粮油品质检验与分析第3章 粮油检验技术概论ppt课件.ppt

第三章 粮油检验技术概论,1,粮油检验技术概论,学习要求熟悉和掌握粮油检验技术相关内容，重点包括粮油检验的分类，粮油检验的一般程序、规则。熟悉粮油检验中正确取样的意义，掌握样品的定义、分类及要求。熟悉样品采集的类型。学会如何根据检测指标进行样品预处理。,2,小节,第一节、粮油检验技术概论,第二节、样品及样品处理,第三节、样品的预处理,粮油检验技术概论,粮油检验技术概论,4,第一节 粮油检验的一般规则（一）粮油检验的分类物理检验：简便易行、快速、设备简单、容易普及。化学检验：准确度较高。生物学检验：技术要求较高，测定周期较长，但不可替代。感官检验：主观因素影响大、结果准确性差，但由于数据统计和评定的科学性，使其成为完整的检测手段。,粮油检验技术概论,5,第一节 粮油检验的一般规则（二）粮油检验的一般规则1 粮油检验程序,粮油检验技术概论,6,第一节 粮油检验的一般规则（二）粮油检验的一般规则2 粮油检验的一般规则2.1 检验方法选择 根据相关标准检验方法进行实验。,粮油检验技术概论,7,2.2 试剂要求检验用水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未芝麻溶液用何种溶剂配制时，均为水溶液。检验中需用的试剂，除基准物质和特别注明试剂纯度要求外，均为分析纯；未指名具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水，均指市售试剂规定的浓度。标准滴定溶液的制备按GB/T 601-2016，杂质测定用标准溶液的制备按GB/T 602-2002执行，实验室中所使用的制剂及制品的制备按GB/T603-2002执行。液体的滴是指蒸馏水自标准滴管流下一滴的量，在20时，20滴约1mL。,粮油检验技术概论,8,2.3 仪器设备要求所选一起设备应符合标准中规定的量程、精度和性能要求。对设及计量的一起设备及量具（包括玻璃量具）应按国家有关规定进行检定或校准。玻璃量具和玻璃器皿应按有关要求洗净后使用。检验方法中所列一起为主要一起，实验室常用仪器可不列入。,粮油检验技术概论,9,2.4 检验要求按照标准方法中规定的分析步骤进行检验：称取、准确称取、恒重、量取、吸取为减少随机误差的影响，测试应进行平行试验，以获得相互独立的测定值，由相互独立的测定值得到可靠的最终测定结果。对测试存在本底以及需要计算建议方法的检出限时，应进行空白试验。判断分析过程是否存在系统误差，以及验证测试方法的可靠性、准确性时，应进行回收试验。对检验中可能存在的不安全因素（如中毒、爆炸、腐蚀、燃烧等）应有防护措施。,粮油检验技术概论,10,2.5 原始记录和检验单试样检验必须有完整的原始记录。应具有原始性、真实性和可追溯性。原始记录的内容包括（但不限于）样品编号、样品名称（种类、品种）、检验依据、检验项目、检验方法、检验环境条件（温度、湿度等）、主要仪器设备（名称、型号及编号）、原始数据、计算公式及计算结果、检测人及校核人、检验日期。检验人员应按照原始记录正确填写质量检验单。,粮油检验技术概论,11,2.6 结果计算与处理测定值的运算和有效数字的修约应符合GB/T 8170-2008的规定。最终测试结果按重复性条件和再现性条件下测试结果的确定方法进行。如果测试结果在方法的检出限以下，可用“未检出”表述测试结果，但应注明检出限数值。测试报告应包括（但不限于）以下内容：最终测试结果，并说明测试次数，是平均值还是中位数；样品的全部信息；采样方法（如果已知）；测试方法。,粮油检验技术概论,12,第二节 样品及样品处理（一）样品1 样品的意义正确取样的意义如下：正确取样是所采取样品是否具有代表性的关键。样品是否具有代表性又是是否能否反映出该批受检粮食质量的真实性的关键。由于检验的结果是上级以及委托单位处理问题和进行贸易的重要依据，因此结果的正确性是至关重要的。采样的不正确可能给国家和人民造成不应有的损失，也可能导致有危险的粮食及食品、饲料进入市场，危害人们的身体健康。