液层的拖带而形成，称之为“爬膜”现象。这时液膜沿管壁上升不断受热蒸发，浓度不断增大，最后与蒸汽一齐离开，管子越高则上升蒸发时间越长，溶液浓缩越大。,g,A操作控制在和之间,h 如果汽速进一步增加，雾沫夹带进一步严重，使液膜上升的速度赶不上溶液蒸发速度，则加热管上的液膜将会出现局部被干燥、结疤、结垢、结焦等现象。可见管膜式蒸发的操作状况最好是形成爬膜到出现喷雾流之间。,升膜式蒸发器的传热系数,升膜式蒸发的传热系数是不稳定的，它是随操作状况而变化。一条加热管中出现成膜过程有几个阶段，各阶段的传热系数各不相同。管子下部浸没溶液的一段为加热段，内部液体只靠自然对流循环，故它的传热系数很低，加热段的长度随进料温度和温度差不同而变化。物料受热后，沸腾传热系数也得到很大的提高，但传热系数是随管子高度而变化的。,优点：浓缩物料时间短，对热敏性物料影响小。缺点：不适宜粘度大和受热后易积垢及浓缩后产生结晶的物料。,优缺点,(2) 降膜式蒸发器,旋液导流器（图a螺纹导流管，图d切线进料旋流棒）齿形溢流口（图c)，导流棒（图b)；,升膜、降膜式蒸发器的比较,升膜式蒸发器：成膜方便，不存在液体分配不匀的问题，但是不适合粘度大的液体浓缩降膜式蒸发器：成膜均匀度不如升膜式，适合粘度较高的物料浓缩。,齿形溢流口 在加热管的上方管口周边切成锯齿形，以增加液体的溢流周边。当液面稍高于管口时，则可以沿周边均匀地溢流而下，由于加热管管口高度一致，溢流周边比较大，致使各管子间或管子的各向溢流量比较均匀。当液位稍有差别时，不致引起很大的溢流差别，但当液位差别比较大，液位高度有变化时，深液分布还是不够均匀,导流棒 在每根加热管的上端管管口插入一根呈八字形的导流棒。棒底的宽边与管壁成一定的均匀间距，液体在均匀环形间距中流入加热管内周边，形成薄膜。这样液体流过的通道不变，液体的流量只受管板上液面高度变化所影响，这样分布比较均匀，但遇有物料带颗粒时，则会造成堵塞的影响。,旋液导流器 液体沿管壁周边旋转向下，这样可以减少管内各向物料的不均匀性，同时又可以增加液体流动速度，减速薄加热表面的边界层，降低热阻，提高传热系数。使液体旋转进入加热管的方法如下：,1）螺纹导流管 在加热管口插入刻有螺旋形沟槽的导流管，当液体沿着沟槽下流时，则使液体形成一个旋转的运动方向。,2）切线进料旋流器 旋流器插放在加热管口上方，液体以切线方向进入而形成旋流，但是设计时要注意各切线进口的均匀分布，否则会互相影响而造成进料不均匀,它是利用液体的自流作用进行分配的。在管板上方一定距离水平安装一块筛孔板，筛孔对准加热管之间的管板，当筛板上面保持一定液层时，液体从筛孔淋洒到管板上，液体离各加热管口距离相等，就沿管板均匀流散到各管子的边沿，成薄膜状沿管壁下流。为了保证液流的分布均匀，可采用二层或三层筛板，多次分配，这种分配设备虽然很简单，但只是作稀薄液体的分配，对粘稠物料难以分配均匀。,分配筛板,（3）升降膜式蒸发器,是一种能获得高蒸发速率的蒸发器。稀溶液先经过升膜区的浓缩，进入器顶，进行汽液重新分布后，初步浓缩后粘度较大的溶液再经过降膜区，进一步浓缩，然后引入分离器进行汽液分离。,（4）刮板式蒸发器,操作过程,物料进入蒸发器通过分配盘在离心力的作用下，被甩向器壁，沿壁下降，同时被旋转的刮板刮成薄膜，边浓缩边下流，在此过程中被不同的刮板翻动下推，并不断地形成新薄膜，直到料液离开蒸发器。