,粮油检验技术概论,13,第二节 样品及样品处理（一）样品2 样品的分类2.1 按照扦样、分样和检验过程的不同，可以分为：点样：按规定的方法，使用规定的扦样工具，从被检粮油的一个采样点扦取的少量样品。集合样：按规定的代表数量，把扦取所得的全部点样聚集、混匀所得到的样品。实验样品：按规定的方法，使用分样工具，将集合样充分混匀并缩分到一定数量，送至实验室的样品。试样：按规定方法制备的用于实验室检验的样品。,粮油检验技术概论,14,第二节 样品及样品处理（一）样品2 样品的分类2.2 按照样品的用途，可以分为：送检样品：按规定的方法，使用分样工具，将集合样充分混匀并缩分到一定数量，送至实验室的样品。保留样品：按规定保留，以备复检之用的样品，亦称复检样品。标准样品：由主管部门制备或复制的成品粮加工精度标准样品。标本样品：将名贵品种、优良品种制成标本陈列于实验室内，以作研究或供参观用的样品。,粮油检验技术概论,15,第二节 样品及样品处理（一）样品3 样品登记样品登记项目包括（但不限于）样品编号、样品名称（种类、品种）、产地、代表数量、生产年度、储存时间、扦样地点（车、船、仓库、堆垛）、包装或散装、扦样单位及人员姓名、扦样日期等。,粮油检验技术概论,16,第二节 样品及样品处理（一）样品4 样品要求扦样应按有关规定执行：NY/T 5344.1-2006 无公害食品 产品抽样规范 第1部分：通则NY/T 5344.2-2006 无公害食品 产品抽样规范 第2部分：粮油GB/T 5491-1985 粮食、油料检验 扦样、分样法GB/T 5524-2008 动植物油脂 扦样GB/T 10360-2008 油料饼粕 扦样,粮油检验技术概论,17,送检样品数量应能满足检验项目的要求，原则上不少于2kg。根据检验项目的要求，选用适当的容器和包装运送和保存样品。运送、保存过程中必须使用适当措施（如密封、低温等），防止样品损坏、丢失，避免可能发生的霉变、生虫、氧化、挥发成分的逸散及污染等。检验后的样品在检验结束后应妥善保存至少一个月，以备复检。对易发生变化的检验项目不予复检。对检验项目易发生变化的样品和易变质的样品不予保存，但事前应对送检方声明。,粮油检验技术概论,18,第二节 样品及样品处理（二）样品采集1 采样原则：被扦样品批均匀一致按照预定的扦样方案采取适宜的扦样器具和扦样技术扦取样品按照国家标准对样品进行分取保证样品的可溯性和原始性,需检验的批量样品,采样,集合样本,缩分,平均样品（本）,试验样本1kg,复验样本1kg,保留样本1kg,点样,混合,粮油检验技术概论,19,第二节 样品及样品处理（二）样品采集2 采样类型客观性采样：对一批粮食或食品、饲料的每一部分都具有均等被抽取机会的采样，又称随机采样。注意：随机随意。选择性采样特殊目的的采样,粮油检验技术概论,20,第二节 样品及样品处理（二）样品采集3 粮油、油料扦样工具 根据扦样目的、扦样对象的种类、堆装方式、包装形式、批量及质量状况等，以便准备适当的扦样工具，选择正确的扦样方法。,粮油检验技术概论,21,第二节 样品及样品处理（二）样品采集3 粮油、油料扦样工具 3.1 包装扦样器,A.大粒粮扦样器：全长75cm，探口长55cm，口宽1.51.8cm，头分尖形或鸭嘴形，最大外径1.72.2cm。B. 中小粒粮扦样器：全长70cm，探口长约45cm，口宽约1cm，头尖形，最大外径约1.5cm。C.粉状粮扦样器：全长55cm，探口长约35cm，口宽约0.60.7cm，头尖形，最大外径约1cm。,粮油检验技术概论,22,第二节 样品及样品处理（二）样品采集,第二节 样品及样品处理（二）样品采集,第二节 样品及样品处理（二）样品采集3 粮油、油料扦样工具 3.1 包装扦样器 扦取包装粮食和油料的样品时，手握器柄，探口朝下，从袋口一角沿对角线插入包装袋中，转动器柄使探口朝上，粮食、油料即落入槽内，平直地抽出扦样器，将器柄下端对着样品容器倒出样品。然后用扦样器尖端拨打麻袋，使扦样口恢复原状。 注意扦样时不能抖动，每包扦取次数要一致。,粮油检验技术概论,23,第二节 样品及样品处理（二）样品采集3 粮油、油料扦样工具 3.2 散装扦样器A.细套管扦样器：全长分1m、2m两种，三个孔，每孔口长约15cm，口宽约1.5cm，头长约7cm，外径约2.2cm。B.粗套管扦样器：全长分1m、2m两种，三个孔，每孔口长约15cm，口宽约1.8cm，头长约7cm，外径约2.8cm。C.鱼翅式扦样器D.电动吸式扦样器（不适于杂质检验）,粮油检验技术概论,24,第二节 样品及样品处理（二）样品采集3 粮油、油料扦样工具 3.3 取样铲：主要用于流动粮食、油料的取样或倒包取样。3.4 植物油扦样器 扦样管：适用于桶装油扦样。内径1.5-2.5cm，长约120cm的玻璃管。 扦样筒：适用于散装油扦样。用圆柱形铝筒制成，容量约0.5L，有盖底和筒塞。在盖和底的两圆心处装有同轴筒塞各一个，作为进样用。盖上有两个提环，筒塞上有一个提环，系以细绳，筒底有三足。,粮油检验技术概论,25,第二节 样品及样品处理（二）样品采集3 粮油、油料扦样工具 3.5 样品容器：密封性能良好，清洁无虫，不漏，不污染。常用的容器有样品筒、样品袋、样品瓶（磨口的广口瓶）等。 样品筒一般用白铁皮制成圆筒状，有盖和提手。 样品袋多采用质量较好的聚乙烯塑料袋。,粮油检验技术概论,26,第二节 样品及样品处理（二）样品采集3 粮油、油料扦样工具 3.6 扦样单 扦样单项目包括：扦样日期、样品编号、粮油名称、代表数量、产地、生产年代、扦样处所（车、船、仓库堆垛号码）、包装或散装、加工工艺（等级）、扦样员姓名等。,粮油检验技术概论,27,第二节 样品及样品处理（二）样品采集4 扦样方法一批粮油作为一个检验单位。构成一批粮油的质量应尽可能整齐。所谓整齐，就是一批粮油中的不同部位，其特征质量只能是随机的波动，不能有较大的差异。因此，扦样时，以同种类、同批次、同等级、同货位、同车（船）的粮油作为一个检验单位。需要检验的一批粮食油料数量不宜过大。批量过大，不容易取得有代表性的样品。一个检验单位的代表数量：中、小粒粮食和油料一般不超过200t，特大粒粮食和油料一般不超过50t。 粮食、油料扦样的方法按储藏方式不同可分为散装扦样法、包装扦样法、流动粮食扦样法、零星收付和特殊目的的取样法。,粮油检验技术概论,28,第二节 样品及样品处理（二）样品采集4 扦样方法4.1 散装扦样法 （1）仓房扦样：散装粮食和油料，根据堆型和面积大小分区设点、按粮堆高度分层扦样。 普通仓房按 GB 5491-1985 粮食、油料检验 扦样、分样法 规定进行设点,粮油检验技术概论,29,分区设点。每区面积不超过50m2。每区设中心、四角5个点。区数在两个和两个以上的，两区界线上的两个点为共有点（两个区共8个点，三个区共11个点，依次类推）。粮堆边缘的点设在距边缘约50cm处。,粮油检验技术概论,30,分区设点。每区面积不超过50m2。每区设中心、四角5个点。区数在两个和两个以上的，两区界线上的两个点为共有点（两个区共8个点，三个区共11个点，依次类推）。粮堆边缘的点设在距边缘约50cm处。分层。堆高在2m以下的，分上、下两层；堆高在23m的，分上、中、下三层，上层在粮面下1020cm处，中层在粮堆中间，下层在距底部20cm处。如遇粮堆高在35m时，应分四层；堆高在5m以上的酌情增加层数。扦样。按区按点，先上后下逐层扦样。各点扦样数量应一致。,粮油检验技术概论,31,第二节 样品及样品处理（二）样品采集4 扦样方法4.1 散装扦样法 （2）圆仓（囤）扦样法：圆仓采用分层、分部、设点扦样。分层方法同房仓扦样法，每层按圆囤仓直径分内、中、外三部，中心为内部，半径的一半处为中部，距仓边30cm处为外部。圆仓直径在8m以下的，每层按内、中、外分别设1、2、4个点，共7点，直径在8m以上的，每层按内、中、外分别设1、4、8个点，共13个点，按层按点扦样的示意图。,粮油检验技术概论,32,第二节 样品及样品处理（二）样品采集4 扦样方法4.1 散装扦样法 （3）散装的特大粒粮食和油料（如花生果、大蚕豆、甘薯片等），采取扒堆的方法，参照“分区设点”的原则，在若干个点的粮面下1020cm处，不加挑选地用取样铲取出具有代表性的样品。