二次蒸汽由蒸发器上面排出。,刮板式蒸发器特点 这种蒸发器传热系数较高。结构简单。设备加工精度高。圆筒的直径一般不大。一般选择在300500毫米为宜。蒸发器加热室的圆筒内表面必须经过精加工。轴要有足够的机械强度。蒸发器在离心力场的作用下具有很高传热系数。,优 点,利用旋转的离心盘所产生的离心力对溶液的周边分布作用而形成薄膜。传热效率很高，蒸发强度很大，由于离心力的作用，雾沫夹带现象很少，物料加热时间很短，特别适合热敏性物料的蒸发。,3、直接接触传热的蒸发器 （浸没燃烧蒸发器）,四、蒸发器的附属设备 1、汽液分离器（捕沫器） （1）装于蒸发器顶盖下面的分离器,（2）装于蒸发器外面的分离器,2、冷凝与不凝气体的排除装置,溶液的下列特性对选择蒸发有影响：（）耐热性、（）结垢性、（）结晶性、（）发泡性、（）腐蚀性、（）粘滞性,蒸发器的选型,选型时应考滤以下因素。1溶液的粘度蒸发过程中溶液粘度变化的范围，是选型首要考虑的因素2溶液的热稳定性长时间受热易分解、易聚合以及易结垢的溶液蒸发时，应采用滞料量少、停留时间短的蒸发器。3有晶体析出的溶液对蒸发时有晶体析出的溶液应采用外加热式蒸发器或强制循环蒸发器。4易发泡的溶液易发泡的溶液在蒸发时会生成大量层层重叠不易破碎的泡沫，充满了整个分离室后即随二次蒸汽排出，不但损失物料，而且污染冷凝器。蒸发这种溶液宜采用外加热式蒸发器、强制循环蒸发器或升膜式蒸发器。若将中央循环管蒸发器和悬筐蒸发器设计大一些，也可用于这种溶液的蒸发。,5有腐蚀性的溶液蒸发腐蚀性溶液时，加热管应采用特殊材质制成，或内壁衬以耐腐蚀材料。若溶液不怕污染，也可采用直接接触式蒸发器。6易结垢的溶液无论蒸发何种溶液，蒸发器长久使用后，传热面上总会有污垢生成。垢层的导热系数小，因此对易结垢的溶液，应考虑选择便于清洗和溶液循环速度大的蒸发器。7溶液的处理量溶液的处理量也是选型应考虑的因素。要求传热面积大于10m2时，不宜选用刮板搅拌薄膜蒸发器，要求传热面在20 m2以上时，宜采用多效蒸发操作。,1、蒸发系统的节能技术（1）多效蒸发（2）二次蒸汽再压缩（热泵蒸发）热泵的形式：机械式热泵：消耗电能将低压蒸汽压缩为较高压力蒸汽。蒸汽喷射泵：利用高压蒸汽压缩低压蒸汽，得到较高压力的混合蒸汽（3）额外蒸汽（4）冷凝水显热的利用 2、蒸发技术的应用,蒸发的应用与节能,第二节 结晶,结晶是制备纯物质的有效方法。在生物技术中，结晶主要应用于抗生素、氨基酸、有机酸等小分子的生产中，以作为精制的一种手段。固体有结晶和无定形两种状态，两者的区别在于它们的构成单位的排列方式不同，前者有规则，后者无规则。由于只有同类分子或离子才能排列成晶体，故结晶过程有很好的选择性，析出的晶体纯度较高。,结晶的概念,溶液中的溶质在一定条件下，因分子有规则的排列而结合成晶体，晶体的化学成分均一，具有各种对称的晶体，其特征为离子和分子在空间晶格的结点上呈规则的排列固体有结晶和无定形两种状态结晶：析出速度慢，溶质分子有足够时间进行排列，粒子排列有规则无定形固体：析出速度快，粒子排列无规则-沉淀,只有同类分子或离子才能排列成晶体，因此结晶过程有良好的选择性。通过结晶，溶液中大部分的杂质会留在母液中，再通过过滤、洗涤，可以得到纯度较高的晶体。结晶过程具有成本低、设备简单、操作方便，广泛应用于氨基酸、有机酸、抗生素、维生素、核酸等产品的精制。