,粮油检验技术概论,33,第二节 样品及样品处理（二）样品采集4 扦样方法4.2 包装扦样法 （1）中、小粒粮食，油料及粉类扦样方法：首先按受检对象的总包数按比例确定扦样包数。国家标准中规定中、小粒粮食和油料的扦样包数不少于总包数的5%，小麦粉和其他粉扦样包数不少于总包数的3%。扦样包数确定之后，扦样包点的设置应该均匀。一般在堆垛外围分层，按波浪形设点取样，随机抽查堆垛的其他部位（尤其是内部），按“”号设置扦样点。,粮油检验技术概论,34,第二节 样品及样品处理（二）样品采集4 扦样方法4.2 包装扦样法 注意，每包扦取一次，不得抖动和重复回扦。样品的数量不够时，可增加扦样包数。在扦样时如发现包间品质明显不同时，则要详细查明，以便研究处理。,粮油检验技术概论,35,第二节 样品及样品处理（二）样品采集4 扦样方法4.2 包装扦样法 （2）特大粒粮食和油料的扦样方法：先确定特大粒粮食和油料（如花生果、花生仁、葵花籽、蓖麻籽、大粒蚕豆、甘薯片等）的扦样包数，总包数200包以下的取样包数不少于10包，200包以上的每增加100包增取1包，其取样的方法是用倒包法与拆包法相结合的方法。取样比例：倒包占规定取样包数的20%，拆包占规定取样包数的80%。,粮油检验技术概论,36,第二节 样品及样品处理（二）样品采集4 扦样方法4.2 包装扦样法 （3）流动粮食扦样法：机械输送粮食、油料的取样，先按受检的粮食、油料数量和传送时间，确定取样次数和应取的数量，然后定时从粮流的终点横断面接取样品。（4）零星收付粮食、油料取样法：可参照以上方法，结合具体情况灵活掌握，务使扦取的样品具有代表性。（5）特殊目的取样：如粮情检查、害虫调查、加工机械效能的测定和出品率试验等，可根据需要取样。,粮油检验技术概论,37,第二节 样品及样品处理（二）样品采集5 油脂扦样用具及扦样方法5.1 扦样用具简易配重扦样罐盛放扦样瓶的配重笼带底阀的扦样筒（下沉采样器）底部扦样器扦样管扦样铲,粮油检验技术概论,38,第二节 样品及样品处理（二）样品采集5 油脂扦样用具及扦样方法5.2 扦样方法桶装油抽样,粮油检验技术概论,39,第二节 样品及样品处理（二）样品采集5 油脂扦样用具及扦样方法5.2 扦样方法散装油抽样,粮油检验技术概论,40,第二节 样品及样品处理（二）样品采集6 采样的注意事项扦样时应根据扦样的原则和规定扦取有代表性的样品。扦样人员必须是有资质的检验人员。包装的粮食要根据扦样的包数均匀布点，不能在一个部位集中扦取。对汽车上的包装粮食，应打开车箱板扦样，目的是使样品有代表性。在扦样是要特别注意各点各袋的质量是否基本相同，是否有掺杂掺假的，有无生霉变质、生虫及杂质聚堆等现象，如发现某一部位的质量与其它部位有明显差异，扦取的样品应该分开盛放，并记录质量差异部位和大约数量，单独进行检验。扦样的数量要以能够满足标准规定和检验项目需要为准，不能少扦。扦样器具要保证清洁无污染。,粮油检验技术概论,41,第二节 样品及样品处理（三）样品制备1 制备的原则：不得改变样品的组成；不得使样品收到污染和损失；分析时随意取其任何部分都能代表全部被检验样品的成分，以保证分析结果的准确性；分取出的试样应在数量上满足检验项目的要求。,粮油检验技术概论,42,第二节 样品及样品处理（三）样品制备2 粮油样品的分样2.1四分法 适用于原粮、油料和成品粮，也适用于大粒粮食、油料（如甘薯片、花生果、蚕豆等）。 但不适用于散落性大的粮食、油料如大豆、豌豆、油菜籽、薯类等。,粮油检验技术概论,43,第二节 样品及样品处理（三）样品制备2 粮油样品的分样2.2 分样器分样法 适用于中小粒原粮和油料。 但对原粮中长芒稻谷、成品粮（如大米、小麦粉）、特大粒粮食和油料以及50kg以下的样品不宜用分样器进行分样。,粮油检验技术概论,44,第二节 样品及样品处理（三）样品制备2 粮油样品的分样2.3 油脂的分样 对液体油脂的分样，可将扦取的样品经过充分摇动、混合均匀后，分取1kg作为平均样品备用。 对固体油脂的分样，需先将其缓缓加热至刚好熔化，然后混合均匀，分取1kg作为平均样品备用。,粮油检验技术概论,45,第二节 样品及样品处理（三）样品制备3 样品制备的方法 3.1 机械混匀 对粉末状或中小粒的粮食或食品，采用机械混匀的方法使原始样品混匀，然后用分样器或四分法取得平均样品及保存样品（以备查）。四分法、分样器也用于缩分样品，在减少样品的量的同时，保证了样品的均匀性和代表性。,粮油检验技术概论,46,第二节 样品及样品处理（三）样品制备3 样品制备的方法 3.2 粉碎、过筛 这种方法适用于粮食及水分少的固体食物、饲料。常用的粉碎装置有粉碎机、旋风磨、咖啡磨、球磨机等。对很硬的样品，如通心粉，可用实验室粉碎机粉碎。对大块的样品应采取逐步粉碎的方法进行，现将大块试样捣碎成粗粒样品，在顺次粉碎到所需细度，每次粉碎量要少一些，重复操作直到全部试样粉碎到一定粒度。,粮油检验技术概论,47,第二节 样品及样品处理（三）样品制备3 样品制备的方法 3.3 研磨 对含水多的新鲜样品（如马铃薯、水果等）、高脂肪的样品（如花生），可用缩分、研磨或捣碎的方法进行混匀与破碎。这时往往在研磨的同时与前处理相结合进行，如加入适当的提取液，然后进行研磨。这样在制得均匀样品的同时，也进行了提取的操作，使操作简化。研磨时常用研钵、组织捣碎机、均化器、家用捣碎机等，对大量样品可用自动研钵。对生物试样研磨时，由于细胞被破坏，酶会急剧活化，这时应加入阻化试剂阻止酶的活化，防止发生化学变化，如分析维生素C时加偏磷酸，分析维生素B2时加甲醇或80温水，都是抑制酶的活性或使酶失活的方法。,粮油检验技术概论,48,第二节 样品及样品处理（三）样品制备3 样品制备的方法 3.4 搅拌 对液态样品（如油脂）及易溶于水或适当溶剂的样品，可用溶于溶液搅拌均匀的办法制样。对加热融化的样品（如棕榈油），用加热法成为液体，然后混合均匀。对膏状的样品，则可在聚乙烯袋中用捏挤的方法混匀。,粮油检验技术概论,49,第二节 样品及样品处理（四）样品保存防止污染：根据分析的目的物不同，清洁的标准亦不相同，以不带入新的污染物质，不使食品成分增加或减少为依据。防止腐败变质：采取低温冷藏，是防止腐败变质的常规方法，以05为宜；尽量避免在样品中加入防腐剂；尽快进行分析前的样品制备和处理。稳定水分：保持食品样品中原有水分含量，防止蒸发损失和干食品的吸湿，密闭加封可防止样品中水分的变化，若食品样品含水量高，且分析项目多，可先测定其水分含量，而后烘干水分，保存干燥样品，可通过水分含量而折算出鲜样品中待测物质的分析结果。固定待测成分：加入适宜的溶剂或稳定剂。 样品保存的方法：净、密、冷、快,粮油检验技术概论,50,第三节 样品的预处理所谓粮油预处理技术是指用化学或物料的方法对样品进行适当的处理，将待测物从粮油食品样品中分离，提取出来，再经过净化除杂，最后浓缩富集或稀释，使待测成分符合分析方法所要求的状态。,样品前处理的总原则：消除干扰因素；完整保留被测组分；使被测组分尽可能浓缩。,粮油检验技术概论,51,第三节 样品的预处理（一）样品的分离技术1 抽提法使用无机溶剂如水、稀酸、稀碱溶液，或有机溶剂如乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮等，从样品（一般指固体样品）中抽提被测物质或出去干扰物质的方法。主要原理是利用混合物中各组分在溶剂中溶解度的不同。提取剂的选择应注意以下3个原则：相似相溶：对所需成分溶解度大，对杂质溶解度小，或反之。溶剂的沸点应在45-80。溶剂要稳定，不能与样品发生作用。经济易得，具有一定的安全性。,粮油检验技术概论,52,第三节 样品的预处理（一）样品的分离技术1 抽提法1.1振荡浸提法 将粉碎后的试样置于磨口锥形瓶中，用选好的溶剂浸泡，同时振荡，增加两相之间的接触面积，提高提取效率。 优点：操作简单、快速、提取率较高，若提取时辅助超声波可大大强化提取效率。,粮油检验技术概论,53,第三节 样品的预处理（一）样品的分离技术1 抽提法1.2捣碎法 将样品进行初步粉碎或适当切碎，再放入组织捣碎机或球磨机中，加入适当、适量的溶剂，快速捣碎1-2min，过滤，用溶剂洗涤残渣数次，直到分离完全。 