,AFM下的抗生素晶体,AFM下的抗生素晶体层,结晶过程分析,饱和溶液：当溶液中溶质浓度等于该溶质在同等条件下的饱和溶解度时，该溶液称为饱和溶液；过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解度时，该溶液称之为过饱和溶液；溶质只有在过饱和溶液中才能析出；溶质溶解度与温度、溶质分散度（晶体大小）有关。,过饱和溶液的临界晶体半径 过饱和溶液呈相平衡时的微小晶体半径Rn RRn 的晶体CCn，自动溶解 R Rn 的晶体CCn，自动生长,晶核的形成根据机理不同，可以分为两种，即初级成核和二次成核。两者的区别在于有没有晶种的存在。前者为当无晶种存在时，而后者则为有晶种存在时产生。,晶核的形成,在过饱和溶液中，当能量在某一瞬间、某一区域暂时达到较高值时容易形成晶核；成核的速度随温度升高而升高，但达到最大值后，温度再升高，速度下降；成核速度和离子种类有关，阳离子或阴离子的化合价增加，越不容易形成晶核，在相同的化合价下，含结晶水越多，越不容易成核。对于有机物质，结构越复杂，分子量越大，成核速度越慢；机械振动、搅拌能促使成核，电磁场、超声波、紫外光等都能促进成核；加入晶体能诱导结晶。 起晶方法：自然起晶，刺激起晶，晶种起晶,四、结晶设备的结构及特点 按照生产作业方式，结晶器分成间歇和连续两大类； 按照形成过饱和溶液途径的不同，可将结晶设备分为冷却结晶器、蒸发结晶器、真空结晶器、盐析结晶器和其他结晶器五大类，其中前三类使用较广。（一）冷却结晶器 冷却结晶设备是采用降温来使溶液进入过饱和，并不断降温，以维持溶液一定的过饱和浓度进行育晶，常用于温度对溶解度影响比较大的物质结晶。,结晶箱,立式结晶箱 结构 圆筒、锥底、内设蛇管冷却装置、 框式搅拌器操作 柠檬酸溶液结晶箱冷却结晶放料,卧式结晶箱,结构：半圆底的卧式长槽或敞口的卧式圆筒长槽，槽身高的3/4部分用夹套冷却，螺条形搅拌桨叶二组。,用不锈钢板制作，外部有夹套通冷却水以对溶液进行冷却降温；连续操作的槽式结晶器，往往采用长槽并设有长螺距的螺旋搅拌器，以保持物料在结晶槽的停留时间。槽的上部要有活动的顶盖，以保持槽内物料的洁净。槽式结晶器的传热面积有限，且劳动强度大，对溶液的过饱和度难以控制；但小批量、间歇操作时还比较合适。,真空煮晶锅,加热蒸发室：一圆筒壳体，封底有半球形，碟形或锥形。视镜、人孔、吸液管、晶种吸入管、取样装置、温度计插管、排气管，真空压力表接管、卸料管、流线形卸料阀加热夹套顶盖：多采用锥形气液分离器：锅内上部搅拌装置：多用锚式搅拌器。615转/分。,几种结晶设备的比较,立式与卧式结晶设备结构简单适用范围不宽，产品结晶颗粒较小。连续真空煮晶锅的适用范围宽，结晶晶粒大，规格一致。,粒析式冷却结晶器,（二）蒸发结晶器 蒸发结晶设备是采用蒸发溶剂，使浓缩溶液进入过饱和区起晶，并不断蒸发，以维持溶液在一定的过饱和度进行育晶。结晶过程与蒸发过程同时进行，故一般称为煮晶设备。 适用于溶质的溶解度随温度变化不大、或者单靠温度变化进行结晶时结晶率较低，需要蒸除部分溶剂以取得结晶操作必要的过饱和度的场合。,蒸发结晶釜,（三）真空式结晶器 真空式结晶器一般没有加热器或冷却器，料液在结晶器内闪蒸浓缩并同时降低了温度，因此在产生过饱和度的机制上兼有蒸除溶剂和降低温度两种作用。,青霉素G晶体扫描电镜,谷氨酸结晶,