优点：提取率高、快速、操作简便。,粮油检验技术概论,54,第三节 样品的预处理（一）样品的分离技术1 抽提法1.3索氏提取法（脂肪） 将试样置于索式提取器中，溶剂在抽提器中经加热、蒸发、冷凝、抽提、回流反复循环提取，直至样品中的待测成分完全被抽到烧瓶中。 优点：提取较为完全，但操作费时，且不能使用高沸点溶剂提取，也不适于易热分解的物质。,粮油检验技术概论,55,第三节 样品的预处理（一）样品的分离技术2 有机物破坏法 在分析粮油、食品样品中无机元素时，由于无机元素是以不同的形式存在于粮食、油料籽粒中，且与有机物结合成稳定而牢固的难溶、难离解的化合物，从而失去其原有无机元素所有的性质，一般不能用化学反应进行检测。因此需将这些元素从有机物中游离出来，或者根据被测样品的性质，选择合适的有机物破坏法，破坏样品中有机物，使被测元素释放出来，才可供测定用。,粮油检验技术概论,56,2.1干法灰化法：适用于稳定的非挥发元素样品在坩埚中，先炭化，再高温灼烧（500-600）灰化，有机物被灼烧分解，生成CO2和H2O逸出，最后只剩下无机物（无机灰分）。,粮油检验技术概论,57,2.1干法灰化法：适用于稳定的非挥发元素样品在坩埚中，先炭化，再高温灼烧（500-600）灰化，有机物被灼烧分解，生成CO2和H2O逸出，最后只剩下无机物（无机灰分）。,优点,缺点,粮油检验技术概论,58,2.1干法灰化法,干法灰化法注意事项：尽可能保持低温，灰化温度应在合理的时间内消化完全；灰化时间不宜过长，过长会增加样品在炉中污染的可能性；采取适当的措施加速灰化，如加入硝酸、过氧化氢等灰化助剂，或加入氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等助剂，但需要做空白试验。,粮油检验技术概论,59,2.2湿法消化法：在强酸、强氧化剂或强碱并加热的条件下，有机物被分解，其中的C、H、O等元素以CO2、H2O等形式挥发逸出，无机盐和金属离子则留在溶液中。常用的酸解体系：硫酸、硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-高氯酸、硝酸-高氯酸、氢氟酸、过氧化氢-盐酸等常用的碱解体系：苛性钠溶液,典型例子：凯氏定氮法（蛋白质）,粮油检验技术概论,60,2.2湿法消化法：,优点,缺点,粮油检验技术概论,61,2.2湿法消化法：,湿法消化注意事项：消化操作中应采用质量纯净的酸及氧化剂，消化容器应选择质地较好的硬质玻璃并洗涤干净，以减少碎裂及溶解成分产生的测定误差；消化瓶应45斜放，瓶内加玻璃珠或瓷片，防止爆沸，瓶口不能对着人；消化过程中若需要加入另一种氧化剂，应先停止加热，待消化液稍冷后，再沿瓶壁缓慢加入，以免发生剧烈反应引起喷溅，造成样品损失。必须在通风橱中进行。,粮油检验技术概论,62,第三节 样品的预处理（一）样品的分离技术3 微波消解法利用微波为能量对样品进行消解的新技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等。常用的混合酸有硝酸-盐酸、硝酸-氢氟酸等。适用于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。此法快速、溶解用量少、节约能源、易于实现自动化，已用于消解废水、废渣、医药等多种试样。,粮油检验技术概论,63,第三节 样品的预处理（一）样品的分离技术4 蒸馏法利用被测物质中各组分的蒸气压不同而进行分离的方法。可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分离出来后再测定。常用的蒸馏法有常压蒸馏法、减压蒸馏法和水蒸气蒸馏法三种。,粮油检验技术概论,64,第三节 样品的预处理（一）样品的分离技术4 蒸馏法4.1 常压蒸馏法：适用于被测组分受热不易分解的或沸点不太高的样品，加热方式可视情况选择水浴、油浴或直接加热。,粮油检验技术概论,65,第三节 样品的预处理（一）样品的分离技术4 蒸馏法4.2 减压蒸馏法：用于常压蒸馏容易使被测组分分解或沸点太高的样品。,粮油检验技术概论,66,第三节 样品的预处理（一）样品的分离技术4 蒸馏法4.3 水蒸气蒸馏法：用于被测组分加热到沸点时可能发生分解；或被蒸馏组分沸点较高，直接加热蒸馏时，因受热不均易引起局部炭化的样品。,粮油检验技术概论,67,第三节 样品的预处理（一）样品的分离技术4 蒸馏法4.3 水蒸气蒸馏法，常用于下列各种情况：从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；除去不挥发性的有机杂质；从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物；常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体，除去不挥发性的杂质；,粮油检验技术概论,68,第三节 样品的预处理（二）样品的净化技术,粮油检验技术概论,69,第三节 样品的预处理（二）样品的净化技术1 过滤1.1 常压过滤,粮油检验技术概论,70,第三节 样品的预处理（二）样品的净化技术1 过滤1.2 减压过滤,粮油检验技术概论,71,第三节 样品的预处理（二）样品的净化技术1 过滤1.2 减压过滤,粮油检验技术概论,72,第三节 样品的预处理（二）样品的净化技术2 液-液萃取原理：利用被提取组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而与其他成分分离。萃取剂的选择应注意以下2个原则：应与原溶剂互不相溶，且对被测组分有最大的溶解度，而对杂质有最小的溶解度；两种溶剂较容易分层，且不会产生泡沫。,粮油检验技术概论,73,第三节 样品的预处理（二）样品的净化技术3 色谱分离,粮油检验技术概论,74,第三节 样品的预处理（二）样品的净化技术3 色谱分离,粮油检验技术概论,75,粮油检验技术概论,76,第三节 样品的预处理（二）样品的净化技术4 化学净化法4.1 磺化法原理：浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，使之不再被弱极性的有机溶剂溶解，从而达到分离净化的目的。 简单、快速、净化效果好。仅适用于对强酸稳定的被测组分。,粮油检验技术概论,77,第三节 样品的预处理（二）样品的净化技术4 化学净化法4.2 皂化法原理：利用氢氧化钾-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化后除去，从而达到净化的目的。仅适用于对碱稳定的被测组分。,粮油检验技术概论,78,第三节 样品的预处理（二）样品的净化技术4 化学净化法4.3 掩蔽法原理：利用掩蔽剂（如：氰化钾、柠檬酸铵）与样液中干扰成分相互作用，使干扰成分转变为不干扰测定状态，即被掩蔽起来的方法。常用于金属元素的测定。,粮油检验技术概论,79,第三节 样品的预处理（二）样品的净化技术4 化学净化法4.4 沉淀法原理：在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀下来，经过过滤或离心将沉淀与母液分开，从而达到分离的目的。,粮油检验技术概论,80,第三节 样品的预处理（三）样品的浓缩技术1 气流吹蒸法原理：将空气或氮气吹入盛有净化液的容器中，不断降低液体表面蒸气压，使溶剂不断蒸发而达到浓缩的目的。,粮油检验技术概论,81,第三节 样品的预处理（三）样品的浓缩技术2 减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发性样品净化液的浓缩方法。采用K-D浓缩器。浓缩温度低、速度快、被测组分损失少，特别适用于农药残留分析中样品净化液的浓缩。,粮油检验技术概论,82,第三节 样品的预处理（三）样品的浓缩技术3 旋转蒸发器浓缩法,粮油检验技术概论,83,第三节 样品的预处理（三）样品的浓缩技术4 真空离心浓缩法,